Этоксильные группы, определение

IV. Количественное определение метоксильных и этоксильных групп [c.219]

Определение метоксильных и этоксильных групп [c.128]

Реакция расщепления эфиров имеет аналитическое значение — она является основой метода Цейзеля для количественного определения ме-токсильной и этоксильной групп [c.200]

Анализ ведут в два приема. При первом определении приемник охлаждают, затем титруют пиридиновый раствор при комнатной температуре. При втором определении содержимое приемника кипятят, охлаждают и титруют. Первое титрование позволяет определить метоксильную группу, при втором титровании находят общее содержание алкоксильных групп, содержание этоксильной группы рассчитывают по разности. При всех видоизменениях описанного метода получаемые разультаты плохо воспроизводимы. Решающим фактором оказывается температура раствора в приемнике. Если она слишком низка, метилиодид реагирует не полностью, в условиях высокой температуры частично реагирует и этилиодид. Вообще вполне возмол<но разработать оптимальные условия для точного количественного определения алкоксильных групп в смеси. Но даже по приведенной методике можно различить метоксильную и высшие алкоксильные группы. [c.212]

Метод Куна — Рота можно применять для совместного определения этоксильных и ацетильных групп, а также этоксильных групп в присутствии метоксильных (см. стр. 41). Каррер [143 описал вариант этого метода, позволяющий использовать 0,2— 0,4 мг вещества и предусматривающий определение уксусной кислоты методом хроматографии на бумаге. Он изменил также условия окисления с целью получения летучих высших жирных кислот, которые разделяются при хроматографировании па бумаге [144, 145]. В более поздней публикации [146] Каррер описывает применение этого метода для исследования строения соединений и обсуждает структурные факторы, ведущие к образованию других кислот, кроме уксусной. [c.43]

Контроль процесса можно вести путем определения вязкости, содержания этоксильных групп, коэффициента рефракции, а также пробой на получение пленки после испарения спирта. По окончании реакции спирт, если необходимо, отгоняют под вакуумом и смолу сливают. Для ряда назначений может найти применение спиртовый раствор смолы. [c.621]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОКСИЛЬНЫХ И ЭТОКСИЛЬНЫХ ГРУПП С ОДНОВРЕМЕННЫМ УСТАНОВЛЕНИЕМ СТРОЕНИЯ АЛКОКСИЛА [c.160]

Этоксильные группы при нагревании вещества с хромовой и серной кислотами окисляются количественно до уксусной кислоты. Это можно использовать для определения этоксильных групп, а также для определения этоксильных групп совместно с метоксильными. С этой целью вначале определяют по Цейзелю сумму метоксильных и этоксильных групп (стр. 151—152), а затем окислением хромовой смесью и определением образовавшейся уксусной кислоты определяют этоксильные группы (см. стр. 162). [c.166]

Определение метильной группы, связанной с углеродом, а также этоксильной группы [c.170]

Содержание звеньев диэфиров в сополимерах с винилацетатом рассчитывают по содержанию метоксильных или этоксильных групп, определенных по методу Фибока или Цейзеля (см. стр. 128). [c.142]

Изомерные о-, м- и /г-хлоранилины значительно более слабые основания, чем анилин они отличаются друг от друга по силе основности в зависимости от положения галоида в кольце, причем наблюдается такой же поряД Зк, что и в ряду нитроанилинов, но менее резко выраженный. Так как атом хлора, как известно из данных определения дипольных моментов, является электроноакцепторным заместителем, то указанное соотношение, очевидно, обусловлено сходством индукционных эффектов атома хлора и нитрогруппы. Введение метоксильной или этоксильной группы в пара-положение оказывает незначительное противоположное влияние. Наприме]), основность /г-анизидина и /г-фенетиди-на несколько выше, чем у анилина. Как можно было ожидать, дифениламин очень слаб Ое основание, и его соли, образующиеся при взаимодействии с концеитрированнымн кислотами, легко гидролизуются. [c.236]

Определение этоксильных групп по Вибеку. В реакционную колбу 1 прибора (рис. 21) вносят навеску вещества 0,1-. .. 0,2 г (предварительно высушенного щри 80° С, в течение 1 ч в вакууме) добавляют 10 1МЛ. свежеперегнанной иодистоводородной кислоты и 0,2 [c.202]

Определение этоксильных групп по Цейзелю проводят в таком же приборе. Этилцеллюлозу обрабатывают иодистоводородной кислотбй (пл. 1,7 г/см ). Образующийся иодистый этил поглощают раствором нитрата серебра и определяют весовым методом. [c.203]

Способ, предложенный Бекманом для определения метоксильной и этоксильной групп нагреванием вещества с фенилизоцианатом до 150° и идентификацией образующегося при зтом мепш- или этилфенилуре-тана, люжет применяться лишь в orpaHHu HHO, числе случаев, а именно, при анализе только таких соединений, в которых алкоксил связан очень слабо. [c.219]

AgN0a. Образовавшееся иодистое серебро пересчитывают на эквивалентное количество метоксила или этоксила. При этом этоксил образует ровно столько же иодистого серебра, сколько метоксил. Поэто.му следует сперва определить природу алкоксильных i pyiin или соотношение обеих групп между собой. Ср. выше качественное определение метоксильиых и этоксильных групп. [c.220]

Жирноароматические простые эфиры устойчивее по отношению к кислотам действие концентрированной серной или азотной кислоты ведет лишь к образованию замещенных в ядре производных. Только при нагревании в запаянной трубке с концентрированной соляной или бромистоводородной кислотой до 130—140° происходит расщепление таких эфиров. Более удобный способ расщепления эфиров при помощи бромистоводородной кислоты состоит в нагревании с обратным холодильником раствора фенилалкилового эфира в ледяной уксусной кислоте с концентрированной бромистоводородной кислотой i . На образовании иодистого метила при нагревании арилметиловых. эфиров с концентрированной иодистоводородной кислотой осно-Bi(HO количественное определение метоксильной группы по методу Ц е й 3 е л я. Содержание этоксильной группы может быть установлено по тому же способу [c.151]

Была предпринята попытка раздельного определения меток-сильной и этоксильной групп в смеси соединений. Чтобы обеспечить количественное превращение этил-, пропил- и бутилиодида в соответствующие алкилпиридинийиодиды, реакцию с пиридином следует проводить при кипячении. Метилиодид количественно реагирует уже при комнатной температуре. Это указывает на возможность раздельного определения метоксильной и этоксильной групп при их совместном присутствии. [c.212]

Обсуждение. Эта реакция основана на классическом методе Цейзеля для количественного определения процентного содержания метоксильных или этоксильных групп. Функциональные группы, содержащие метильный, этильный, н-пропильный или изопро-пильный радикалы, присоединенные к кислороду, расщепляются иодистоводородной кислотой с образованием летучего алкилгалогенида. Алкоксильные производные, содержащие н-бутильную группу или еще больший радикал, расщепляются с трудом, а образующиеся иодиды имеют слишком высокую температуру кипения, чтобы испаряться в условиях опыта. Некоторые н-бутокси-соединения дают положительную реакцию, однако метод оказывается не надежным (температура кипения н-бутилиодида 13 ГС). [c.351]

Р1дентификация поверхностных структур и определение заполнения поверхности были проведены путем сравнения частот и интенсивностей полос поглощения адсорбированных соединений с частотами и интенсивностями полос поглощения в спектрах спиртов, алкоксидов алюминия и карбоксилатов металлов в объеме. На рис. 53, а представлен спектр этанола, адсорбированного на окиси алюминия после вакуумирования при 35° физически адсорбированных на поверхности молекул. Спектр физически адсорбированных молекул этанола аналогичен спектру жидкого этанола. Отнесение полос поглощения в спектре образующегося на поверхности соединения к этоксильным группам было проведено после сравнения со спектром этилата алюминия (рис. 53, а). Аналогичные результаты были получены для адсорбированного метанола. [c.225]

К числу задач функционального анализа, которые возникли уте в связи со структурной теорией, относится, например, определение метоксильных групп. Необходимость разработки такой методики была вызвана исследованием алкалоидов, и в 1885 г. Цейзель предложил свой метод,- который затем превратился в микро-Цей-зель . В 1888 г. Цейзель и Герциг модифицировали эту методику для определения этоксильных групп. В 1894 г. Герциг и Г. Мейер предложили способ для определения групп СНз и С2Н5, непосредственно связанных с азотом в иминах и имидах. [c.299]

Для анализа трпэтилалюминия ранее [1] нами был разработан простой метод определения этоксильных групп, основанный на гидролитическом отщеплении этилового спирта, окисляемого в дальнейшем бихроматом калия в кислой среде. Этот метод был применен и для определения этоксильных групп в таких кремнийорганических соединениях, как три-этоксисилан, тетраэтоксисилан, метил-фторбензолдиэтоксисилан, фенилтри-этоксисилан. [c.178]

Раздельное определение метоксильных и этоксильных групп. Соединения, в которых присутствуют как метоксильные, так и этоксильные группы, образуют под действием иодистоводородной кислоты смесь H3J и gHgJ. [c.119]

Результаты определений метоксильной и этоксильной групп можно использовать лишь тогда, когда предварительно известно строение алкоксила. Если строение алкоксила не известно, определение по Цейзелю малоценно, так как, пользуясь ил-г, определяют лишь иод, содержащийся в иодистом алкиле, но установить строение алкила нельзя. [c.160]

Другой метод идентификации метоксильных групп, наряду с этоксильными, основан на окислении этоксила до уксусной кислоты хромовой смесью. Мето1ксил при этом полностью разлагается. Кун и Рот [381] использовали это для количественного определения этоксильных групп (стр. 166). [c.162]

При взаимодействии йодноватой кислоты с К1 выделяется свободный иод, количество которого определяют титрованием раствором ЫагЗ Оз избыточный бром предварительно связывают муравьиной кислотой. Этот метод в модификации Рекендорфера применим для определения метоксильных и этоксильных групп в эфирах фосфорной кислоты. [c.50]