Фракционировка малых количеств

В литературе описано много небольших ректифицирующих устройств высокой эффективности, пригодных для фракционировки как малых количеств, так и десятков литров, поэтому здесь мы лишь упоминаем об этом [18, 41, 144]. Фракции, которые обладают постоянным плато в точке кипения и соответствующими плотностью, показателем преломления и температурой замерзания, можно рассматривать как чистые углеводороды. Когда углеводороды застывают при низких температурах, температура кристаллизации является наиболее чувствительным критерием их чистоты 183]. [c.427]

Этот углеводород вначале ускользнул от моего внимания по следующим причинам образуется он в очень малых количествах, чрезвычайно легко полимеризуется и, наконец, при том давлении (9—10 мм), при котором я вначале вел фракционировку, он кипит настолько низко (25—27°), что не конденсируется в холодильнике и уносится насосом из прибора. [c.126]

Судя по запаху, температуре кипения, молекулярной рефракции и по данным анализа, это вещество является несколько загрязненным исходным п-тиокрезолом. Из-за малого количества вещества получить его в совершенно чистом состоянии с хорошей температурой плавления не удалось. Несмотря на это, мы считаем возможным присоединить его вес к весу чистого тиокрезола с т. пл. 41—42° (табл. 1). Катализат, полученный при 500°, твердого вещества не содержал. После промывания щелочью, высушивания и фракционировки из него был выделен толуол. Подкислением щелочной вытяжки был регенерирован жидкий меркаптан с таким же запахом, как и в предыдущем опыте, т. е. не совсем чистый тиокрезол. Толуол, полученный из этих опытов, был окислен перманганатом (по Ульману). В результате окисления была получена бензойная кислота с т. пл. 120—121°. Из табл. 1 видно, что с повышением температуры опытов выход толуола увеличивается, количество же исходного тиокрезола уменьшается. 2,6-Дик етилтиантрен, образование которого из п-тио-крезола казалось очень вероятным, не был найден ни в одном из этих опытов. [c.545]

Сочетание фракционированной конденсации с низкотемпературной ректификацией. Для фракционировки природного газа, чаще более тощего,, применяется третий тип установок, в которых большие количества метана начала отделяются от этана и вышекипящих простым методом однократного частичного ожижения с расширительным или внешним охлаждением. При нормальном давлении метан и этап далеко отстоят друг от друга по температурам кипения ( — 161,4° и —88,3°), но ири повышенных давлениях и низких температурах разделение их сильно затрудняется вследствие ретроградного увеличения констант равновесия этана и вышекипящих углеводородов в этих условиях. Это приводит к резкому падению относительной летучести метана и малому извлечению этана при однократной конденсации. По такой схеме работает завод в Габе (США, штат Кентукки), выделяющий из тощего природного газа этан, пропан, бутан и более тяжелые углеводороды [20), (рис. IV. 13). Производительность завода по сырью 21 млн. газа в суткн. Природный газ под давлением 40 ата обезвоживается и затем охлаждается до температуры — 65- --75°, при этом конденсируется значительное количество этана и более тяжелых компонентов. Сконденсированная жидкость-отделяется в сепараторе 4, а остаточный газ после теплообмена с входящим сырьем компримируется и возвращается в газопровод. Ожиженные компоненты дважды испаряются в 5 и б ири последовательно снижающемся давлении и затем ректифицируются для выделения фракций этана и вышекипящих углеводородов. Холодные продуктовые потоки доводятся до обычной температуры теплообменом с конденсирующимися хладагентами этано-пропановой каскадной системы, которая покрывает недостачу холода в процессе. [c.174]

Известно, что присоединение галоидоводородных кислот к обыкновенному ментену ведет к образованию недеятельного или почти недеятельного третичного галоидгидрина, отвечающего третичному же ментолу. Интересно было установить, как относится к этой реакции ксантогеновый ментен — высокодеятельный и химически индивидуальный продукт. С этой целью 15 г ментена малыми порциями вносились в хорошо охлажденный насыщенный раствор бромистого водорода в уксусной кислоте. Последний был взят в большом избытке. По окончании введе1[ия ментена продукт был оставлен стоять сначала во льду 1 час, потом 3 часа при обыкновенной температуре. После этого кислая жидкость была вылита в большое количество воды. Выпавшее тяжелое масло было извлечено эфиром, эфирная вытяжка промыта слабым раствором соды, высушена хлористым кальцием и, по отгонке эфира, подвергнута фракционировке под уменьшенным давлением. После двух перегонок главная порция кипела при 110—1П°(р = 15 мм). [c.76]

Серокись углерода и меркаптан легко распознаются обычными способами. В приемнике сгущается подвижная жидкость, окрашенная в бледно-желтый цвет. Она обрабатывается в отделительной вороике раза два крепким раствором едкой щелочи, причем почти пропадает первоначально интенсивный запах меркаптана, и вместо его выступает приятный запах апельсинной корки. Такого продукта получается около 50 г из 100 г ксантогенового эфира. Для дальнейшей очистки полученную жидкость лучше всего сначала отделить от мало летучих примесей с помощью водяного пара и затем уже, после сушки сплавленным поташом, подвергнуть дробной перегонке и кипячению над натрием. Последнюю операцию не следует, однако, продолжать более IV2—2 час. иначе продукт может подвергнуться изомеризации, о которой речь впереди. В результате получается бесцветная жидкость с нежным запахом апельсинов, первоначально переходящая между 172—177°. Путем систематической фракционировки ее удается разделить на две фракции первая перегоняется при 172,5—173,5°, вторая при 175— 177°. Эта последняя фракция, составляющая всего около четверти общего количества сырого углеводорода, была переведена в тетрабромид по способу, выработанному в лаборатории Е. Е. Вагнера, действием брома в эфирноамиловоалкогольном растворе, и полученная жидкость оставлена испаряться на воздухе. Вскоре из нее начали выделяться мелкие кристаллы, число которых постепенно увеличивалось. Через 24 час. они были отфильтрованы с помощью насоса и освобождены от маслянистого маточного раствора размазыванием на пористой пластинке. Выход полученного таким образом почти чистого тетрабромида составлял около 70% всей взятой в работу фракции углеводорода. [c.107]

Первоначально в промышленных установках исходным сырьем полимеризации служила смесь пропилена с бутиленами. Была сделана попытка исследования состава получаемого при этом бензина [34]. Было установлено, что, во-первых, в продукте полимеризации преобладают погоны, содержащие большое количество углеводородов с 7 и 8 углеродными атомами, о чем свидетельствуют пики на кривой фракционировки полимеризата во-вторых, бромные числа — выше теоретически отвечающих моноолефинам в-третьих, кривые коэффицентов рефракции не имеют заметных пик и провалов. Последний факт указывает на преобладание алифатических олефиновых углеводородов и на малое содержание ароматических и циклоолефиновых углеводородов. Последующие исследования подтвердили этот вывод, установив, что при полимеризации пропилено-бутиле-новых смесей в получающемся продукте содержание цикланов обычно не превышает 25 %, а 75 % приходится на долю олефиновых углеводородов. Высокое бромное число объясняется [c.125]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология