Низкотемпературный люминесцентный метод

Наибольшая чувствительность определения ЗЬ низкотемпературным люминесцентным методом достигается при использовании бромидных комплексов ЗЬ(П1) [664]. Спектр люминесценции 8Ь(И1) в растворах НВг при —196° С представляет собой широкую полосу с максимумом при 640 нм. Люминесценция возбуждается светом в диапазоне 250—370 нм. [c.59]

Определение хрома в сточных водах проводят низкотемпературным люминесцентным методом [411, 412]. [c.166]

Различают флуоресцентные, фосфоресцентные, экстракционно-флуоресцентные, низкотемпературно-люминесцентные, каталитические (флуоресцентные и хемилюминесцентные) и другие методы анализа [460—467]. Кроме того, для определения [c.212]

Низкотемпературное кристаллизационное концентрирование применяли при разработке методики определения микроколичеств галогенангидридов и ангидридов кислот [257]. Использованный в этом случае высокочувствительный люминесцентный метод позволяет определять без предварительного обогащения до 1 моль этих веществ в 2 мл раствора и может применяться для анализа следов галогенангидридов и ангидридов в воздухе, в медицинских препаратах. [c.185]

Высокая чувствительность и большая специфичность отличают люд[инесцентные методы от многих других физико-химических методов. Описаны два варианта люминесцентных методов определения хрома низкотемпературные люминесцентные методы и методы, основанные на гашении люминесценции реагентов. Среди первых наибольшее внимание привлекает метод, описанный в [411, 412]. Экстракт роданидпого комплекса Сг(П1) с чистым ТБФ при глубоком охлаждении (температура жидкого азота) интенсивно люминесцируют. В спектре выделяют два наиболее интенсивных пика люминесценции с максимумами при 753 и 766 нм, отвечающих соответственно комплексам трдис-изомеру [ r(S N)4(H20)2] и [ r(S N)g(H20)] . Полоса люминесценции при к = 758 нм имеет максимальную интенсивность при pH 4,5, а полоса с к = = 766 нм — при pH 1—3. Обычно пользуются последней полосой ее интенсивность в 2—3 раза больше интенсивности первой [412]. Предел определения Сг(1П) в атом случае равен 0,0001 мкг/мл. По чувствительности и селективности низкотемпературный метод значительно превосходит другие люминесцентные методы. Определение хрома возможно в присутствии 1000-кратных количеств большинства элед[ентов. Незначительно снижают люминесценцию 100-кратные количества Fe(HI), Mo(VI) и V(V). [c.51]

Значительно лучше хром(Ш) экстрагируется из роданидных растворов. Сухановская и др. [378] изучили экстракцию этого элемента трибутилфосфатом, кетонами, спиртами, простыми и сложными эфирами (рис. 84). Трибутилфосфат, метилбутилкетон и циклогексанон извлекают Сг(1И) при pH 1—4 и концентрации S N-иона 1—3 г-ион л. Ружицкий и Лахович [377] установили, что экстракция зависит от температуры и времени стояния раствора перед экстракцией. По их данным, Сг(П1) извлекается ТБФ на 99,5%, МИБК на 98%, изоамиловым спиртом на 72% в условиях pH 2,4 концентрация NH4S N 3,5 М, предварительное выдерживание исходного раствора в течение 24 час при 18 и 60° С. Б экстракте ТБФ соединение хрома(П1) фосфоресцирует при температуре жидкого азота, на чем основан избирательный высокочувствительный низкотемпературный люминесцентный метод определения [c.280]

Низкотемпературный люминесцентный метод основан на понижении температуры, сопровождающемся значительным возрастанием выхода люминесценции. Некоторые вещества, нефлуоресцирующие при комнатной температуре, приобретают это свойство при низких температурах. Для понижения предела обнаружения исследуют свечение при температуре жидкого азота (—196°С). Например, жидким азотом пользуются для определения европия и тербия по реакции с дибепзоилметаном [60]. [c.83]

Методом низкотемпературной сублимации из этих продуктов был выделен нафталин, который в случае метана составлял значительную их часть. Летучие продукты уплотнения давали четкую реакцию с серной кислотой на ароматические углеводороды и зеленую флюоресценцию в бензольных растворах судя по бумажным хроматограммам, они имели много компонентов. Капиллярно-люминесцентным методом в них установлены фенантрен, антрацен, 1, 2-бензантрацеи, хризсн, коронен и другие конденсированные ароматические углеводороды. Наличие указанных конденсированных углеводородов в смолах, 1, олучаемых при пиролизе метана, этана и этилена, отмечено также в работах [29, 30, 57—62], Температурные зависимости выходов продуктов уплотнения и состава газообразных веществ, [c.172]

Влияние кристаллической структуры 28105 на люминесцентные свойства внедренных ионов В1 рассмотрено в [352]. Силикат иттрия существует в двух структурных модификациях. И если в низкотемпературной структре ионы В1 люминес-цируют в синей области спектра, то в высокотемпературной люминесценция смещается в УФ-область. Активированный висмутом ниобат иттрия обладает голубой фосфоресценцией при соотношении ниобия к иттрию более чем 1,2 1 и преимущественно больше чем 1,7 1. Метод приготовления фосфоресцентного материала включает образование оксидных предшественников, обжиг, охлаждение, измельчение и повторный обжиг [353]. Люминесценция В1 в гранатовом кристалле (У, 0с1)зСа5012 представляет собой широкую полосу с максимумом при 480 нм [354]. Цитированные авторы обсуждают природу этой полосы. [c.298]

Фотоактивности адсорбционных катализаторов отвечает также специфичность их люминесцентных и отражательных свойств. В работах [22,70] было найдено, что нанесение небольших количеств 10 монослоя) платины на силикагель и алюмогель резко снижает их отражательную и люминесцентную способность. Это тушащее действие зависит от природы металла и носителя, например для платины оно в 20 раз сильней, чем для серебра. Наиболее сильное тушение малыми дозами нанесенной платины происходит на носителях типа диэлектриков — на алюмогеле, сернокислом барие, двуокиси циркония и менее эффективно на полупроводниковых носителях, что соответствует найденному ряду фоточувствительности адсорбционных катализаторов. Эти центры высвечивания (они же центры люминесценции) представляют ловушки энергии, в которых поглощенная энергия излучается в виде световых квантов без значительной растраты на тепловые колебания. Чтобы прощупать более глубокие слои носителя и состояние его электронного газа, автором с Крыловой [55] были развиты исследования адсорбционных катализаторов методом экзоэлектронной эмиссии [71—75], вызывавшейся обработкой катализатора рентгеновыми лучами или бомбардировкой электронами с энергией в несколько киловольт. Экзоэлектронная эмиссия (эффект Крамера) представляет последствие такой обработки образцов и выражается в низкотемпературном доричардсоновском испускании электронов их поверхностью. Изучение экзоэлектронной эмиссии с пустого носителя и носителя, заполненного в той или иной степени атомами катализатора, позволяет охарактеризовать степень влияния электронного газа носителей различной природы на активность нанесенного металла и обратно — влияния этого металла на экзоэлектронную активность носителя. Было найдено, что концентрация и состояние электронного газа на разных носителях при разных степенях заполнения поверхности платиной сильно отлично. Однако это единообразно не сказывается на катализе. Следовательно, электронный газ носителя, в который погружены атомные, например платиновые, активные центры, определенным образом не сказывается [c.35]

Наиболее существенные трудности, возникающие при измерениях спектров кристаллов, вызываются необходимостью получения тонких образцов с известной ориентацией, а также использования низкотемпературных кювет и поляризованного ультрафиолетового света. Чистота образца — очень важный фактор. Давно известно, что люминесцентные свойства кристаллов сильно изменяются в присутствии небольших количеств примеси, порядка всего одной доли на 10 или 10 долей основного вещества. Во многих недавно выполненных работах показано, что влияние примесей на спектры поглощения хотя и не столь уж велико, но может привести к серьезным ошибкам. Например, Прихотько и Шпак [72] заново исследовали некоторые полосы поглощения, предположительно отнесенные ранее к нафталину, уделив особое внимание чистоте образца. При этом были использованы химические методы, перекристаллизация из раствора, возгонка и зонная плавка. Авторы обнаружили, в частности, что интенсивность линии спектра 31 060 см [c.545]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология