Цейзеля прибор

Для получения более надежных результатов при определении метоксильных чисел в данном случае прибор Цейзеля был дополнен промывалкой с уксуснокислым кадмием для поглощения летучих соединений серы. [c.33]

Этоксильное число определяется в приборе Цейзеля. Эта довольно трудоемкая и сложная операция требует тщательности и навыка от аналитика. Мы ее здесь описывать не будем. Этоксильное число, или, что все равно, степень замещения, является важнейшей характеристикой ЭЦ, определяющей во многом свойства продукта. В Советском Союзе ЭЦ вырабатывается следующих марок в зависимости от степени замещения [c.65]

Метоксильное число в МЦ, так же как этоксильное число в ЭЦ, определяется в приборе Цейзеля. [c.80]

Исследован метод Цейзеля применительно к анализу кремнийорганических веществ, несколько упрощен прибор, предложенный ранее другими, для количественного определения бутоксигрупп предложено ступенчатое нагревание навески с йодистоводородной кислотой [29]. [c.206]

Предложенный Цейзелем метод неоднократно подвергался переработке и усовершенствованиям. Различные авторы при этом разрабатывали новые конструкции приборов. [c.159]

В приборе, описанном первоначально Цейзелем, холодильник, соединенный с колбой для разложения, и промывная склянка, в которой иодистый алкил освобождается от примеси иода, нагреваются извне тепловатой водой, что обеспечивает полную перегонку иодистого алкила. Однако в дальнейшем было найдено, что можно вполне отказаться от внешнего подогрева, если значительно укоротить путь, проходимый парами иодистого алкила. [c.118]

Иодистый алкил улавливают в приборе, изображенном на рис. 13. В приемники Л и Б наливают по 30—40 мл пиридина и присоединяют их к прибору Цейзеля. К приемникам присоединяют маленькую колбочку или стакан с водой В для улавливания неприятно пахнущих паров пиридина. Вначале предполагалось, что определение необходимо вести в токе водорода, но в дальнейшем было установлено, что такая предосторожность не В является необходимой и что вполне допустимо пользоваться током углекислоты. [c.122]

Выполнение реакции. В прибор, подобный прибору Цейзеля (стр. 402), вносят 50 мл сухого хлороформа или бензола и /1.5 моля хлорангидрида пальмитиновой или стеариновой кислоты. Выделяющийся вследствие взаимодействия с влагой хлористый водород удаляют током сухого воздуха. Затем вносят 0,5—3 г хорошо высушенного исследуемого вещества и выделяющийся хлористый водород перегоняют в приемник, в котором затем определяют его содержание титрованием. [c.348]

В литературе описан также метод ступенчатого определения метоксильных групп В сосуде, помещенном между источником двуокиси углерода и прибором Цейзеля, отщепляют слабо связанную метоксильную группу при помощи. хлористоводородной кислоты. Образующийся при этом хлористый метил вместе со струей двуокиси углерода [c.410]

МОЖНО обнаруживать в приборе Цейзеля в виде иодистого изопропила в условиях, аналогичных условиям обнаружения алкоксильных групп. [c.519]

Определение этоксильных групп по Цейзелю проводят в таком же приборе. Этилцеллюлозу обрабатывают иодистоводородной кислотбй (пл. 1,7 г/см ). Образующийся иодистый этил поглощают раствором нитрата серебра и определяют весовым методом. [c.203]

Определение метоксила производится по вышеописанному методу Цейзеля. В качестве прибора для поглощения применяют двойную колбочку, изображенную на рис. Ю, в сосудики которой помещают по 3—4 см пиридина и затем при помощи корковой пробки или стеклянного шлифа присоедгаяют к аппарату для определения метоксила. Двойной сосуд должен легко 01юр0 жняться при наклонении н количе-стеенно промываться при помощи небольшого количества воды. [c.225]

На рис. 6 изображен удобный прибор для определения метоксильной группы по способу Цейзеля. Этот прибор сконструирован в Бирмингамском университете и может служить для полумикроопределения метоксильной группы. [c.152]

Общепринятая методика Цейзеля или Герцига и Мейера не дает удовлетворительных результатов в случае соединений, кипящих при температуре ниже 70°, как, например, этиловый эфир, этиловый эфир муравьиной кислоты, а также в случае труднорасщепляемых соединений (например, эфиры поликарбо-новых кислот). Цейзель доказал [736], что при проведении анализа в закрытом приборе и в этих случаях получаются совершенно точные результаты. [c.162]

Фуртер приспособил методику Цейзеля к микроопределению >томянутых веществ [752]. Его прибор (рис. 64) состоит из двух частей сосуда 1 (емкость —15 мл), предназначенного для разложения под давлением и выполненного из толстостенного иенского стекла, и перегонного аппарата, состоящего из дефлегматора 2, промывалки 3 и трубки 4, по которой иодистый алкил поступает в приемник. Обе части соединены нормальным шлифом. Пары из сосуда 1 поступают по узкой трубке, через охватывающую ее широкую трубку, в дефлегматор 2, где собирается перегоняемая иодистоводородная кислота. Остатки иодистого водорода абсорбируются в промывалке 3, содержащей 1 10%-ного раствора 0(1804, 1 мл 10%-ного раствора Na2S20з и несколько зерен красного фосфора, которые вводят через боковую трубку. Иодистый алкил по трубке 4 попадает в приемник. [c.162]

Для определения алкоксильных групп наиболее широко пользуются методом Цейзеля — Фибека согласно которому смолу обрабатывают иодистоводородной кислотой, затем иодометрически определяют отщепляющийся алкилиодид. Многочисленные варианты этого метода приспособлены для исследования различных соединений в зависимости от состава алкоксильной группы рекомендуются соответствующие конструкции приборов и условия анализа. [c.229]

Сабете 116] предложил для характеристики спиртов так называемое число тритилирования , которое указывает количество спирта в процентах, превращающегося в эфир трифенилкарбинола в известных условиях. Реакция осуществляется в обычном приборе Цейзеля, из которого изъят ненужный в данном случае поглотитель с фосфором. Степень тритилирования вычисляется по количеству выделяющегося при реакции хлористого водорода. Было найдено, что в среднем первичные спирты тритилируются на 90—95%, вторичные— на 2—40% и третичные—на 1—5%. Фенолы вступают в реакцию на 10—25%. Гликоли тритилируются в первую очередь по первичной спиртовой группе. Сложные эфиры не мешают определению. [c.58]

Восстановление иодистым водородом [93]. Глицерин под действием иодисто-водородной кислоты превращают в иодистый изопропил последний отгоняют и поглощают спиртовым раствором нитрата серебра, причем образуется иодид серебра в количестве, эквивалентном имеющемуся глицерину (см. Определение алкоксигрупп, стр. 118). Для определения глицерина предложен специальный прибор, однако можно пользоваться и обычным прибором Цейзеля. Флашен-трегер [94[ разработал микромодификацию этого метода. [c.87]

Впервые метод анализа и прибор, необходимый для его выполнения, были описаны Цейзелем [1]. В дальнейшем был предложен целый ряд изменений, имевших своей целью упростить или уточнить этот метод анализа. Из этих изменений особенное значение имела введенная Г. Мейером [2] насадка для перегонки иодистого алкила, изображенная на рис. 10. Среди других улучшенных приборов заслуживает внимания прибор, описанный Штритаром [3]. [c.118]

Алкоксильную группу можно отщеплять при помощи щелочи и затем превращать ее действием иодистоводородной кислоты в алкилиодид Этот способ может применяться только к соединениям, отщепляющим алкилы при кипячении со щелочью. Для анализа веществ, образующих не очень большие количества сероводорода, обычно с успехом применяют другой способ В этом случае анализ проводят в видоизмененном приборе Цейзеля. Пары сероводорода и алкилиодида перед поступлением в приемник с нитратом серебра пропускают через две промывалки, в одной из которых сероводород связывается 10%-ным раствором сульфата кадмия, подкисленным серной кислотой. [c.400]

Прибор. Аппарат Цейзеля подвергался многочисленным видоизменениям но наиболее целесообразным оказался вариант Стритара (рис. 101). [c.401]

Рис. 101. Прибор Стритара для определения метокси- и этоксигрупп по методу Цейзеля

Из различных модификаций прибора Прегля и уменьшенного прибора Цейзеля — Фанто приводим прибор Елека (рис. 104), в котором простая вертикальная трубка [c.406]

Методика. Пробу проводят в приборе, показанном па рис. 2, в. В микропробирку вносят несколько кристаллов или каплю раствора анализируемого вещества и растворяют в 0,2— 0,3 см ледяной уксусной кислоты, затем добавляют 0,5 см концентрированной иодистоводородной кислоты (уд. вес 1,7). Вместо иодистоводородиой кислоты можно использовать концентрированную фосфорную кислоту и иодид калия, которые дают почти безводный иодистый водород. Воронкообразную часть пробки прибора заполняют ватой, предварительно обработанной рассмотренным выше способом, а сверху пробку накрывают кусочком фильтровальной бумаги, пропитанной раствором нитрата ртути (II), а затем высушенной. Микропробирку помещают в отверстие нагревательного блока на глубину не более 10 мм и начинают повышать температуру. При проведении реакции при 60—70°С в случае наличия метоксигрупп фильтровальная бумага окрашивается в красный цвет. Пргг более высокой температуре (120—130°С) улетучивается иодистый водород, который проходит через слой ваты. Если при нагревании в течение 10 мин до 130° слабо-желтая окраска фильтровальной бумаги не становится интенсивнее, то пробу считают отрицательной. Пробу Цейзеля дают не только простые эфиры и спирты, но также метилированные сахара и алкалоиды, реагирующие при более высоких температурах и с меньшей скоростью. [c.182]

Так как прибор Цейзеля и его модификации требуют слишком много времени для анализа, целесообразно укоротить путь, проходимый парами алкилиодида, и использовать уменьшенный прибор Стритара (рис. V. 1). [c.98]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология