Определение антимонилтартратом

В другом методе [31] для определения антимонилтартрата калия прибавляют I I, и выделившийся Ig титруют стандартным раствором хлорамина Б в присутствии крахмала после добавления избыточного количества концентрированной соляной кислоты, K N или КВг (до насыщения). При этом получаются соответственно I I, I N или IBr. V [c.68]

V Для определения сурьмы (III) в антимонилтартрате калия в солянокислой среде применяют потенциометрическое титрование [33, 34] раствором хлорамина Б. [c.67]

Описано потенциометрическое определение хлора с применением раствора антимонилтартрата. Титрование образующегося в щелочной среде гипохлорит-иона проводят нри помощи потенциометра марки рН-340 с электродной парой Pt-НКЭ [259]. [c.99]

Как видно из табл. 1 и 2 и рис. 1, наилучшим и наиболее перспективным восстановителем для определения малых количеств фосфора является аскорбиновая кислота с катализатором антимонилтартратом калия. При применении [c.63]

Многие исследователи проводили восстановление аскорбиновой кислотой при нагревании на кипящей бане или втечение длительного времени в термостате при 37° [3]. Применение антимонилтартрата калия в качестве катализатора [4, 5] позволило сильно упростить определение фосфора. [c.66]

Для определения фосфатов описана методика, в основу которой положена реакция образования фосфорномолибденовой сини (ФМС) с применением в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты и катализатора антимонилтартрата калия 3]. [c.64]

Молибденомышьяковая кислота всегда образуется в а-форме, которая при рн 1 медленно переходит в р-форму. Все молибденовые ГПК могут быть получены в р-форме в водно-органических средах [8], чем обусловлено проведение реакции образования гетерополикислот фосфора, кремния в смешанных средах [9]. Этот метод [9], не уступая по простоте выполнения обычному методу фотометрического определения фосфора в водных растворах, несколько превосходит его по чувствительности. В последнее время для получения синих форм ГПК в качестве восстановителей используют преимущественно более мягкие восстановители [ 11] аскорбиновую кислоту, аскорбиновую кислоту 4-Н- антимонилтартрат и аскорбиновую кислоту с солью висмута, что предотвращает восстановление молибдена из молибдата аммония, который берут в избытке [10] применяют также соль Мора, хлорид олова [c.139]

Ход определения. Отбирают 50 мл анализируемой сточной воды, содержащей от 0,02 до 1 мг/л фосфора в виде дитиофосфата (если содержание дитиофосфата превышает указанное количество, отбирают меньшую порцию анализируемой воды и разбавляют до 50 мл), приливают к пробе 6,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора перманганата калия и кипятят на слабом огне 10 мин. Затем прибавляют 1 мл 107о-ного раствора сульфйта натрия для восстановления избытка перманганата и растворения выпавшего диоксида марганца. Когда раствор обесцветится, его кипятят для удаления диоксида серы (объем раствора при этом заметно уменьшается), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят объем дистиллированной водой до метки, перемешивают, приливают 2,5 мл раствора молибдата аммония, I мл раствора антимонилтартрата калия и 1 мл раствора аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, вынимают из колбы пробку и помещают колбу в кипящую водяную баню на 15 мин. По охлаждении окрашенный раствор переносят в кювету с толщиной слоя 5 см и измеряют оптическую плотность при А, = 610 нм по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, в котором 50 мл дистил- [c.285]

Хлорит-ионы можно нотенциометрически титровать в слабощелочной среде (pH 8—12) раствором антимонилтартрата в присутствии 3—5 капель 0,1%-ного раствора OSO4 [259]. Разработан П0тенци0метрическ1тй метод определения хлорит-ионов в присутствии хлорат-, хлорид-ионов и диоксида хлора [711, 996] и метод анализа водных растворов на содержание хлорит-ионов [355]. [c.102]

Морфи [28] модифицировал предыдущие методы, вводя в качестве катализтаора сурьму в виде антимонилтартрата калия при определении фосфора в морской воде. Метод очень прост в подкисленный раствор молибдата аммония, содержащий аскорбиновую кислоту, добавляют небольшие количества катализатора. Смесь быстро реагирует с фосфором, образуя сине-пурпуровое очень устойчивое комплексное соединение, содержащее сурьму и фосфор в атомном соотнощении 1 1. Определяли 1 —10 мкг фосфора в виде фосфата в 50 мл раствора (при X == 882 ммк). [c.50]

Аскорбиновая кислота в качестве восстановителя МФ впервые описана Аммоном и Гинсбергом [8] и применялась рядом авторов для субмикроопределений фосфора. В дальнейшем обнаружили, что при добавлении к аскорбиновой кислоте солей висмута [8, 9] восстановление МФ протекает быстрее и окраска сильнее. Однако Морфи [10] нашел, что добавление азотнокислой соли висмута дает нежелательную муть в виде основных солей, и предложил вместо азотнокислого висмута антимонилтартрат калия. Этот способ был проверен и усовершенствован Стефенсом [2] и является одним из наиболее чувствительных для определения фосфора в количествах, меньших 1 мкг. [c.61]

Сурьма обладает несколько более определенной химией катионов, но только в трехвалентном состоянии основной характер ЗЬ-гОд выражен слабо. Ион 5Ь + проявляет ярко выраженную склонность к гидролизу, и соединения катиона 5Ь в большинстве случаев являются соединениями так называемого антимонил-иоиа 5Ь0+, хотя в некоторых случаях, например 5Ь2(504)з, известен 5Ь + -ион. Соли сурьмы легко образуют комплексы с различными кислотами, в которых сурьма входит в ядро анионов, например [55(804)2 , [55(0204)2] и [5Ь (ОН)С4НзОв] . Последний ион входит в соль, называемую антимонилтартратом калия эта соль — одно из наиболее известных растворимых в воде соединений сурьмы. Маловероятно, что ион 5Ь0+ существует в каких-либо условиях. Такого иона нет в 5Ь0С1, и известно, что в тартрате присутствует группа 5Ь0Н. Три атома кислорода тартрат-иона (со свободной СООН-группой) и неподеленная пара электронов занимают четыре координационных места [19]. Лучше всего его рассматривать в качестве производного антимонит-иона [5Ь (0Н)4] . [c.364]

Разработаны методы определения фосфора в углях и коксе [95, 96], в почве [97] и других материалах [98] с применением в качестве восстановителя сульфита или смеси сульфита и аминонафтол-сульфокислоты [97]. С целью определения фосфора в биологических материалах в качестве восстановителя применяют метол [99], а в метилтрихлорсилане — гидразин [100]. В последнем случае кремний отгоняют в виде тетрафторида, а мышьяк в виде As b. Мягким восстановителем является тиомочевина [101], которая рекомендована при определении фосфора в присутствии вольфрама, титана и ниобия [102]. Как отмечалось выше, лучшим восстановителем является аскорбиновая кислота [103, 104]. В качестве катализатора в этом случае рекомендовано применять антимонилтартрат калия [105]. Применение аскорбиновой кислоты рекомендовано при определении до 10 % фосфора в четыреххлористом германии [106]. Германий предварительно отделяют экстракцией четыреххлористым углеродом. [c.108]

Разработана простая высокочувствительная методика опреде- чения 5-10 % фосфатов б молибденовом ангидриде. Определение проводят колориметрически по окраске образующейся фосфорномолибденовой сини, которую последовательно извлекают одной и той ке порцией экстрагента (бутиловый спирт) из трех аликвотных частей нспытуе.мого р-ра. В качестве восстановителя применяют аскорбиновую к-ту и антимонилтартрат калия (катализатор). Табл. 1, библ. 3 назв. [c.100]