Спектроскопический химический анализ

Спектральные и физико-химические помехи в спектроскопических методах анализа [c.208]

Том 2 посвящен классическому химическому анализу неорганических веществ и инструментальным аналитическим методам, включая электрохимические, спектроскопические, радиохимические и термические. Рассматриваются аналитическая химия микроколичеств веществ и способы оценки результатов анализа. Приводится лабораторный практикум по препаративному неорганическому синтезу. [c.4]

Атомы и молекулы газов при нагревании или при возбуждении их электрической искрой испускают световое излучение с определенными длинами волн. Такой свет, испускаемый атомами и молекулами в указанных условиях, и представляет собой их спектр испускания. На рис. 19.6 приведены спектры испускания щелочных металлов, ртути и неона. Спектры испускания элементов, особенно металлов, позволяют идентифицировать эти элементы, и спектроскопический химический анализ стал важным методом аналитической химии. Прибор, имеющий дифракционную решетку или призму для разложения света на составляющие его волны и для определения длины этих волн, называют спектроскопом. Схема простого спектроскопа приведена на рис. 3.15. При помощи такого прибора немецкий химик Роберт Вильгельм Бунзен (1811 —1899) открыл в 1860 г. рубидий и цезий. Изобретен спектроскоп был всего лишь за год до этого физиком Кирхгоффом, и цезий стал первым элементом, открытым спектральным методом. [c.65]

Книга содержит задачи н примеры по всем основным методам физико-химического. анализа (колориметрическому, потенциометрическому, спектроскопическому и др.) и методам физико-химического разделения (хроматографического, экстракционного и др.). [c.2]

Атомы и молекулы газов при нагревании или при возбуждении их электрической искрой испускают свет с определенными длинами волн. Принято считать, что свет, испускаемый атомом или молекулой в этих условиях, дает спектр испускания. Спектры испускания щелочных металлов, ртути и неона приведены на рис. 21.1. По спектрам испускания элементов, особенно металлов, можно идентифицировать эти элементы— спектроскопический химический анализ представляет собой важный метод аналитической химии. Твердое тело в нагретом состоянии испускает свет, причем распределение интенсивности в зависимости от длины волны является характерным для химического состава данного тела. Во второй половине XIX в. было открыто, что спектр испускания лучистой энергии, проникающей через небольшое отверстие из внутренней полости нагретого твердого тела, не имеет характеристических линий, а отличается равномерным распределением интенсивности излучения по длинам волн, характерным для каждой данной температуры и не зависящим от природы нагретого твердого тела. Кривые такого распределения приведены на рис. 3.19. Воспроизведенные на рисунке кривые наглядно показывают, что при низких температурах, не превышающих 4000 К, ббльшая часть лучистой энергии приходится на долю инфракрасного излучения и лишь меньшая часть — на долю видимого света с длиной волны в интервале 400—800 нм. При температуре 6000 К максимальная энергия приходится [c.63]

Мешающие влияния в спектроскопических методах анализа проявляются в виде спектральных либо физико-химических помех. [c.208]

Основной химической реакцией при алкилировании является образование карбоний-ионов путем присоединения протона к олефину. Протон поставляется протонодонорным кислотным катализатором, в данном случае серной или фтористоводородной кислотой [20]. Быстрое развитие спектроскопических методов анализа, среди которых главная роль принадлежит методу ЯМР, сделало возможным определять структуру карбоний-ионов [25]. Оказалось, что в таких катионах число углеродных атомов было равно 10 и больше. Соли Н25 04 и замещенных циклопентадиенильных катионов образовывали шлам в кислоте на промышленных установках. [c.252]

Физико-химический анализ полимеров связан с большими трудностями, что объясняется сложным составом макромолекул. К методам анализа, позволяющим установить принадлежность исследуемого вещества к определенной группе полимеров, относятся спектроскопическое исследование, ультрафиолетовое облучение, метод сухой перегонки, элементарный анализ, определение чисел омыления. [c.31]

Поэтому в качестве аналитического инструмента рентгеноструктурный анализ привлекается лишь по мере необходимости. Структурное исследование заменяет, элементный химический анализ там, где последний не обеспечивает однозначного определения состава вследствие ограниченной точности оценки содержания легких атомов в молекуле, например, при изучении сложных комплексных соединений, включающих органические компоненты неизвестного состава. Структурное исследование становится необходимым звеном анализа и в тех случаях, если спектроскопическое выявление различных функциональных групп, входящих в состав соединения, оказывается невозможным из-за наложения их спектральных диапазонов. [c.137]

После однократной возгонки металл содержит Fe, Al, Si и С в количестве <0,001%, а после многократно повторенной возгонки примеси не удается обнаружить ни химическим анализом, ни спектроскопически. Металл после возгонки можно переплавить в атмосфере аргона при давлении 300—400 мм рт. ст. [c.973]

В табл. 14.2. приведены основные области электромагнитного излучения, используемые в спектроскопических методах химического анализа. Указанные диапазоны не имеют четких границ, т.е. их следует рассматривать только как ориентировочные. [c.333]

Спектроскопические методы подразделяют также на атомные и молекулярные. Это деление для аналитика принципиально, поскольку в методах атомной спектроскопии мы всегда имеем дело с узкими линейчатыми спектрами, а в методах молекулярной спектроскопии — с широкими слабоструктурированными спектрами. И это в конечном итоге определяет возможность их применения в химическом анализе и требования к измерительной аппаратуре — спектральным приборам. [c.203]

Перечислите основные спектральные и физико-химические помехи в спектроскопических методах анализа. [c.357]

Во второй книге излагаются основы весового и объемного химического анализа, а также дается понятие о физических и физико-химических методах анализа (электромеханических, спектроскопических, хроматографических, радиометрических и др.), нашедших широкое применение [c.11]

Изложенные выше представления о радикальном механизме превращения метана в электрическом разряде в основном базируются на данных химического анализа состава продуктов реакции, на кинетических данных и данных спектроскопических исследований разряда в метане. [c.453]

И в заключение можно отметить,. что методы ИК- И КР-спект-роскопии для изучения структуры необходимо использовать в сочетании с другими методами структурных исследований, такими, как рентгеноструктурный анализ и дифракция электронов. Наиболее полно охарактеризовать и понять химические свойства кристаллов цеолитов можно лишь, проводя параллельно со спектроскопическими исследованиями рентгеноструктурный, и химический анализы и адсорбционные измерения. [c.145]

Сопоставление, данных ИК-спектроскопического исследования, термического й химического анализов продуктов разложения пока- [c.217]

Физико-химические свойства нанесенных катализаторов, изученные спектроскопически и с помощью методов химического анализа, [c.94]

Весьма перспективны методы кинетической ИК-спектроскопии [12—14], развитые специально для исследования Н-обмена. Эти методы сочетают высокую чувствительность с высокой временной разрешающей способностью. В комбинации с техникой остановленной струи [15] ИК-спектроскопия применима к изучению Н-обмена в растворах с периодом полуобмена до нескольких миллисекунд. При этом методики, основанные на использовании ИК-спектроскопии, требуют применения меченых (как правило, дейтерированных) соединений, что приводит к необходимости рассмотрения влияния изотопных эффектов [16, 17]. На рис. 3 и 4 приведены примеры спектроскопических исследований Н-обмена в растворе методами ИКС и ЯМР. Из других методик отметим применяемый для изучения медленного дейтеро-обмена химический анализ с отбором проб [18] несколько работ выполнено с помощью метода ЭПР (см., например, [19])., [c.275]

Бабко А. К., Физико-химический анализ комплексных соединений в растворах, Изд. АН УССР, Киев, 1955. Сб. Спектроскопические методы н химии комплексных соединений , под ред. В. М. Вдовенко, Изд. Химия , 1964. [c.458]

Состав экстрагируемого комплекса устанавливался, как непосредственным химическим анализом органической фазы на ме-тг л, кислоту, хлор-ионы, воду, так и спектроскопическими методами (ИК-и ПМР-спектры) и методами,-основанными на использовании закона действия масс (метод разбавления и насыщения). В виде координационно-сольватированных соединений экстрагируются уран, цирконий, гафний, торий, теллур, селен (Me l4 [c.40]

Причины такого парадоксального положения аналитической химии лежат как раз в ее необычайно быстром и широком развитии за последние двадцать лет, основанном на достижениях физики, физической хиц и техники. Для целей химического анализа ныне все больше используются не только процессы, обусловленные изменениями во внешних электронных слоях атомов и молекул (химические и электрохимические реакции и электронная спектроскопия), но и взаимодействия и процессы на внутренних электронных и ядерных уровнях атомов (рентгеновские, масс-спектроскопические, активационные и др. методы). Кроме того, получили развитие и методы, основанные на статистических свойствах вещества в массе (например, диэлкометрия). А так как интеграция в аналитической химии пока отстает, то возник вопрос, является ли все это вообще отраслью химии И представляет ли собой дельную науку [c.5]

Р. Бунзен и Г. Кирхгоф установили, что каждый химический элемент имеет свой характерный спектр, являющийся как бы паспортом, по которому можно идентифицировать изучаемое вещество. Уже в 1861 г. они впервые использовали повый метод для спектрального химического анализа состава солнечной атмосферы и таким образом проложили дорогу к созданию спектроскопической астрономии. Первые практические результаты нового метода были получспы самими его изобретателями еще в 1860 и 1861 гг., когда им удалось открыть два новых э [емепта цезий и рубидий. Впоследствии метод спектрального анализа оказал неоценимую услугу при обнаружении и идентификации многих других, как простых, так и сложных, веществ. [c.283]

В последние десятилетия в значительной мере расширились возможности экспериментального исследования кинетики химических процессов в связи с развитием ряда физических методов, в первую очередь спектроскопических и радиоспектроскопических, позволяющих непосредственно, без проведения сложных химических анализов, наблюдать и регистрировать ход химического превращения, в том числе накопление и расходование промежуточных частиц. Стали доступны количественному исследованию быстро протекающие химические процессы, заканчивающиеся за малые доли секунд, вплоть до пикосекуидных реакций. Уникальные возможности для исследования сложных химических превращений в многокомпонентных системах открыли новые высокоэффективные методы разделения сложных смесей, в первую очередь газо-жидкост-ная хроматография, а в последние годы также жидкостная хроматография под высоким давлением. [c.3]

В результате этого технологического взрыва немало приобрела и аналитическая химия. В жизнь вошли локальные компьютерные сети, соединяющие аналитические приборы, методы, использующие фурье-преобразование спектроскопических данных, системы сравнительного поиска аналитических данных для идентификации неизвестных веществ. В то же время аналитическую химию следует по праву считать и одним из стол1Юв , на которых держится вся информационная эра. Ведь прежде, чем информацию собрать, сохранить, обработать и передать, ее необходимо 1юлучить. А именно 1юлучение новой, достоверной информации и является, по существу, целью химического анализа. [c.30]

Несмотря на то что первые исследователи (Стокс и др.) проделали огромную работу, результаты которой были подтверждены новейшими данными, все же многие из ранних исследований были проведены с неразделенными смесями и нечистыми веществами, что часто приводило к ошибочным выводам относительно структуры и свойств фосфазенов. В течение последних пяти-восьми лет исследования в этой области претерпели быстрый, почти взрывной рост, обусловленный широким интересом к строению фосфазенов и к технологии их получения. В настояш ее время по интенсивности исследовательских работ область фосфазеновых соединений уступает только силиконам. В последние годы фосфазеновые соединения стали предметом ряда обзоров [2—5]. Прогресс облегчался наличием новых взглядов на структуру, химическую связь, механизм реакций и стереохимию, а также разработкой новых эффективных методик разделения, особенно газо-жидкостной и тонкослойной хроматографии, и применением рентгеновского и спектроскопического методов анализа при решении вопросов структуры. [c.5]

Методы и средства анализа постоянно юменяются привлекаются новые подходы, используются новые принципы, явления, часто из далеких областей знания. Например, при проведении химического анализа сейчас важную роль играют физические методы — спектроскопические и ядерно-физические. Таким образом, аналитическая химия приобретает черты междисциплинарной науки. [c.6]

В обзоре [46] произведена наукометрическая оценка доли использования различных методов при проведении анализов. В практике лабораторий отечественных предприятий преобладают хроматографические методы анализа. Это объясняется высокой избирательностью метода хроматографии, позволяющего определить большое количество компонентов в одной пробе, хорошей обеспеченностью лабораторий приборами и достаточно высокой экспрессностью анализа. Эти достоинства оправдывают применение сложных и дорогостоящих приборов, наборов адсорбентов и неподвижных фаз, организацию газового хозяйства. Из спектроскопических методов в наибольшей степени используются УФ -спектроскопия и фотоколориметрия, чаще всего в сочетании с химическим анализом или экстракцией. В значительно меньшей степени применяется ИК -спектроскопия. В отличие от других стран очень мало внимания уделяется люминесценции, а именно этот метод очень бурно развивается в последние годы. Практически отсутствует аналитическое применение спектров комбинаци- [c.27]

Недавно Фланиген и Грос синтезировали фосфорсодержащие цеолиты (названные фосфатными цеолитами) и подробно охарактеризовали их, проведя химический и рентгеноструктурный анализы и адсорбционные исследования, а также применив метод электронного микроанализа. Вхождение фосфора в структуру решетки было затем подтверждено ИК-спектроскопически и анализом структуры кристалла [133, 134]. [c.333]

Метод твердофазных реакций термографическое, рентгеноструктурное, пикнометрическое (в ССЦ), ИК-спектроскопическое исследования НЬ58т(Мо04)4, химический анализ. [c.273]

Во второй части тома представлены ядерно-физические и радиохимические методы анализа, химические методы обнаружения ионов, химические тест-методы и проточио-инжекционный анализ, кинетические и спектроскопические методы анализа. [c.2]

Для изучения и идентификации продуктов разделения и термокаталитических превращений были применены методы га-зо-жидкостной хроматографии, спектроскопического aнaлiизa, тарм ической диффузии, структурно-группового исследования, а также некоторые методы химического анализа. [c.6]

Основными научно-исследовательскими и конструкторскими организациями, занимающимися разработкой аппаратуры для целей химического анализа, являются научно-производственное объединение аналитического приборостроения в Тбилиси, научно-производственное объединение рентгеновской аппаратуры Буревестник в Ленинграде, ВНИИ научного приборостроения в Ленинграде, ВНИИ аналитического приборостроения в Киеве. Тбилисское НПО имеет большой опыт разработки приборов для электрохимических методов анализа разработанные приборы затем обычно выпускает Гомельский завод измерительных приборов. Киевский ВНИИ аналитического приборостроения специализируется главным образом в области газового анализа. Кроме Гомельского завода имеется еще несколько предприятий, также занимающихся аналитической техникой. Среди них Смоленский завод средств автоматики. Орловский завод научных приборов. Киевский завод контрольно-измерительных приборов, Сумский завод электронных микроскопов, завод Газоанализатор в г. Выру, Ленинградский завод Госметр . Приборы для спектроскопических методов анализа разрабатывает и выпускает главным образом Ленинградское объединение оптико-механической промышленности (ЛОМО). [c.161]

В табл. 7.2 мы отметили, что идеальный детектор должен давать качественную информацию о детектируемых веществах. Жидкостную хроматографию обычно применяют к малолетучим и обычно сложным молекулам. В результате идентификация веществ на основании измерений величин удерживания в ЖХ - задача трудная, требующая времени. Поэтому любая информация, полученная от детектора, например указание о том, что присутствуют специфические функци-альные группы или элементы, является полезной. Когда идентификация затруднена, необходимо собирать фракхдаи для последующего спектроскопического и химического анализа в этих случаях исследуемое вешество не должно разлагаться в детекторе. [c.211]

Полезно также различать методы, дающие представление только о каких-то свойствах, не имеющих простой и однозначной связи с катализом, и методы, непосредственно характеризующие катализ. Так, например, спектральный эмиссионный анализ, рентгеновский спектральной анализ и масс-спектроскопический элементарный анализ очень полезны для определения элементарного химического состава катализаторов и содержания в них небольших примесей. Эти сведения очень важны, так как примеси могут вызывать и подавлять каталитическую активность, и они часто сильно влияют на направление процесса. Но эти три метода ничего не говорят о роли примесей в катализе. Как правило, они также не уточняют химического состояния и микролокализации примесей. К той же категории относится порометрия и многие другие полезные методы. [c.14]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология