Сурьма и ее соединения, определение в воде

Таннин хорошо растворяется в воде, хуже — в спирте и почти нерастворим в других органических растворителях. Он обладает свойствами слабой кислоты и реагирует с солями тяжелых металлов, в частности сурьмы, с образованием водонерастворимых соединений определенного состава. [c.716]

Для улучшения метрологических характеристик при определении токсичных примесей в соединениях А1 и В изучена закономерность изменения интенсивности их линий в аналитических системах оксид алюминия (оксид бора) - фафит порошковый. С целью оптимизации условий определения мышьяка и сурьмы в А1 и его соединениях гидридным методом изучено влияние концентрации матричного компонента на величину абсорбции резонансных линий. Полученные результаты использованы при разработке методик атомно-эмиссионного и атомно-абсорбционного определения токсикантов в соединениях бора (фармацевтическое назначение) и сернокислом алюминии, применяемом в процессе очистки питьевой воды с пределами обнаружения ниже уровня ПДК. [c.18]

Нитхромазо применен для определения сульфатной серы в экстракционной фосфорной кислоте [49], в лимонной и винной кислотах [175], в котловой воде [51], сточных водах гальванических цехов, в электролитах меднения, хромирования [22] и матового никелирования [237], в теллуристых растворах [483] для определения серы в трехсернистой сурьме [481 ], в полупроводниковых пленках на основе сульфида и селенида кадмия [485], в сульфидах урана [166], в горных породах и минералах [1467], в углеродистых материалах [267] для определения серной кислоты в газах контактных сернокислотных цехов [53] и в башенных газах в присутствии окислов азота [199] для оценки содержания серы в удобрениях [47], овощах [258], биологических материалах 378], расти,-тельных объектах [257] для определения серы в фосфор- и мышьяксодержащих органических соединениях [50, 304]. [c.93]

Для улучшения степени разделения можно использовать водо-родные соединения некоторых элементов. Применение газообразного водорода, получаемого в растворе хлористоводородной кислоты с помощью металлического цинка, дает возможность, например, количественно отгонять из раствора сурьму и германий в виде гидридов и хлоридов [48]. Для спектрального определения можно воспользоваться хорошо известной реакцией образования газообразного гидрида мышьяка. Способы обогащения с помощью дистилляции и превращения в газ имеют особое значение для спектрального анализа в случае, когда из раствора можно выделить основной компонент и тем самым увеличить относительную концентрацию следов примесей в пробе. [c.72]

Определение сурьмы в хлориде калия. Растворяют 3 г хлорида калия ъ 10 мл 0,6 н. соляной кислоты, добавляют 4 мл нитрата серебра, содержащего 0,01 мг-ион kg+ в 1 мл. Выпавший осадок отфильтровывают (если анализируемый продукт не содержит иода, эту операцию можно исключить). К фильтрату прибавляют 200 мг солянокислого гидразина и осторожно кипятят 10 мин (кипение должно быть слабым, едва заметным). Затем раствор охлаждают, добавляют воду до 13 жл и 2 мл 0,15%-ного раствора родамина С. Раствор переносят в электролизер и удаляют кислород током инертного газа. Устанавливают потенциал +0,8 в и регистрируют катодную поляризационную кривую в интервале потенциалов 0,8— О в. Измеряют максимальный ток ( 1) в области потенциалов от + 0,5 до +0,35 в. Затем проводят электролиз перемешиваемого раствора в течение 30 мин при потенциале +0,8 в. При этом сурьма концентрируется на электроде в виде соединения с родамином С. Выключают мешалку и через 10—15 сек регистрируют катодную поляризационную кривую растворения осадка в области потенциа- [c.101]

Аналогичные методики использовались и для обнаружения в воде очень низких (1 пг) содержаний олова, свинца и ртути [61, 63]. При газохроматографическом определении химических форм нахождения олова в морской воде (моно-, ди- и трифенилолово, моно-, ди- и трибутилолово и неорганические соединения олова) МОС восстанавливают до соответствующих гидридов, продувают воду гелием высокой чистоты и улавливают гидриды на силанизированном хромосорбе GAW [64]. Предел обнаружения равен 0,02—10 мг/л. Определение летучих МОС тяжелых металлов (сурьма, висмут, мышьяк, ртуть, теллур, свинец и олово) в природных и антропогенных экологических пробах методом ГХ/МС/ИНП чаще всего осуществляется после превращения их в гидриды или алкильные соединения [66]. [c.583]

Принцип анализа. Определение основано на образовании сернистых соединений сурьмы из растворимых ее солей. В результате воздействия гамма-квантов на сурьму образуется вторичное характеристическое излучение, которое регистрируют радиометрами. Интенсивность рентгеновской флуоресценции пропорциональна содержанию сурьмы в воде. [c.234]

Помехи соединений сурьмы существенны лишь при анализе определенных видов сточных вод или водоприемников. [c.230]

Важнейшая форма, в которой фосфор присутствует в водах, — это неорганические растворимые ортофосфаты. Для их определения предлагается колориметрический метод с использованием молибдата и соли сурьмы, а образующееся комплексное соединение восстанавливают аскорбиновой кислотой. Реакцию проводят при комнатной температуре, при которой полифосфаты не гидролизуются и органические фосфаты не разрушаются. Тем же методом определяют гидролизующиеся полифосфаты и общий фосфор после превращения этих соединений в растворимые неорганические ортофосфаты. [c.206]

Для косвенного определения воды применяли также сульфид и хлорид алюминия, хлориды других металлов сурьмы, мышьяка, титана, алкоголяты магния и алюминия, а также другие соединения, легко гидролизуемые водой. Свойства этих реактивов и условия их применения рассмотрены в обзорах Эбериуса [621, Кламапа [52] и других [63]. [c.33]

Для определения нерастворимых соединений сурьмы в сточных водах 10—20 мл воды фильтруют через приготовленный фильтр. В конце фильтрации добавляют 0,25—0,5 мл 1°/о-иого раствора крахмала и еще фильтруют 1 мин для уда 1ения избытка влаги. Снимают верхний слой фильтровальной бумаги с пробой и помещают в прободержатель, далее проводят определение иа приборе. [c.236]

Оба соединения разлагаются водой с выделением окиси углерода, с переходом хлористого железа в раствор и с освобождением основных хлоридов трехвалентной сурьмы й двухвалентного олова. В присутствии треххлорнстой сурьмы или двуххлористого олова сурьмянистое соединение начинает заметно разлагаться водой только при 40°, а соединение олова — при еще более высокой температуре. На солнечном свете выделение окиси углерода наблюдается уже при комнатной температуре. Эфир и спирт также разлагают оба соединения с освобождением окиси углерода, но полностью теряет свою окись углерода только сурьмянистое соединение. Оловянистое соединение образует темно-красный раствор, который при добавке воды снова выделяет окись углерода. Аналогично ведут себя оба соединения и в отношении ацетонитри-ла и формамида. Также действует и ацетон, но только на сурьмянистое соединение. Пиридин в обоих случаях выделяет окись углерода быстро и полностью. С ледяной уксусной кислотой образуется золотисто-желтый раствор, медленно выделяющий окись углерода. Бензол и нитробензол являются индифферентными растворителями для обоих соединений. При прокаливании сурьмянистого соединения возгоняется треххлористая сурьма и остается хлористое железо. Определение молекулярного веса в бензоле и нитробензоле для оловянного соединения дает нормальное значение, а для сурьмянистого соединения лишь немногим более половины теоретического. В нитробензольных растворах оба соединения обладают молекулярной электропроводностью 0,5— [c.68]

Полутораокись сурьмы представляет собой белый, не растворимый в воде порошок (плотность 5,25 г/см и т. пл. 656° С) она довольно летуча. Из определения плотности ее пара следует, что ее молекулярный вес соответствует удвоенной формуле ЗЬ40в. Полутораокись сурьмы — амфотерное соединение, растворяющееся как в некоторых кислотах с образованием солей сурьмы (П1), так и в растворах щелочей с выделением солей тетрагидроксо-(П1) стибатов МеЧЗЬ(ОН)41. Соответствующий гидроксид сурьмы (И I) получается при действии щелочей на соли сурьмы (П1) или кислот на тетрагидроксо-(П1)сти-баты и имеет вид белого осадка приблизительного состава 8Ь(ОН)з, растворимого в избытке как щелочи, так и кислоты. [c.210]

Родамин С — темные кристаллы с зеленоватым блеском или красновато-фиолетовый порошок. Растворимость в 100 мл воды 0,78 г, этанола 1,47 г, растворим в ацетоне. Нерастворим в бензоле, мало растворим в растворах кислот и щелочей. Этанольные и водные растворы синеватокрасного цвета с сильной красной флюоресценцией, особенно заметной в разбавленных растворах. Слабо растворим в растворах соляной кислоты и гидроксида натрия. Очищают перекристаллизацией из этанола. Применяют для обнаружения и определения сурьмы (П1), (5ЬС1б) , вольфра-матов, цинка, 2п(5СН)4]2- и ионов других элементов, а также в качестве люминесцентного реактива для определения малых количеств таллия (П1), галлия (П1) и др. В солянокислом растворе анионы хлоргаллата образуют с родамином С комплексное соединение, экстрагируемое органическими растворителями и флюоресцирующее оранжево-красным цветом. Наибольшая яркость флюоресценции наблюдается при его извлечении смесью бензола с эфиром в соотношении (8 5) из 6 н. соляной кислоты. Чувствительность реакции 0,01 мкг галлия в 1 мл. [c.194]

Соединения с водородом. Известны два соединения сурьмы с водородом дигидрид НаЗЬа и сурьмянистый водород (стибин) ЗЬНз. Дигидрид сурьмы — твердое вещество, образуется только при взаимодействии антимонидов натрия или калия с водой. В аналитической химии сурьмы НаЗЬа не используется, в то время как стибин находит широкое применение в методах отделения сурьмы и в методах ее качественного и количественного определения. [c.15]

Прибор для определения состоит из круглодониой колбы для кипячения емкостью 25 мл, в которую впаяна капиллярная боковая трубка диаметром 1 мм для впуска углекислого газа. Колба снабжена воздушным холодильником высотой около 25 см диаметром около 9 мм. Над холодильником помещают подходящее газопромывное устройство, содержащее около 2 мл воды. В промывное устройство помещают 5 мл раствора тартрата натрия- сурьмы( 50 г/л) ИР. Выход газопромывателя заканчивается трубкой, которая погружена в поглощающую жидкость в первой из двух поглотительных склянок, соединенных между собой. Для большего удобства при использовании и очистке отдельные части прибора соединены посредством притертых стеклянных конических или шаровых соединений. [c.156]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Метод дуги постоянного тока использован для определения галлия в различных породах и минералах [81, 87, 174, 429, 666, 823, 873, 883, 974, 977, 1113, 1114, 1151, 1183, 1192, 1319, 1418], глинах [907, 1183], в почвах [1013], в бокситах [989, 1183], в рудах и продуктах их обогащения [56, 429, 1113, 1114, 1151, 1418], в отходах цветной металлургии [56], в ZnS [885], в золах и сланцах [1184], в огнеупорах [1183], в водах i[1325], в органичесиих соединениях [400], в HF, HNO3 и НС1 [105], в цинк-селенидных электролюминофорах [515], в сплаве In—Ga [1147], в боре (борный ангидрид, борная кислота) [75], графите [850, 929], кремнии [106, 107, 427, 1134] и его соединениях [106, 107, 397, 1134], в германии (108, 336, 336а] и его соединениях [108], в индии [88, 381], цинке [555], олове [557, 559, 560], сурьме [466], бериллии и его окиси [242], селене [506], щелочных металлах [542] и уране [730]. [c.158]

В неорганическом анализе дистилляционными методами отделяют мышьяк, сурьму и олово в виде галогенидов, хром — в виде Сг02СЬ, осмий и рутений — в виде тетраоксидов. При определении кремния в силикатах его отделяют в виде 51р4. Серу в форме сульфитных и сульфидных ионов обычно выделяют в виде ЗО2 и Н2З после подкисления анализируемого раствора. Галогены можно отогнать из водного раствора в виде свободных элементов (часто после селективного окисления) и галогеноводородов. Из трудно-плавящихся веществ примеси металлов можно выделить в элементарном виде нагреванием при высокой температуре. Наоборот, в легколетучих веществах, (например, кислотах) содержание металлов определяют после полного или частичного отделения основного вещества дистилляцией. Примером использования рассматриваемых методов для очистки веществ служит дистилляция воды — стандартная операция в практике аналитических лабораторий. Методом сублимации можно хорошо очистить иод или некоторые органические соединения (например, 8-гидроксихинолин). [c.80]

Примерами гидрофильных золей, теряющих устойчивость лищь в концентрированных растворах электролитов, являются золи серы, оксидов и гидроксидов металлов и других соединений, дисперсная фаза которых сильно гидратирована за счет образования водородных связей с молекулами воды. Исследования стабильности и электрокинетического потенциала ряда гидрофобных золей (галогенидов серебра, сульфидов мышьяка и сурьмы), к которым были добавлены неионогенные поверх-ностно-активные вещества (оксиэтилированные эфиры этиленгликоля), показали, что образовавшиеся при этом дисперсии также представляют собой типичные лиофильные коллоидные растворы. Краснокутская и Сапон обнаружили, что с увеличением содержания ПАВ в растворе устойчивость золей в определенной области концентраций реагента возрастает настолько, что коагуляция наступает только в высококонцентрированных растворах солей. Таким образом, гидратированные молекулы неионных ПАВ, адсорбируясь на гидрофобных коллоидных частицах, превращают их в гидрофильные. При действии электролитов с однозарядными противоионами очень малые добавки ПАВ вызывают эффект сенсибилизации. При коагуляции высокоустойчивых коллоидных растворов, стабилизированных ПАВ, заряд противоионов, как у всех гидрофильных золей, не имеет существенного значения. Гидрофилизи-рованный золь становится чувствительным к совместному действию дегидратирующих агентов (например, этилового спирта или повышенных температур) и небольших количеств солей. Концентрация ПАВ, вызывающая превращение гидрофобного золя в гидрофильный, снижается с увеличением длины оксиэтиленовой цепи и углеводородного радикала молекулы ПАВ, но не связана с критической концентрацией мицеллообразования поверхностно-активного соединения. [c.23]

Левина [314] опубликовала обзор работ по использованию масс-спектрометра для изучения термодинамики испарения и показала, что этот метод может быть применен для изучения состава паров в равновесных условиях и определения парциальных давлений компонентов, а также термодинамических констант. При повышенных температурах изучались галогенные производные цезия [9], были получены теплоты димеризации 5 хлоридов щелочных металлов [355] исследовались системы бор — сера [458], хлор- и фторпроизводных соединений i и z на графите [53], Н2О и НС1 с NazO и LizO [442], UF4 [10], системы селенидов свинца и теллуридов свинца [398], цианистый натрий [399], селенид висмута, теллурид висмута, теллурид сурьмы [400], окиси молибдена, вольфрама и урана [132], сульфид кальция и сера [105], сера [526], двуокись молибдена [76], цинк и кадмий [334], окись никеля [217], окись лития с парами воды [41], моносульфид урана [85, 86], неодим, празеодим, гадолиний, тербий, диспрозий, гольмий, эрбий и лютеций [511], хлорид бериллия [428], фториды щелочных металлов и гидроокиси из индивидуальных и сложных конденсированных фаз [441], борная кислота с парами воды (352), окись алюминия [152], хлорид двувалентного железа, фторид бериллия и эквимолекулярные смеси фторидов лития и бериллия и хлоридов лития и двува лентного железа [40], осмий и кислород 216], соединения индийфосфор, индий — сурьма, галлий — мышьяк, индий — фосфор — мышьяк, цинк — олово — мышьяк [221]. [c.666]

Окислы и кислоты сурьмы похожи на соответствующие соединения мышьяка исключение составляет сурьмяная кислота, в которой сурьма имеет координационное число 6 формула сурьмяной кислоты HSb(OH)g. Раствор антимоната калия К [Sb(OH)eJ" используют как реактив при определении иона натрия антимонат натрия NaSb(0H)6 — од la из немногих солей натрия, обладающих незначительной растворимостью в воде (около [c.320]

Выделение определяемого элемента экстракцией несмешивающимся с водой органическим растворителем производят обычно после перевода в соответствующее комплексное соединение. После промывки экстракта подходящей промывной жидкостью для отделения от соэкстрагирован-ных элементов производят реэкстракцию и конечное определение. Для определения иногда удается использовать тот же реагент, что и для выделения. Так, например, выделение и конечное определение меди в индии, галлии и сурьме производят при помощи дитизона [8]. При определении никеля в галлии для тех же целей применяют диметилглиок-сим [9]. Чаще реагенты, применяемые для выделения и конечного Определения, различны. Так, например, при определении олова в индии и галлии удобно проводить предварительное его экстракционное выде- [c.130]

В качестве люминесцентного реактива для открытия таллия Фейгль, Гентиль и Гольдштейн [107] применили родамин С, образующий с трехвалентным таллием соединение, флуоресцирующее в бензольном растворе оранжево-красным светом. Примеси сурьмы, золота и ртути удаляются путем вытеснения из раствора (восстановления) медной или латунной проволокой, на которой опи отлагаются в виде металла. Метод позволяет обнаруживать 0,1 у таллия в присутствии 500 у золота, ртути и сурьмы. Применяя соосаждепие таллия коллектором — двуокисью марганца, удается обнаруживать 0,1 у таллия в 500 мл воды, что соответствует его определению при разбавлении 1 5 ООО ООО ООО. [c.175]

Чаще всего в подобных случаях используют прием превращения токсичных соединений в летучие гидриды, на чем основаны многие методики определения мышьяка, селена, олова, сурьмы и их соединений в воздухе, газах, воде и почве[266]. Воду пропускают через реактор с NaBH4 и НС1, а образующиеся при этом газообразные гидриды фиксируют с помощью ФИД с С 0,025нг(рис.УП.49). [c.377]

Аналогичные методики использовали и для идентификации и количественного определения соединений мышьяка (2+ и 5+) в минеральной воде [111], а также для определения в водных растворах анионных форм мышьяка, селена, теллура и сурьмы [112]. Надежность идентификации в этом случае не ниже 95—100%, а составляет 0,04—0,12 г/л. Методики на основе ВЭЖХ/МС/ИНП применялись для обнаружения в воде ртути и идентификации чрезвычайно токсичной метилртути в морских организмах [113] для определения комплексных соединений следовых количеств металлов с органическими молекулами большой массы [114] и обнаружения остаточных количеств фосфорсодержащих пестицидов в подземных водах [115] с j в интервале 5—37 нг/л. [c.596]

Богатые сурьмой, содержащие медь свинцовые руды можно легко перевести в растворимое состояние сплавлением с перекисью натриа в небольшом железном тигле. В железном тигле смешивают 2 г тонко измельченной руды с 5,0—10,0 г перекиси натрия, эту смесь покрывают слоем перекиси натрия, толщиной в 2—3 мм, для более быстрого сплавления добавляют кусок едкого натра, длиною ъ 2 см, н накрывают тигель крышкой из листового железа. Затем нагревают сперва маленьким пламенем до начала сплавления, а потом усиливают пламя, пока масса не будет спокойно плавиться. Покачиванием тигля хорошо обмывают его стенки и затем дают остыть. После полного охлаждения тигель кладут в накрытый стакан, емкостью в 400 мл, прибавляют 150 мл холодной воды и по окончании растворения вынимают тигель, тщательно споласкивают его вместе с крышкой водой и подкисляют раствор соляной кислотой. Прозрачный раствор декантируют в литровую эрленмейеровскую. колбу, а оставшиеся частицы железа растворяют в небольшом количестве горячей, концентрированной соляной кислоты. Растворы соединяют, образующиеся при подкиглении соединения хлора удаляют кипячением, раствор охлаждают, делают слабо аммиачным и затем подкисляют 30 мл концентрированной соляной кислоты. В этот кислый раствор пропускают сероводород до насыщения и затем разбавляют его насыщенной сероводородной водой до одного литра. Осадку дают осесть в теплом месте в течение нескольких часов и затем отфильтровывают его. Осадок отмывают слабо подкисленной сероводородной водой до удаления железа, смывают обратно в колбу и 1-—2 раза выщелачивают его раствором сернистого натрия. Нагретый до кипения раствор сернистого натрия пропускают через тот же фильтр и промывают осадок водой,, содержащей немного сернистого натрия. После разрушения полисульфидов фильтрат можно использовать для электролитического определения сурьмы (см. т. II, ч. 2, вьш. 1, стр. 98). Осадок вместе с фильтром кладут обратно в колбу для осаждения и растворяют в смеси азотной и серной кислот. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, извлекают водой кипятят и охлаждают. Сернокислый свинец отфильтровывают, промывают и взвещивают, как таковой. Фильтрат можно использовать для электролитического определения меди либо из сернокислого раствора, либо после пересыщения аммиаком-—из азотнокислого раствора. Если руда содержит много кремнекислоты, то сернокислый свинец (лучше всего после прокаливания и взвешивания) необходимо проверить на чистоту, потому что> [c.303]

Для определения мышьяка в органических соединениях, в том числе в сальварсановых препаратах, а также для определения серы и сурьмы F. Feigl и R. S horr предложили следующий метод. Навеску измельченного препарата тщательно смешивают с 2 г измельченного сухого (высушенного при 110°) порошка перманганата калия и 2 г сухой безводной соды (Na.2 03), помещают в железный тигель, около 80 мл емкостью, насыпают сверху еще 3 г смеси перманганата с содой и нагревают сперва на маленьком огне в течение 20 минут, а затем на сильном в течение 30 минут, чтобы дно тигля дошло до красного каления. По охлаждении спекшуюся массу извлекают горячей водой, переносят в стакан и оставляют некоторое время на горячей водяной бане, затем фильтруют. Если жидкость будет окрашена в зеленый или красный цвет, к ней, после фильтрования, прибавляют для обесцвечивания несколько капель спирта. В полученном растворе мышьяк определяют, как указано при сальварсане. [c.330]

Бромистоводородная кислота, 40%-ный раствор бромистого водорода в воде — прозрачная бесцветная или слегка желтоватая жидкость с резким запахом. Применяется в неорганическом анализе для определения серы и селена, для отделения олова ог мышьяка и сурьмы в органическом анализе — при определении серебра, для омыления сложных эфиров и других соединений. Используется также в органическом синтезе для получения бромор-ганических соединений. [c.27]

Для определения растворимых соединений сурьмы к 2— 10 мл сточной воды добавляют концентрированную хлороводородную кислоту, чтобы получился 2 М раствор, и осторож1ю добавляют насыщенный раствор сульфита натрия (из расчета па 1 мл хлороводородной кислоты 0,3 мл раствора МагЗ) и кипятят 4—5 мин. Затем охлаждают под струей холод1юй воды, добавляют равный объем дистиллированной воды и фильтруют через приготовленный фильтр. Снимают фильтр с пробой и помещают в прободержатель прибора для измерения. [c.236]

Морфи [28] модифицировал предыдущие методы, вводя в качестве катализтаора сурьму в виде антимонилтартрата калия при определении фосфора в морской воде. Метод очень прост в подкисленный раствор молибдата аммония, содержащий аскорбиновую кислоту, добавляют небольшие количества катализатора. Смесь быстро реагирует с фосфором, образуя сине-пурпуровое очень устойчивое комплексное соединение, содержащее сурьму и фосфор в атомном соотнощении 1 1. Определяли 1 —10 мкг фосфора в виде фосфата в 50 мл раствора (при X == 882 ммк). [c.50]

Зесовые методы одновременного определения углерода, водорода и других элементов в одной навеске (мг) разработаны на основе пиролитич. сожжения в пустой трубке (Коршун и сотр.). Для раздельного поглощения нек-рых мешающих соединений в трубку для сожжения помещают взвешиваемые контейнеры (пробирки, гильзы, лодочки). По весу несгорающего остатка определяют а) в виде окисла — бор, алюминий, кремний, фосфор, титан, железо, германий, цирконий, олово, сурьму, вольфрам, таллий, свинец и др. б) в виде металла — серебро, золото, палладий, платину, ртуть (последнюю — в виде амальгамы золота пли серебра). По изменению веса металлич. серебра определяют летучие элементы и окислы, реагирующие с серебром с образованием солей хлор, бром и иод — в виде галогенидов серебра, окислы серы — в виде сульфата серебра, окислы рения — в виде перрената серебра и т. д. Возможно определение четырех или пяти элементов из одной навески, напр, углерода, водорода, серы и фосфора или углерода, водорода, ртути, хлора и железа и т. д. Разработан метод определения углерода, водорода и фтора в одной навеске, применимый к анализу твердых, жидких и газообразных веществ. Вещество сжигают в контейнере, наполненном окисью магния углерод и водород определяют по весу СО2 и Н2О, а фтор, задержавшийся в виде фторида магния, определяют после разложения последнего перегретым водяным наром. Выделяющийся нри этом НГ поглощают водой и определяют фторид-ион методами неорганического анализа. [c.159]

Для определения примесей в алкильных соединениях индия, галлия, сурьмы, олова, кадмия и цинка их переводили в окиси, которые и подвергали спектральному анализу. Алкильные соединения цинка энергично взаимодействуют с кислородом воздуха и водой. Гидролиз сопровождается появлением пламени даже при сильном охлаждении и в атмосфере азота, что неудобно при проведении рутинных анализов. Поэтому диэтилцинк разлагали в две стадии сначала спиртом с переводом алкильного соединения в ал-коксид, который в свою очередь разлагали затем азотной кислотой. Обе реакции протекают достаточно спокойно [12]. Остальные из [c.244]

Сурьма обладает несколько более определенной химией катионов, но только в трехвалентном состоянии основной характер ЗЬ-гОд выражен слабо. Ион 5Ь + проявляет ярко выраженную склонность к гидролизу, и соединения катиона 5Ь в большинстве случаев являются соединениями так называемого антимонил-иоиа 5Ь0+, хотя в некоторых случаях, например 5Ь2(504)з, известен 5Ь + -ион. Соли сурьмы легко образуют комплексы с различными кислотами, в которых сурьма входит в ядро анионов, например [55(804)2 , [55(0204)2] и [5Ь (ОН)С4НзОв] . Последний ион входит в соль, называемую антимонилтартратом калия эта соль — одно из наиболее известных растворимых в воде соединений сурьмы. Маловероятно, что ион 5Ь0+ существует в каких-либо условиях. Такого иона нет в 5Ь0С1, и известно, что в тартрате присутствует группа 5Ь0Н. Три атома кислорода тартрат-иона (со свободной СООН-группой) и неподеленная пара электронов занимают четыре координационных места [19]. Лучше всего его рассматривать в качестве производного антимонит-иона [5Ь (0Н)4] . [c.364]

Магний был впервые предложен для восстановления материалов Кретиером в 1874 г. [6.141]. Углерод частично осаждается, а частично переходит в карбид магния, водород выделяется в виде Нг, все другие элементы образуют соединения с магнием. Магний использован для определения азота, который образует нитрид магния, разлагающийся при обработке водой с выделением аммиака. Процесс следует проводить в отсутствие воздуха, так как азот воздуха также вступает в реакцию с магнием. Галогены [6.129, 6.130, 6.142], фосфор и мышьяк [6.133, 6.143], сурьму и водород [6.144] определяют после взаимодействия образца с магнием. [c.287]

Определение при помощи родамина Б [227—229 ]. Метод основан на образовании в солянокислой среде не растворимого в воде, но растворимого в водно-спиртовых растворах соединения сурьмы (V) с родамином В (тетраэтилродамином). Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением желтого цвета наблюдается в области 500— 550 ммк. Чувствительность определения 0,1 мкг/мл. [c.138]

Под действием воды это соединение медленно разлагается. Раздражающее действие очень значительно. При большом разбавлении вещество по запаху напоминает сирень. Температура кипения жидкости, представляющей собой смесь изомеров бромистого ксилила, 210—220°. Реакцией качественного определения может служить взаимодействие с пятихлористой сурьмой, дающее красно-коричневое окрашивание. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология