Диэтилдитиокарбамат свинца

Колориметрическое определение с диэтилдитиокарбаматом свинца [c.273]

Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор в четыреххлористом углероде. В делительную воронку емкостью 500 мл помещают 50—100 мл бидистиллята, прибавляют 0,1 г ацетата свинца (х.ч.), перемешивают до растворения его и вводят раствор 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия в бидистилляте . Образуется белый осадок диэтилдитиокарбамата свинца. Приливают 250 мл четыреххлористого углерода и взбалтывают осадок растворяется в четыреххлористом углероде. Водный слой, отбрасывают, а слой четыреххлористого углерода фильтруют через сухой бумажный фильтр, собирая его в мерную колбу емкостью 500 мл. Разбавив полученный раствор четыреххлористым углеродом до метки, переносят его в склянку из темного стекла. В такой склянке реактив может сохраняться в течение 3 месяцев. [c.157]

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца (см. стр. 45). [c.129]

Для определения ЫО" —Ы0" % свинца применяют полярографический методе предварительной экстракцией хлороформом диэтилдитиокарбамата свинца, образующегося в аммиачно-цитратном растворе, содержащем цианид калия . Известно, что лишь висмут, таллий и кадмий дают аналогичную реакцию, но перед определением эти элементы отделяют. [c.137]

Ход определения. В делительную воронку емкостью 200 мл помещают такой объем пробы, чтобы в нем содержалось от 0,2 до 6 мкг меди. Если медь в пробе находится в виде комплексного" цианида или какого-либо иного комплексного соединения, проводят предварительную обработку, как указано на стр. 270. Разбавив пробу приблизительно до 100 мл, добавляют 5 ка-пель разбавленной соляной кислоты и вводят из бюретки точно 1 или 2 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде. Смесь энергично взбалтывают в течение 2 мин. [c.274]

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ С ПРИМЕНЕНИЕМ ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТА СВИНЦА [c.156]

При взбалтывании раствора, содержащего ионы меди, с бесцветным раствором диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде (или хлороформе) происходит замещение свинца медью в слое органического растворителя и последний окрашивается в желто-коричневый цвет. [c.273]

К 100 мл водной вытяжки в делительной воронке добавляют соляную кислоту до pH = 3 по универсальной индикаторной бумаге, 10 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца и энергично встряхивают. Дальнейшую обработку проб производят так же, как при построении градуировочного графика. [c.138]

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца в ССЦ. 664 мг диэтилдитиокарбамата натрия взбалтывают в делительной воронке с 1 л ССЦ, прибавляют раствор нитрата свинца (489 мг РЬ(ЫОз)г в 100 мл бидистиллированной воды) и встряхивают в течение 5 мин. Дают слоям разделиться и фильтруют слой ССЦ с растворенным в нем диэтилдитиокарбаматом свинца через сухой фильтр в сухую бутыль коричневого стекла. Раствор хранят в холодильнике. [c.45]

Сущность метода. При взбалтывании раствора, содержащего ионы меди, с бесцветным раствором диэтилдитиокарбамата свинца в тетрахлориде углерода (или хлороформе) происходит заме- [c.123]

Определение меди. Из приготовленной вытяжки берут пипеткой 20—25 мл раствора, помещают в капельную воронку и далее определяют медь с диэтилдитиокарбаматом свинца, как указано на странице 95. [c.118]

Экстракция диэтилдитиокарбамата свинца четыреххлористым углеродом при pH 7,0. [c.970]

Косвенное определение галогенид-ионов с ксиленоловым оранжевым основано па титровании раствором азотнокислого серебра в присутствии комплексов диэтилдитиокарбамата свинца при титровании хлорид-ионов и диэтилдитиокарбамата висмута при титровании бромид- и иодид-ионов. При незначительном избытке серебра освобождающиеся ионы РЬ(П) и В1(1П) взаимодействуют с ксиленоловым оранжевым. Ошибка при определении иодид-ионов составляет 0,29%, хлорид-ионов — 0,1%. Иодид- и бромид-ионы определяются совместно [862]. [c.40]

Обычно в качестве реактива для определения меди применяют диэтилдитиокарбамат натрия. Мешающие элементы, в том числе и цинк, связывают в комплексы с помощью трилона Б. При использовании в качестве реактива раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе значительно повышается селективность реакции и отпадает необходимость введения трилона Б [1,2], что значительно упрощает последующее определение цинка. [c.47]

Пробу воды объемом 500 мл помещают в делительную воронку емкостью 1 л, добавляют 10 мл 10%-ного раствора виннокислого калия-натрия, доводят pH раствора до 5,5 прибавлением 10 мл ацетатного буфера и добавляют 10 лы раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе. Раствор встряхивают в течение 2 мин. После разделения слоев хлороформный экстракт диэтилдитиокарбамата меди выливают в кюветы с толщиной слоя 1 см и измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре СФ-4 при длине волны 440 ммк. Содержание меди определяют по калибровочной кривой, построенной по серии стандартных растворов меди, обработанных таким же образом, как и исследуемая проба. [c.48]

Раствор диэтилдитиокарбамата свинца. 0,1 г ацетата свинца растворяют в 5 мл дистиллированной воды и прибавляют б мл 10%-ного раствора нитрата калия. Раствор переносят в делительную воронку, добавляют 300 мл хлороформа, содержащего 0,1 г диэтилдитиокарбамата натрия. Отделяют от воды и фильтруют через сухой безвольный фильтр в мерную сухую колбу объемом 500 мл. [c.137]

Определение меди в аликвотной части раствора с диэтилдитиокарбаматом свинца. Аликвотную часть полученного после разложения почвы солянокислого раство- [c.48]

В последнее время получает развитие новый метод — экстракционная хроматография, представляющая собой комбинирование экстракции и ионного обмена. Через хроматографическую колонку, заполненную носителем — фторопластом со слоем хелатообразую-щего агента (например, диэтилдитиокарбамата свинца), пропускают анализируемый раствор. Происходит реакция обмена — комп- [c.111]

Реакции замещения часто применяются в случае диэтилдитио-карбаматных систем. Здесь был установлен следующий ряд вытеснения [29, 30] Hg(II)>Pd(II)>tAg(I)> u(II)>Tl(III)> >№(П)>В1(т)>РЬ(П)>Сд(11)>Т1(1) > 2п(П) >1п(П1)> >8Ь(П1)>Ре(1П)>Те(1У)>Мп П). Каждый ион этой последовательности может вытеснять любой -следующий за ним ион из диэтилдитиокарбаматного комплекса. Например, диэтилдитиокарбамат свинца часто иопользуется для экстракционно-фотометрического определения меди(П). [c.221]

В делительную воронку наливают 5 мл эталонного раствора, содержащего 50 мкг свинца, 5 мл ацетатного буферного раствора, 5 мл хлороформа, 2 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и энергично встряхивают 3—5 мин. Хлороформ, содержащий диэтилдитиокарбамат свинца, сливают в мерную пробирку. К оставшемуся водному раствору прибавляют 5 мл хлороформа и экстракцию повторяют вновь. Хлороформ сливают в ту же пробирку, а экстракцию повторяют, взяв еще 5 мл хлороформа. Все порции хлороформа собирают в одну пробирку и содержимое ее энергично перемешивают. Аналогично экстрагируют хлороформом диэтилдитиокарбамат свинца из раствора, в котором концентрация свинца не1йвестна . [c.80]

Примечание. Было поставлено несколько опытов с целью селективного определения меди без применения комплексона. Шедивец и Вашак [38] рекомендуют, например, экстрагировать из исследуемого раствора медь при помощи хлороформного раствора диэтилдитиокарбамата свинца. Вследствие значительного различия в произведениях растворимости диэтилдитиокарбаматов различных металлов применением свинцовой соли устраняют образование диэтилдитиокарбаматов остальных металлов (№, Со, Мп, Ре). Хилтон [39] определяет колориметрическим способом одновременно медь, никель и кобальт, измеряя светопоглощеиия при различных длинах волн (436 мр. для определения Си, 367 мр для определения Со и 328 мр. для определения №). Метод, однако, ограничен соответствующим соотношением между содержаниями всех трех элементов и тем, что суммарное их количество не должно превышать 25 мкг. Автор также проводил экстракцию четыреххлористым углеродом. [c.204]

Время определения можно сократить, если осадок диэтилдитиокарбамата свинца экстрагировать 30 мл этилацетата. Отделяют слой органического растворителя, выделяют из него свинец 1 %-ным раствором сублимата (НдОг) и определяют его, как выше описано, в растворе цианида калия. [c.473]

Простым и достаточно чувствительным является метод определения меди с применением диэтилдитиокарбамата свинца. Карба-мат меди окрашен в желтый цвет. [c.137]

Диэтилдитиокарбамат свинца в органических растворителях не поглощает света в видидюй области спектра, но этот элемент можно косвенно определить по диэтилдитиокарбамату меди после обменной реакции с избытком соли меди [907, 1046]. [c.237]

Для текущих исследований используют исключительно экстракционные методы, основанные на образовании комплекса меди с карбаматами и экстракции этого комплекса при pH 8,5 в присутствии цитрата аммония в хлороформ, четыреххлористый углерод или изоамиловый спирт. В качестве комплексообразующего агента обычно используют различные соли диэтилдитиокарбамата. Наибольшей селективностью и воспроизводимостью обладает диэтилдитиокарбамат свинца [10, 11, 35, 57], который обладает несомненным преимуществом по сравнению с ранее широко использовавшимся диэтилдитиокарбаматом натрия [1, 2, 13, 26, 36, 50, 58, 69, 72, 74, 75]. При анализе напитков (вина, коньяки, циво) используют весьма [c.226]

Раствор ацетата свинца А) помещают в делительную воронку и прибавляют 25 мл очищенного раствора диэтилдитиокарбамата натрия Б). Выпадает объемистый осадок диэтилдитиокарбамата свинца. К содержимому воронки прибавляют 250 мл хлороформа и встряхивают до растворения осадка в хлороформе. После этого добавляют еще 3—5 мл раствора карбамата натрия. Если в водном слое появляется осадок, то встряхивают снова. Прибавление карбамата натрия и встряхивание продолжают до тех пор, пока водный слой не будет оставаться прозрачным, что укажет на полное переведение свинца в диэтилдитиокарбаматный комплекс. Хлороформный слой фильтруют через сухой фильтр и разбавляют хлороформом до 1. i. Раствор устойчив в течение двух месяцев при хранении в темной склянке. [c.49]

Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор в хлороформе. В делительную воронку с притертой пробкой наливают раствор, содержащий 0,02 г уксуснокислого свинца, ч. д. а., в 50 мл воды, прибав-212 [c.212]

Остаток в стаканчике смачивают несколькими каплями (5—10) дважды перегнанной соляной кислоты, приливают 10 мл бидистиллированной воды и нагревают на плитке до полного его растворения. Раствору дают остыть, затем переносят его в капельную воронку емкостью 100 мл, обмывая стаканчик -бидистиллированной водой. Приливают 1 мл 5%-ного раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют по фенолфталеину аммиаком (до получения бледно-розовой окраски). Приливают из бюретки точно 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в ССи и встряхивают 10 мин. После разделения фаз слой ССи, содержащий диэтилдитиокарбамат меди и имеющий желтую окраску, сливают в специальный цилиндрик или пробирку с притертой пробкой. Так как раствор диэтилдитиокарбамата меди из-за капелек воды бывает мутным, то перед фотоколориметрированием его фильтруют через сухие маленькие фильтры белая лента непосредственно в кювету фотоколориметра и фотоколо-риметрируют с синим светофильтром (45в нм), употребляя в качестве раствора сравнения ССЦ. При навеске 1 г, применении 15 мл диэтилдитиокарбамата свинца в ССи фотоколориметрировать удобно в кювете с толщиной слоя [c.38]

К 10 г почвы приливают 100 мл НЫОз (30 мл НЫОз, уд. вес 1,39, доводят до 1 л водой) и встряхивают 2 ч. Фильтруют и помещают 25 мл фильтрата в колбочку Эрленмейера. Приливают 2 мл 0,5 /о-ного раствора КМПО4 и нагревают до кипения. К горячему раствору прибавляют 0,5 мл 5%-ной щавелевой кислоты для обесцвечивания раствора. После охлаждения раствор переносят в капельную воронку емкостью 100 мл, смывая бидистиллированной водой до 50 мл. Затем прибавляют 1 мл асыщенного раствора ЫазР04, 4 мл 50%-ного раствора лимоннокислого натрия и 4 мл раствора ЫН4ОН (уд. вес 0,910). После прибавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают. Прибавляют точно 15 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и встряхивают от руки или на механическом встряхивателе в течение 2 мин. Дают фазам разделиться и фильтруют окрашенный диэтилдитиокарбаматом меди слой четыреххлористого углерода через сухой фильтр в кювету с просматриваемым слоем 2 см. Фотоколориметрируют с зеленым светофильтром (536 нм), сравнивая с четыреххлористым углеродом. [c.128]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология