Извлечение малых количеств вещества

Применяя общие начала аналитической химии, судебная химия, особенно в рассматриваемой ее части— токсикологическом анализе ,—имеет и ряд особенностей. Прежде всего объекты ее исследования чрезвычайно разнообразны. Далее, характерной особенностью токсикологического анализа является большинстве случаев необходимость извлечения из большого количества исследуемого материала ничтожно малых количеств искомого вещества, которое может фигурировать в качестве яда . Часто последнее ведет к применению своеобразных, чрезвычайно чувствительных методов в связи с этим при ничтожных количествах искомого вещества постоянно имеется опасность введения его (например, мышьяка) с реактивами, посудой и даже с одеждой и волосами самого исследователя. Между тем токсикологические исследования столь ответственны, как ни одно из исследований в других областях практической аналитической химии. [c.12]

Различают аниониты — иониты, содержащие кислые активные группы, и катиониты — иониты с основными группами. Для ионного обмена применяют как аниониты, так и катиониты. Иопиты используют для извлечения малых количеств веществ, растворенных в воде, при получении чистой обессоленной воды, извлечении малых количеств драгоценных металлов и др. Ионообменные смолы обладают большой обменной емкостью и высокой избирательной способностью к отдельным ионам, что обусловило их широкое распространение. [c.193]

Вакуумную возгонку малых количеств для анализа (10—100 мг) удобно осуществить в трубочке, помещенной в электрически обогреваемый блок. На рис. 620 приведена общая схема прибора. Температуру блока в интервале до 250° можно регулировать при помощи лабораторного автотрансформатора и следить за ней по показаниям термометра или термопары. Трубочку для возгонки помещают в отверстие, которое проходит почти через всю продольную ось блока. Диаметр отверстия составляет 0,8—1 см длина трубочки — 20—25 см, ее диаметр — 0,7 см. Образец для возгонки вводят в трубку, помещенную в маленькую пробирку длиною примерно 3 см. Затем наружную трубку на расстоянии 5 см от открытого конца оттягивают так, чтобы можно было плотно вставить в нее тампон из ваты, препятствующий попаданию загрязнений из вакуумного шланга в ходе возгонки. Присоединив трубку к вакууму, ее начинают медленно нагревать до тех пор, пока не появится первый сублимат, и затем эту температуру поддерживают в течение всей возгонки. Для извлечения возогнанного вещества отрезают дно трубочки на 2—3 см ниже кольца сублимата. Затем вещество [c.708]

Для успешного извлечения малых количеств вещества необходимы следующие условия. Пропитывающее бумагу вещество должно быть практически не растворимо в протекающей жидкости между растворимостью реактива и продукта реакции должна быть значительная разница, без чего осаждение выделяемого из раствора иона не будет количественным продукт реакции должен немедленно фиксироваться волокнами бумаги. [c.98]

Вполне вероятно, что наиболее важным приложением масс-спектрометрии является идентификация и подтверждение состава продуктов синтеза или компонентов, извлеченных из (природных) продуктов или образцов. Уступая только спектроскопии ядерного магнитного резонанса, масс-спектрометрия играет важнейшую роль в подтверждении или выяснении структуры веществ в лабораториях органического синтеза. Наиболее важное преимущество масс-спектрометрии перед ЯМР заключается в очень малом количестве вещества, подвергаемого анализу, а точнее, нанограммы в масс-спектрометрии по сравнению с микрограммами в ЯМР. Но к сожалению, масс-спектрометрия часто не дает полного и окончательного ответа, и спектроскопия ЯМР все-таки необходима, например, для выяснения вопроса об изомерах. Недостаток масс-спектрометрии заключается в том, что она является деструктивным методом анализа, и используемый образец нельзя восстановить для дальнейшего анализа или синтеза. [c.300]

Было показано [12], что хроматографический метод приобретает все большее значение при анализе органических соединений — при анализе смесей соединений с одинаковыми функциональными группами, для разделения гомологов и изомеров и др. При этом, как известно, указанный метод имеет большие преимущества. Хроматографический метод является универсальным методом, позволяющим производить разделение как газообразных, так и жидких (растворенных) веществ любой природы. Хроматографический опыт может быть проведен как с большим, так и со сколько угодно малым количеством вещества. При правильном режиме наблюдается количественное разделение и достаточно полное извлечение поглощенных компонентов с сорбента. Высокая эффективность метода и сравнительная простота его выполнения общеизвестны. Применительно к органическим веществам отметим работы последних лет по хроматографическому разделению смесей как простейших углеводородов, так и высокомолекулярных природных и синтетических смол [13—17]. [c.221]

Если объектами химико-токсикологического исследования являлись внутренние органы трупа или другие объекты животного происхождения, изолирование алкалоидов из которых связано с большими трудностями, количественное определение в таких случаях не всегда возможно и не всегда обязательно. Последнее обстоятельство обусловлено двумя основными причинами а) аналитическая химия алкалоидов, изолированных из относительно больших количеств биологического материала, разработана недостаточно б) в процессе обработки биологического материала для изолирования из него ничтожно малых количеств алкалоидов происходят значительные потери этих веществ. Потери только за счет сорбции белками при исследовании по способу Стаса — Отто достигают 24—28% кодеина и морфина, 10— 16% стрихнина и кокаина (Е. А. Грязнова). Значительные потери алкалоидов обусловлены также возможностью перехода некоторых из них (кофеин, стрихнин, вератрин) в кислое хлороформное извлечение. [c.176]

Основными преимуществами экстракции перед ранее применявшимися методами осаждения являются легкость разделения двух жидких фаз (водной и органической), большая селективность, обусловливающая такие коэффициенты разделения, которых невозможно достичь при осадительных операциях, и, наконец, максимальное извлечение очень малых количеств вещества, концентрация которого часто лежит за пределами растворимости обычных осадков [7]. [c.194]

Множество взрывов соединений благородных газов н несколько пожаров произошли менее чем за год, прошедший со времени открытия этих соединений. До сих пор большая часть работ и все отмеченные инциденты с соединениями благородных газов были связаны с фторидами, оксифторидами ксенона и другими твердыми соединениями, получаемыми из фторидов путем гидролиза. Много взрывов имело место в ловушках при нагревании вешеств до комнатной температуры или при извлечении их из ловушек. За одним исключением, эти аварии не приводили к травмам персонала или серьезному повреждению оборудования, что отчасти можно объяснить очень малыми количествами вещества (обычно миллиграммы), обрабатываемыми единовременно. Ни один инцидент не имел места при транспортировке веществ или в случае получения их при повышенных температурах. [c.161]

Такой способ извлечения малых количеств элементов из разбавленных растворов называется осаждением с коллектором, причем коллектором называют ту твердую фазу, которая захватывает из раствора определяемые примеси. Аналогично поступают при необходимости определить содержание какого-либо вещества, находящегося в растворе в небольшом количестве. [c.67]

Возможности рассматриваемого варианта ПФА ограничиваются определением летучих компонентов со средними (порядка сотни) и малыми коэффициентами распределения. Важно отметить также некоторое увеличение предела обнаружения многократной экстракции в сравнении с однократной экстракцией. Это связано с тем, что к началу проведения последней экстракции исходное количество вещества уменьшается на долю извлеченного в предыдущих экстракциях [c.237]

Образование твердых растворов (смешанных кристаллов) позволяет использовать соосаждение для извлечения из растворов в осадок малых количеств и даже следов растворенных веществ. Для этого к анализируемому раствору прибавляют вещества, в состав которых входят ионы, образующие с определенными реактивами осадки. Осадок увлекает с собой микроэлементы, радиоактивные элементы и другие микропримеси. Возникший первоначально осадок называют коллектором по отношению к увлекаемым из раствора ионам. Например, из раствора с малым содержанием РЬ или их можно осадить, применяя в качестве коллектора осадок сульфида меди. Осадок сульфида свинца может служить коллектором для малых количеств Си +. [c.80]

Для отсасывания средних и малых количеств кристаллов хорошо себя зарекомендовала воронка, изображенная на рис. 609, а. Воронку с пористым стеклянным фильтром № 2 или 3 вставляют в колбочку с нормальным шлифом и присоединяют к вакууму. При использовании такой воронки маточный раствор вместе с растворителем, который был использован для промывания кристаллов, можно без переливания концентрировать для дальнейшей кристаллизации. Для извлечения из воронки остатков вещества ее вставляют в колбочку с маточным раствором (или с небольшим количеством чистого растворителя), боковой отвод закрывают пробкой и на бане нагревают жидкость до кипения. Выделяющиеся при этом пары проходят через пористый фильтр и конденсируются, растворяя остатки вещества, оставшегося на стенках воронки. Как показано на рис. 609, б, в воронку можно вставить стеклянную пробку, которая некоторое время действует как обратный холодильник и, кроме того, дает возможность заполнить всю воронку парами кипящего растворителя. Повторяя эту операцию несколько раз, можно количественно смыть остатки вещества со стенок воронки и с пористого фильтра. [c.700]

В статических условиях и в динамике — потоком чистого газа. Последний случай более эффективен, так как за счет использования большего объема экстрагирующего газа можно достичь лучшей степени обогащения. Кроме того, при использовании одинаковых объемов газа в процессе непрерывной экстракции извлекается большее количество вещества. Действительно, мы знаем только единичные случаи использования газовой экстракции в статических условиях с последующим адсорбционным [34] и криогенным [35] концентрированием анализируемых веществ. В то же время сочетание отдувки вещества из раствора с последующим накоплением его перед вводом в хроматографическую колонку получило широкое распространение (см. раздел 3.1). Все же совсем исключать возможность концентрирования веществ из равновесного газа, полученного в статических условиях, не следует. Технически этот способ более прост и для веществ с малыми /((<10) позволяет определять концентрации до 10- —10 7о при извлечении вещества всего из нескольких десятков миллилитров равновесного газа. [c.71]

Адсорбция - это избирательное поглощение газа, пара или растворенного в жидкости вещества поверхностью твердого (обычно пористого) поглотителя. Процесс адсорбции представляет собой переход целевого компонента из газовой, паровой или жидкой фазы в твердую фазу поглотителя. Используется процесс адсорбции для глубокого извлечения веществ при их низкой концентрации в исходной смеси с целью очистки газов или жидкостей от нежелательных примесей или для улавливания малых количеств ценных примесей. [c.339]

При больших концентрациях высаливателя ассоциаты появляются в водной фазе и при малых концентрациях экстрагируемого вещества. Это — область максимального извлечения, которую следует использовать при выделении малых количеств. [c.36]

Рис. 244. приборы для извлечения из малых количеств твердых веществ (размеры в мм). В приборе, изображенном на правом рисунке, мнкро-воронка поддерживается перфорированной стеклянной пластинкой. [c.350]

Экстракцию органическими экстрагентами проводят, как правило, встряхиванием в делительных воронках вручную с последующим отстаиванием (иногда центрифугированием) и разделением фаз. Для получения более воспроизводимых результатов рекомендуют механическое встряхивание смеси. Гораздо реже применяют непрерывное извлечение вещества из водной фазы диспергированным потоком органического растворителя (перфорация). Аппараты для непрерывной экстракции употребляют в тех случаях, когда необходимо удалить большое количество вещества или когда коэффициенты распределения экстрагируемых элемен-тов слишком малы. [c.273]

Считается, что способ обратного титрования более предпочтителен перед прямым по целому ряду причин более четкая конечная точка при биамперометрической индикации реакция между малыми количествами воды и реактивом Фишера происходит быстрее и с более четким стехиометрическим соотношением извлечение воды из некоторых твердых и пастообразных веществ происходит количествен-нее и за меньший промежуток времени. [c.61]

Наиболее универсальные и обычные для аналитической химии методы выделения компонентов раствора, основанные на реакциях осаждения, непосредственно неприменимы для очень малых количеств элементов, так как из очень разбавленных в отнощении примесей растворов, образующихся в ходе обработки чистых веществ, примеси нельзя осадить ни одним реактивом. Даже в тех редких случаях, когда ионное произведение соединения микропримеси превыщает величину произведения растворимости (точнее, произведение активностей, La), это соединение не образует нормального осадка из-за склонности к коллоидообразованию [772]. Однако если вести осаждение труднорастворимого соединения микропримеси в присутствии макрокомпонента, дающего в тех же условиях осадок, примесь можно выделить при ее количествах, значительно ниже Ьа. При соосаждении микрокомпонент не образует самостоятельной твердой фазы, а распределяется между раствором и осадком коллектора, причем практический выход примеси в концентрат (осадок) зависит не только от полноты связывания элемента в соответствующее соединение (от растворимости соосаждающегося соединения примеси), но и от полноты извлечения образовавшегося соединения пз раствора в твердую фазу. [c.304]

Фильтры, наполненные гранулированными ионообменными смолами, можно использовать для освобождения воды от растворенных в ней солей и получения мягкой воды, для обезвреживания сточных вод вредных химических производств и т. д. В лабораторной практике ионообменные смолы могут быть использованы для извлечения из раствора и повышения концентрации веществ, содержащихся в биологических жидкостях в очень малых количествах. [c.326]

Исчерпывающая экстракция имеет целью количественное извлечение растворенного вещества, при селективной экстракции достигается разделением двух или более веществ друг от друга. Классическим примером применения в аналитической химии исчерпывающей экстракции является извлечение хлорида железа(П1) эфиром из растворов соляной кислоты [15]. Экстракция протекает не строго количественно — небольшая часть железа (П1) не экстрагируется. Поэтому метод более пригоден для извлечения сравнительно больших количеств соединений железа (несколько граммов) из растворов, содержащих в малых количествах такие металлы, как никель, кобальт, марганец, хром, титан или алюминий [c.466]

В экстракционных процессах (система жидкость — жидкость) полунепрерывный вариант применяется очень редко, для тех, например, случаев, когда требуется глубокое извлечение и концентрирование в одной фазе вещества, находящегося в малых количествах в другой. В этом случае через экстрагент — сплошную неподвижную фазу — можно пропускать значительные объемы диспергируемого раствора. [c.92]

Различают аниониты — иониты, содержащие кислые активные )уппы, и катиониты — иониты с основными группами. Для ионно-) обмена применяют как аниониты, так и катиониты. Иониты ис-эльзуют для извлечения малых количеств веществ, растворенных воде, при получении чистой обессоленной воды, извлечении ма- [c.185]

Минимальный объем экстрагента определяется величиной /ipa np в области максимальной концентрации извлекаемого вещества (эвтони-ка). Извлечение малых количеств следует вести в области максимального извлечения. [c.113]

Сорбенты широко применяются в технике очистки и осушки газов, для разделения смесей газов и паров, например, для извлечения паров ценных органических веществ (бензин, зфнр, ацетон, бензол и т. д.) из воздуха и газов, для поглощения паров вредных веществ (в противогазах), используются в качестве катал заторов и носителей катализаторов, для очистки растворов от загрязняющих примесей или для извлечения малых количеств растворенных веществ, например при осветлении нефтепродуктов, масел и жиров, сахарных растворов, для обессоливания воды, подаваемой на питание паровых котлов, и т. д. [c.249]

Определение. В длинные тонкие пробирки отмеривают 0,06 мл сыворотки и 0,06 мл КОН. Если жидкость задерживается на стенках пробирки — встряхнуть. Поставить в водяную баню при 60° на 20 минут, охладить и прибавить 0,06 мл смеси керосина с ксилолом. После этого 10—15 секунд держат пробирку у быстро вращающегося гвоздя, под углом в 45°, так, чтобы она сильно встряхивалась. Если нет мешалки, то бросают в пробирку очень маленький кусочек нержавеющей стальной проволоки и встряхивают. Для смешения сыворотки и алкоголя достаточно осторожного встряхивания, а для извлечения смесью керосина и ксилола лучше запаять верхний конец пробирки и трясти очень энергично рукой. Можно трясти рукой сразу до 50 пробирок, делая 200—300 взмахов. Этот способ такой же быстрый, как и с механическим встряхиванием, но необходимо, чтобы не был запачкан верх у пробирок, иначе при запаивании будет обугливание и анализ пропадет. Затем центрифугируют 10 минут при 3000 оборотов. Потом слой керосина-ксилола пипеткой с узким кончиком переносят в кюветочку спектрофотометра возможно полно, но стараясь не захватить водного слоя, иначе получается муть. Конечно, трудно без утери перенести такие малые количества вещества, но при осторожности и пользовании тонкими пипетками с очень тонким кончиком утери очень невелики. [c.367]

Применимость метода зависит от ряда факторов. Содержание в пробе определяемых веществ дол кпо существенно превышать количество апа.логичных примесей в сорбенте и растворителях. Длительность достаточно полного извлечения малых количеств определяемых соедипепий с ТСХ-хроматограммы велика, и в связи с этим уменьшается правильность результатов анализа. Желательно, чтобы извлекаемые вещества сильно не сорбировались, так т ак в противном случае время анализа также налтного возрастает. В описываемом методе следует подбирать наибо.лее эффективную по отношению к хтзвлекаемому соедииепию систему растворителей. При извлечеппи определяемого вещества непосредственно со с.лоя главным условием является достаточно четкое хроматографическое разделение. [c.39]

Другими словами, после одпократпого извлечения всем объемом хлороформа останется неизвлечеипым 0.0476 г вещества, а после 4-кратного извлечения малыми порциями хлороформа (при таком же общем объеме растворителя)—0,0008 г, т. е, в 60 раз меньше. Отсюда следует, что повторное многократное извлечение малыми количествами органического растворителя рациональнее, чем однократное извлечение большим количеством его. [c.152]

Метод двойного изотопного разбавления с успехом используется для выделения очень малых количеств веществ, например для извлечения стерола из какого-нибудь гомогената с помощью многоэтапной процедуры, приводяп1ей лишь к частичному выходу очищенного соединения. К гомогенату можно добавить С-стерол с известной общей радиоактивностью. Выход стерола на последнем этапе очистки определяется по общей С-ра-лиоактивности выделенного очищенного соединения. Согласно другой методике, получают какое-либо производное стерола, проводя соответствующую реакцию либо в неочищенном экстракте, если это удобно, либо на одном из самых ранних этапов очистки. Например, для получения ацетилового эфира стерола можно использовать уксусный ангидрид, меченный Н. По содержанию Н в выделенном материале определяют исходное количество стерола. Для этого необходимо знать только удельную радиоактивность уксусного ангидрида. Итак, [c.239]

Экстракция (извлечение) органических веществ из водного слоя осуществляется р с. 21. Делнтельвые во-с помощью делительных воронок различ- киной формы (рис. 21). Для извлечения органического вещества из малых количеств воды можно использовать капельные воронки. [c.43]

Извлечение металлгалогенидных комплексов органическими растворителями нашло широкое и разнообразное применение в аналитической химии, радиохимии, гидрометаллургии, при очистке полупроводниковых веществ. Экстракцию соединений металлов с галогенид-ионами используют для разделения малых количеств определяемых элементов, для аналитического концентрирования, получения материалов высокой чистоты. Вольшое значение имеют многочисленные экстракционно-фотометрические аналитические методы, основанные на использовании галогенидов и особенно роданидов, а также радиохимические способы выделения радиоизотопов, в частности изотопов без носителя. Экстракция галогенидных и роданидных комплексов применяется в промышленности для разделения циркония и гафния, ниобия и тантала, для выделения галлия и теллура. Использование экстракции металлгалогенид-ных комплексов в гидрометаллургии будет в ближайшие годы значительно расширяться. [c.295]

Точно так же поступают при извлечении в капилляре вещества из жидкой фазы. По открывании капилляра слои разделяют при помощи капиллярной пипетки. Для извлечения из несколько большего количества жидкости без нагревания можно применять делительную микроворонку без крана (см. рис. 161, стр. 259) причем "перемешивание осуществляют путем периодического всасывания воздуха через Рис. 177. Приборы для отводной капилляр. извлечения из малых ко- [c.268]

Количественное определение веществ после хроматографичес кого разделения проводится денситометрически непосредственн на хроматограмме либо после элюирования. В последнем случа пятна вырезают и после измельчения извлекают определяемо вещество из бумаги каким-либо подходящим растворителем. Сс держание анализируемого вещества в извлечении или сухом ос татке после отгонки растворителя находят любым методом, при годным для определения малых количеств (спектрофотометрия Полярография и т. д.) [c.212]

До того как в 1933 г. Уиллард и Уинтер опубликовали метод отделения фтора в виде H SiF , отделение в большинстве случаев проводили путем отгонки в виде SiFj. Этот метод не был достаточно удовлетворительным и уступил место более простому и надежному методу дистилляции Уилларда и Уинтера. Известны также попытки отделять фтор путем отгонки в виде HBF4 [38] или в виде BFg [8, 9]. Недавно Сингер и Армстронг [30] описали метод, основанный на диффузии фтористоводородной кислоты в объеме небольшой закрытой полиэтиленовой бутыли. В этом случае HF отгоняется из раствора хлорной кислоты при 60° и поглощается гидроокисью натрия, находящейся на полиэтиленовой ленте. Этот метод применим для очень малых количеств фтора (1—20 мкг). Процесс продолжается 20 час, однако одновременно можно проводить большое число определений. Органические вещества мешают полному извлечению фтора. Влияние повышенных количеств летучих кислот можно устранить, помещая достаточное количество гидроокиси натрия на ленту. Попытки отделять фтор в виде HF простой дистилляцией не дали удовлетворительных результатов, за исключением тех случаев, когда применялись специальные приборы из инертных материалов. [c.263]

Посуду, извлеченную нз моющей смеси, сначала хорошо ополаскивают большим количеством проточной воды (нельзя смывать малым количеством воды, так как при этом может произойти разогревание за счет теплоты растворения H2SO4 в воде). Затем ополаскивают еще несколько раз дистиллированной водой. Следы СгзО удаляют только благодаря многократной обработке горячей дистиллированной водой на это особенно следует обратить внимание при биологических работах [214]. Предметные стекла не следует длительно обрабатыватьгорячейводой, так как часто их изготовляют из низкокачественных сортов стекла. На всякий случай рекомендуется обработку хромовой смесью вести не дольше, чем это нужно. Так, если спеченный корунд положить на несколько суток в хромовую смесь, то он окрашивается в зеленый цвет, который не удается изменить промыванием или кипячением. Поэтому для очистки стеклянных фильтров или других пористых масс хромовую смесь не рекомендуют. В случае, когда эти предметы загрязнены органическими веществами, лучше применять смесь серной и азотной кислот. В некоторых лабораториях для очистки предпочитают щелочной или слабо подкисленный серной кислотой раствор NaMn04. Однако раствор малоустойчив, заметно взаимодействует со стеклом вследствие его щелочной реакции и при ополаскивании посуды раствором соляной или сернистой кислоты неприятно пахнет. [c.51]

Сорбенты широко применяются в технике для поглощения паров ценных летучих растворителей (бензина, эфира, ацетона, трихлорэтилена и т. п.) из воздуха и газов, для поглощения паров вредных веществ (в противогазах), в качестве осушителей, катализаторов и носителей катализаторов, для очистки растворов от загрязняющих примесей или для извлечения и переработки малых количеств растворенных веществ, например для обесцве- [c.289]

Экстракция хелатных соединений уже давно известна как очень хороший метод разделения элементов, однако, несмотря на это, она получила широкое распространение лишь за последнее десятилетие. Среди других методов разделения экстракция внутрикомплексных соединений занимает довольно выгодное положение благодаря ее простоте, быстроте и универсальности. В самом деле, предоставляя химику-аналитику весьма большие возможности, метод требует для своего осуществления, как правило, всего нескольких минут, а в качестве аппаратуры в большинстве случаев используется простая делительная воронка. Экстракция не связана с соосаждением, которое является нежелательным при разделениях, основанных на осаждении, поэтому в ряде случаев ее можно считать идеальным методом отделения микро-ксмпонентов от больших количеств других веществ. Разделение часто происходит весьма избирательно, и нужный элемент можно выделить обычно сколь угодно полно, проводя несколько последовательных извлечений. Если внутрикомплексное соединение окрашено, а это бывает нередко, то выделение и концентрирование малых количеств изучаемого элемента в малый объем органической фазы может значительно увеличить чувствительность его фотометрического определения. [c.7]

Ионообменное отделение малых количеств хлоратов от коэк-страктивных веществ. Фотометрическому определению хлоратов в волокне, семенах, ядрах семян хлопчатника мешают ненасыщенные жирные кислоты, госсипол, пигменты и ряд других органических веществ, переходящих при извлечении хлоратов из анализируемого объекта в водную вытяжку. Некоторые из них мешают собственной окраской, близкой к окраске продуктов взаимодействия хлората с бензидином (госсипол, фосфатиды). Для отделения хлоратов от мешающих коэкстрактивных веществ использовали сильноосновной анионит АВ-17 в ОН-форме. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология