Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Нафталин, выделение из смеси

    При дальнейшем нитровании нафталин образует смесь динитропроизводных, в которой преобладают 1,8- и 1,5-д и н и т р о н а ф-талин (в соотношении 2 1) 8 . Из них более ценен 1,5-динитронафталин, применяемый как исходный материал для синтеза нафта-зарина и сернистого коричневого. Для выделения этого продукта пользуются его меньшей растворимостью в большинстве растворителей, в том числе в серной кислоте Для технического разделения изомеров удобен дихлорэтан . 1,8-Динитронафталин используется для получения 1,8-нафтилендиамина, находящего применение (в виде ацетонильного производного) в производстве азокрасителей. Методы анализа смеси динитронафталинов разработаны советскими исследователями [c.183]


    Помимо выделения сульфокислот практика требует также методов разделения отдельных сульфокислот. Реакционная смесь после сульфурации крайне редко может содержать только одну сульфокислоту. При сульфированиях нафталина и антрахинона примеси изомерных и более сульфированных продуктов неизбежны. Определение состава сульфурационной смеси в отношени отдельных ингредиентов становится иногда трудной задачей. Определение различных изомеров сульфокислот основывается на различной их реакционности в одинаковых условиях различие в растворимости солей, различная скорость гидролиза и пр. [c.87]

    В фарфоровом тигле смешивают нафталин и концентрированную серную кислоту и нагревают часа на масляной бане при 170— 180 (температура в бане). Слегка охладившуюся смесь выливают в центрифужный стакан с 40 мл воды, постепенно добавляют 2 г мела и нагревают на водяной бане до прекращения выделения углекислого газа. После нейтрализации теплую массу центрифугируют и жидкость декантируют во второй центрифужный стакан, который помещают в водяную баню, затем в нс-го по каплям прилив ют раствор соды до щелочной реакции. Массу вновь центрифугируют, жидкость декантируют в другой стакан и концентрируют, помещая на — /г часа в кипящую водяную баню. Далее массу охлаждают вначале проточной водой, а затем льдом или, лучше, охладительной смесью. Через некоторое время выделяется натриевая соль р-нафталинсульфокислоты. Ее отделяют центрифугированием, а маточный раствор декантируют в фарфоровую чашку и упаривают. Как только начинают выделяться кристаллы, выпарку прекращают, чашку охлаждают водой, а затем льдом. Через Д часа густую кристаллическую массу соскабливают со стенок чашки на фильтровальную бумагу и высушивают. Оба осадка смешивают и сушат на водяной бане. [c.88]

    В качестве характерной конструкции контактного аппарата с катализатором, загруженным в трубках, приведен аппарат для каталитического окисления нафталина или ортоксилола во фталевый ангидрид нри температуре 400—430°С [23]. Реакция окисления нафталина идет с больншм выделением теплоты и в то же время требует тонкого регулирования температуры отклонение температуры от оптимальной на 4—6°С уже вызывает существенное нарушение процесса. Указанное обстоятельство и определило конструкцию аппарата. Он представляет собой теплообменную трубчатку с трубками малого диаметра 30x2 мм, в которые загружается катализатор. В межтрубном пространстве циркулирует промежуточный теплоноситель — расплав солей (смесь нитрата и нитрита натрия). Применение жидкого теплоносителя позволяет вести процесс в очень мягком температурном реж41ме — разность температур между теплоносителем и реакционной зоной не превышает б—8°. [c.209]


    Для анализа возможных вариантов разделения этой смеси на первом этапе был использован метод отделения группы компонентов, а на втором — метод продуктового симплекса. На первом этапе было установлено, что исходную смесь можно разделить на две группы компонентов от 1 до 8 и от 9 до 14. Поскольку продуктовым компонентом является нафталин (14), на втором этапе анализу была подвергнута группа компонентов от 9 до 14 [25]. Методы последовательного выделения узлов и отделения группы компонентов на этом этапе не приводят к цели. Поэтому был применен метод продуктового симплекса [25]. При этом рассматривались только пути на структурной [c.123]

    На коксохимических заводах из смолы и сырого бензола выделяют бензол, толуол, ксилолы, нафталин, смесь фенолов и другие вещества. Выделение их требует большого числа операций ректификации, промывки, химической очистки, кристаллизации и др. Часть продуктов коксования используют в промышленности в виде смеси, без разделения на индивидуальные вещества тяжелое масло (после выделения нафталина) для пропитки шпал, некоторые низкокипящие фракции как моторное топливо. [c.94]

    С целью упрощения состава, смесь выделенных ароматических углеводородов была обработана пикриновой кислотой, которая удалила конденсированные ароматические углеводороды в виде пикратов. При этом получен пикрат с температурой плавления 112—113°, что указывает на присутствие в мирзаанской нефти 1,6-диметилнафталина. Кроме того, был получен пикрат с температурой плавления 116—123°, что указывает на присутствие в той же нефти метилированных гомологов нафталина. [c.32]

    В перечисленных работах присадку подавали в исходное сырье. единовременно перед его термообработкой. Есть сведения о выделении нефтяных парафинов в присутствии одновременно двух так называемых селективных ускорителей процесса кристаллизации твердых углеводородов [95], которые вводят в исходное сырье ступенчато. В раствор подается в оптимальном количестве первый ускоритель (модификатор), действующий на высокоплавкие твердые углеводороды, причем смесь охлаждается до определенной температуры, а затем —второй ускоритель депарафинизации с целью осаждения низкоплавких углеводородов, причем температура суспензии одновременно снижается до конечной. Фильтрование осуществляется либо после каждой ступени подачи ускорителя, либо один раз, при температуре конечного охлаждения. Первым ускорителем являются продукты конденсации нафталина и хлорированного парафина с температурой плавления до хлорирования 68—85 °С, молекулярной массы 400—700 полиалкилметак- [c.168]

    В 2-лигровую колбу помещают 512 (4 мол.) нафталина и 275 г (170 мл.) четыреххлористого углерода. Колба снабжается мешалкой, эффективным обратным холодильником и капельной воронкой, трубка которой оканчивается ниже уровня жидкости. Верхний конец холодильника соединяется с водяной ловушкой, устроенной аналогично описанной на рис. 4 (стр. 100). Смесь нагревают на водяной бане до слабого кипения и прибавляют 707 г (220 мл] 4,4 мол.) брома. Прибавление следует вести с такой скоростью, чтобы выделяющийся бромистый водород не увлекал с собой брома, что легко контролировать, наблюдая за окраской газа в ловушке. Обычно бромирование заканчивается за 12—15 час. все это время смесь слабо нагревают на водяной бане и непрерывно перемешивают. По окончании прибавления брома перемешивание и нагревание продолжают До тех пор, пока не прекратится выделение бромистого водорода (приблизительно 6 час.). Затем на водяной бане отгоняют от смеси при слегка пониженном давлении (применяя холодильник) четыреххлористый углерод остаток смешивают с 20—30 г истолченного в порошок или зерненого едкого натра и размешивают в течение 4 час. при 90—100° (примечание). После этого жидкость переливают в колбу для фракционирования и перегоняют в вакууме. Первый отгон содержит значительное количество непрореагировавшего нафталина большую часть его удаляют вымораживанием и отсасыванием. Главная фракция, состоящая из бромнафталина, переходит при 132—135712 мм (145—148720 jwji). Высшую фракцию, состоящую из смеси дибромнафталинов, собирают отдельно. Промежуточные фракции и фильтраты от первых отгонов системати- [c.127]

    Образуются Д. как побочные продукты в произ-ве этилбензола. В пром-сти из полученной смеси, содержащей 9,4% О-Д., 61,5% м-Ц. и 29,1% и-Д., селективной адсорбцией на цеолитах извлекают п-Д., к-рый используют как селективный десорбент для выделения п-ксилола. Каталитич. дегидрированием смеси Д. получают смесь пара- и мета-изоме-ров этилвинил- и дивинилбензолов о-Д. превращают в нафталин. Д.-компоненты высокооктановых бензинов. [c.109]

    Большинство в-в образует между собой т. наз. эвтектич. смеси, компоненты к-рых в твердом состоянии практически взаимно нерастворимы (напр,, смесь нафталин-фенантрен). При кристаллизации такой смеси (рис. 2) в виде кристаллов должен выделяться практическн чистый компонент А (х, -> I). В реальных условиях кристаллы, полученные после отделения от маточного р-ра, имеют концентрацию ниже равновесной (.t, < I), однако осн. компонент м. б. выделен в достаточно чистом виде. Поскольку составы твердой и жидкой фаз в эвтектнч. точке Э (i,-эвтектич. т-ра) равны, разделить смесь состава х, на чистые компоненты обычной кристаллизацией ие удается. Для этого используют кристаллизацию в присут. вспомогат. в-в (см. ниже) нлн сочетают К. м. с иными методами разделения смесей. [c.524]


    Смесь нафталин-1.3,5- и нафталин-1,3,6-трисульфокислот (соотношение 2,5 1) получают сульфированием нафталина 65%-ным олеумом при 90 °С. Нафталин-1,3,6-трисульфокис-лота м.б. также получена сульфированием нафталина или смеси 1,6- и 2,7-дисульфопроизводных 65%-ным олеумом при 80-145°С очищают ее кристаллизацией из 80-85%-ной H2SO4 или выделением в виде соли. [c.192]

    Спекаемость кокса Волгоградского НПЗ значительно выше, чем Ново-Уфимского, что, видимо, можно объяснить различным содержанием в них недококсованных продуктов. Для выявления этого производилось выделение вяжущих веществ путем экстракции на аппарате Сокслета, с использованием в качестве растворителя смеси этилового спирта с бензолом в соотношении 1 1. Спир-то-бензольная смесь по растворяющей способности является достаточно эффективной и в отличие от тяжелых растворителей (типа нафталина и антрацена) не способна разрушать химические связи в коксе [4]. Результаты определения выхода летучих из коксов (фр. 0,25—0,5 мм) до и после экстракции приведены в табл. 4. [c.213]

    В ряде случаев промежуточно образующиеся циклогексадиены-1,3 были идентифицированы. Так, при хлорировании бифенила образуются заметные количества 1-фенил-3,4,5,6-тетрахлорцикло-гексана. Ряд продуктов был выделен также при хлорировании нафталина молекулярным хлором в уксусной кислоте. Основным продуктом является 1-хлорнафталин (66%), но образуются также тетрахлорнафталины и ацетокситрихлорнафталины. Сложная смесь продуктов получается также при хлорировании фенантрена хлором в уксусной кислоте, все эти продукты устойчивы в условиях [c.380]

    До температуры 476—523 К испаряется влага и выделяются газы — оксид углерода (И) и оксид углерода (IV) при температуре около 573 К начинается выделение паров смолы и образуется пиро-генетическая вода, а уголь переходит в пластическое состояние при температуре 773—823 К разлагается пластическая масса угля с образованием первичных продуктов газа и смолы, состоящих из парафиновых, нафтеновых и ароматических углеводородов, и затвердевает масса с образованием полукокса. При температуре 963 К и выше происходит дальнейшее выделение летучих продуктов, которые подвергаются пиролизу, а из них в результате различных реакций образуются ароматические углеводороды (последние наиболее стойки в условиях коксования и накапливаются в смоле) одновременно происходит упрочнение кокса. Конечными продуктами будут как индивидуальные вещества (сероуглерод, бензол, толуол, ксилолы, аммиак, антрацен, нафталин, фенантрен, карба-еол, фенол и др.), так и смеси веществ (масла — нафталиновое, поглотительное и др. сольвент — смесь изомеров триметилбензола и ароматических углеводородов каменноугольный пек, обратный коксовый газ и др.). [c.84]

    Выделение а-бромнафталина. Остаток в реакционной колбе (после отгонки из нее бромистого этила) представляет собой смесь а-бромнафталина, неизмененного нафталина и незначительного количества бромистоводородной кислоты. Нафталин удаляют перегонкой с водяным паром, перегретым до 130° при этом удаляется и вся бромистоводородная кислота. Небольшое количество а-бромнафталина, переходящего с водяным паром, отделяют от воды, вносят обратно в колбу и возобновляют перегонку с паром. Перегонку с водяным паром прекращают лишь тогда, когда в холодильнике перестанут появляться кристаллы нафталина. После отгонки всего нафталина колбу охлаждают, переносят содержимое колбы в делительную воронку, отделяют а-бромнафта-лин от воды, высушивают его хлористым кальцием и перегоняют в вакууме. [c.176]

    Еслп пиролизная установка не содержит в своем составе ректификационной колонны, то получаемая в этом случае смесь жидких продуктов пиролиза — смола пиролиза — поступает в смоло-нерегонный цех. Как и в первом случае, с верха колонны получают легкое масло в виде боковой фракции отбирают зеленое масло (начало кипения около 175°, конец кипения не выше 350°) и в остатке — пек. Зеленое масло часто используется для выделения из него нафталина (температура кипения 211°), производства сажи и других целей. Пек пиролиза при его коксовании дает высокосортный электродный кокс. Об использовании газа было сказано выше. [c.176]

    Процесс идет при 650-750 С без катализатора, подчиняясь закономерностям радикально-цепных реакций и будучи энергоавтономным за счет теплоты реакции. На опытной установке достигнуты следующие показатели конверсия толуола 40-50 %, селективность, % этилбензол + стирол 45-50, бензол 23-28, фенол 12-14, крезолы 6-8, остаток (нафталин, дифенил, дибензил) 4-5. Реакционная смесь может быть разделена ректификацией с выделением бензола в качестве одного из товарных продуктов. Еще более экономично кооперирование процесса с действующим производством этилбензола алкилированием бензола этиленом [140]. [c.236]

    Б табл. 43, приведены результаты, полученные при исследовании углеводородов, выделенных из деасфальтированного концентрата ромашкинской нефти. Как отмечают авторы, нормальные парафиновые углеводороды (судя по их температуре плавления) относятся к ряду Сзо нафтеновые содержат небольшую примесь парафиновых ароматические, десорбированные изооктаном, представляют собой смесь гомологов, нафталина (с числом углеродных атомов в боковых цепях около. 20) и бензола ароматическая фракция, десорбированная бензолом, представляет собой нафтено-ароматиче-ские углеводороды, молекулы которых состоят из двух ароматических и одного нафтенового цикла и имеют длинные боковые цени. В составе последних также содержится небольшое количество сер- нистых соединений. Ароматические углеводороды, извлеченные бензолом при комнатной температуре, были ншдкими, а извлеченные при пониженной температуре превращались в стекловидную массу. [c.113]

    I — циркуляционный компрессор 2 — конденсатор 3 — теплообменники 4— печь 5 — реактор 6 — сепаратор высокого давления 7 — стабилизационная колонна 8 — сборник-сепаратор 9 — колонна для очистки глиной 10 — бензольная колонна И — колонна для выделения частично деалкилироранных алкилбензолов и алкилинданов /2 — нафталиновая колонна IS— холодильник. I — тяжелый риформинг-бензин II — добавочный водород III — смесь сырья с газом IV — сепараторный газ V — газообразные легкие углеводороды VI — жидкие легкие углеводороды VII — циркулирующие жидкие продукты из сепаратора VIII — бензол IX — частично деалкилированные продукты X — товарный нафталин XI — тяжелые фракции (компонент котельного топлива). [c.226]

    Углеводороды ряда нафталина были детально исследованы в сернистой ромашкинской девонской нефти. Предварительно было произведено полное обессеривание ряда фракций окислением перекисью водорода [16]. Выделенные после этою ароматические углеводороды идентифицировались пикратным методом и по спектрам поглощения в ультрафиолетово области. Результаты указанного исследования помещены в табл. 3. Наряду с нафталином и некоторыми его метилированными гомологами, были обнаружены смесь изомеров и диметилизопронилнафта.липа. [c.452]

    Для каталитической дегидрогенизации особенно важное значение имеет так называемое диспропорционирование . В присутствии металлов платиновой группы даже при сравнительна низких температурах такие ненасыщенные соединения, как циклогексадиен, превращаются в смесь ароматических и полностью насыщенных углеводородов [245, 246]. Позднее было показано [247], что дигидронафталин превращается в присутствии палладиевой черни в нафталин и тетралин с выделением тепла. Эти реакции вполне закономерны с точки зрения термодинамических отношений [248]. Наиболее фундаментальные исследования диспропорционирования были проведены Н. Д. Зелинским и его школой. В ходе этих исследований было изучено диспропорционирование циклогексена [245], различных метилциклогексе-нов [249], терпенов, например [65, 250] лимонена и й-ин- [c.188]

    Бутадиен был получен по прописи Кавенту [142] разложением паров амилового спирта. По Тиле, 350—400 г амилового спирта в течение часа перегоняют через стальную трубу диаметром 40 мм, которую в своей средней части на протяжении 40 см нагревают до умеренно красного каления. Образующиеся пары пропускают через охлаждаемую колбу, затем через обратный холодильник, еще раз через охлаждаемую льдом колбу и, наконец, вводят в соответствующий поглотительный аппарат для реакции с жидким неразбавленным бромом. Перегонка проводится таким образом, чтобы в холодильнике не появлялось ни угольной пыли, ни нафталина, ни смолы. В этом случае или слишком высока температура, или слишком мала скорость перегонки. Если труба забьется, что бывает редко, образовавшийся уголь легко можно выбить, не вынимая трубы из печи. По мере поглощения брома объем смеси в поглотительном аппарате увеличивается, цвет ее изменяется и под конец смесь бромидов при надлежащем проведении реакции становится желто-коричневой, в противном случае она остается более темной. Продукт перегоняют в вакууме при 20 мм до температуры кипения (100°), остаток при охлаждении более или менее полно затвердевает с выделением тетрабромида бутадиена.Если кристаллы сильно загрязнены коричневым маслом, их кипятят со спиртом, раствор сливают в теплом состоянии с нерастворимой смолистой части, дают закристаллизоваться тетрабромиду бутадиена, повторяют эту операцию еще раз и разгоняют, наконец, тетрабромид с паром, причем продукт получается чисто белым. Если же тетрабромид, как часто бывает, получается сразу мало загрязненным, можно его перегонять с паром прямо после промывки петролейным эфиром. [c.74]

    Нафталин, псевдобутилен и серная кислота (олеум) реагируют друг с другом с выделением тепла. Это тепло отводится через охлаждаемый водой свинцовый змеевик, установленный на освинцованном стальном каркасе. По окончании процесса реакционная смесь расслаивается в верхнем слое собирается так называемая эмульга-торная кислота, в нижнем — отработанная серная кислота.- Последняя имеет концентрацию 74—84 вес. % и при 30° С обладает заметной коррозионной активностью по отношению к черным металлам. Поэтому стальные цистерны для отработанной кислоты защищают кислотоупорной плиткой, уложенной на кислотоупорной замазке. На некоторых заводах СК для усиления защиты используют в качестве дополнительного непроницаемого подслоя антикоррозионную резину 829. Осмотр такого комбинированного покрытия после 9 лет эксплуатации показал, что оно находится в хорошем состоянии. Эмульгаторную кислоту разбавляют обессоленной водой и передавливают в нейтрализатор, где, охлаждая, обрабатывают раствором едкого натра. При этом нейтрализуются бутилнафталинсульфокнслоты и увлеченная ими серная кислота, т. е. получается раствор некаля и, как неизбежная примесь, раствор сернокислого натрия. Реакционная масса имеет сначала кислую, а затем щелочную реакцию и температуру -90°С. [c.120]


Смотреть страницы где упоминается термин Нафталин, выделение из смеси: [c.158]    [c.242]    [c.423]    [c.106]    [c.88]    [c.184]    [c.853]    [c.198]    [c.83]    [c.192]    [c.198]    [c.45]    [c.142]    [c.45]    [c.88]    [c.142]    [c.36]    [c.83]    [c.60]    [c.48]    [c.419]    [c.169]    [c.38]    [c.314]    [c.75]    [c.285]   
Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.197 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.197 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.197 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте