Хроматографические (многоступенчатые) методы

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ (МНОГОСТУПЕНЧАТЫЕ) МЕТОДЫ [c.319]

Можно классифицировать методы разделения на основании физической природы двух фаз, между которыми распределяются компоненты системы, а также в зависимости от того, используется однократное или многократное распределение между фазами, т. е. осуществляется разделение статическим (одноступенчатым) динамическим или хроматографическим (многоступенчатым) способами. [c.308]

В основе процессов глубокой очистки веществ лежат методы, использующие какой-либо разделительный эффект, обусловленный различием свойств основного компонента и примеси, например разными энергиями связи, летучестью, растворимостью и т. п. Для получения веществ высокой чистоты применяют химические, физико-химические, электрохимические, хроматографические, дистилляционные, кристаллизационные и другие методы. При этом, за редким исключением, перечисленные методы комбинируют в виде многоступенчатых процессов. Лишь такой подход позволяет получать вещества заданной степени чистоты. [c.345]

Для того чтобы создать многократно повторяющиеся вдоль колонки акты осаждения—растворения, используют градиент температуры. Колонка помещается в водяную рубашку, в верхней части прибора находится нагреватель, а в нижней — термостатированный сосуд с температурой, слегка выше комнатной (27—30°). Перепад температуры вдоль колонки составляет обычно 20—25°, градиент оказывается линейным. В верхней части элюирующая жидкость извлекает какую-то часть полимера из пленки, покрывающей насадку. Жидкость извлекает легче низкомолекулярную часть, но захватывает, как указывалось выше, и часть тяжелых фракций. Попадая дальше в более холодные области колонки, жидкость оказывается пересыщенной полимером, в первую очередь его наиболее высокомолекулярными компонентами. Они выпадают из раствора и покрывают пленкой насадку, бывшую до начала опыта пустой. По мере продвижения жидкости вниз этот процесс продолжается — тяжелые компоненты стремятся осесть на насадке, легкие — вымываются и устремляются к выходу. Не останавливаясь детально на теории хроматографического разделения (она описана во многих руководствах), подчеркнем главное значение этого процесса — разделение смеси на исключительно четкие фракции вследствие осуществления многоступенчатого процесса растворения — осаждения. В этом отношении хроматографическая колонка напоминает ректификационную, в которой четкое разделение смеси достигается благодаря многократному повторению актов испарения и конденсации. После фракционирования полимера на колонке получается ряд узких фракций. Для каждой из них тем или иным методом (чаще всего по вязкости) измеряется средний молекулярный вес [c.120]

В настоящей главе будут рассмотрены методы качественно-то анализа смесей. Для детальной идентификации компонентов сложной смеси часто недостаточно разделения ее на одной колонке, а приходится прибегать к сложной схеме анализа, представляющей целый комплекс методов. Разумеется, многоступенчатые схемы используются не только для идентификации отдельных соединений, но и для ускорения анализа такие схе-сы также рассматриваются в настоящей главе. Отдельный раздел посвящен применению хроматографических методов определения физико-химических свойств анализируемых смесей или их компонентов. [c.191]

Хромато-распределительный метод [65, 66] основан на распределении веществ между двумя жидкими фазами с последующим хроматографическим анализом. Здесь может быть осуществлено значительное концентрирование примесей (если значения их коэффициентов распределения существенно отличаются от соответствующих значений для матричного компонента). Кроме того, знание коэффициентов распределения веществ разных классов может облегчить групповую идентификацию. Возможно и многоступенчатое концентрирование, нанример, поглощение примесей адсорбентом с последующей экстракцией их жидкостью. [c.200]

Разделение таких смесей решается, как правило, более или менее удачным выбором неподвижной фазы или смешанных неподвижных фаз [1, 2]. Однако в ряде случаев выбор неподвижной фазы или смеси фаз желаемой селективности очень затруднителен. На ряде примеров показано [3], что углеводороды С1—Сб не всегда удается глубоко проанализировать на обычной хроматографической установке с одной колонкой вследствие взаимного наложения пиков. Задача может быть решена использованием различных методов многоступенчатой хроматографии, которые, несмотря на их некоторую сложность, иногда применяются для решения сложных аналитических задач. [c.134]

Дальнейшим развитием метода Крейга является метод Мартина и Синджа, представляющий собой очень эффективный метод равномерной экстракции. Его осуществляют в вертикальной стеклянной трубке со стационарной фазой и носителем из инертного материала, пропуская через трубку сверху вниз вначале анализируемый раствор, а затем чистую подвижную фазу. Пленка подвижной фазы, образующаяся в этом случае на носителе, действует как элемент многоступенчатой распределительной батареи. Выходящую подвижную фазу собирают равными порциями и в каждой части определяют содержание разделяемых веществ. При построении зависимости содержания веществ от номера фракции получают характеристическую кривую распределения. Авторы назвали метод распределительной хроматографией. Принципы распределительной хроматографии являются основой хроматографических методов. [c.232]

Хроматографические методы разделения предполагают направленное перемещение жидкой (или газовой) смеси через сорбционную среду. Многоступенчатость такого процесса разделения обусловливает его высокую эффективность. В связи с усложнением аналитических задач, в частности, с необходимостью определения микросодержаний примесей, родственных в физико-химическом отношении основе, хроматографические разделения начинают проникать и в область анализа высокочистых материалов. Из всех видов хроматографии для решения проблем концентрирования неорганических примесей более всего подходят методы ионообменной и распределительной хроматографии. Общим недостатком хроматографических вариантов разделения является то обстоятельство, что необходимая степень разделения возможна часто только при использовании высоких слоев сорбента, больших объемов растворов и при значительной затрате времени. [c.315]

Применение нашли хромато-экстракционные методы, основанные на распределении веществ между двумя несмешиваюс щимися жидкими фазами с последующим хроматографическим анализом [281]. Если значения коэффициентов распределения примесей существенно отличаются от соответствующего значения для матричного компонента, то может быть осуществлено концентрирование примесей в одной из фаз. Многоступенчатое концентрирование может включать поглощение примесей адсорбентом и последующую экстракцию жидкостью. [c.246]

Разработанный нами хроматографический метод количественного определения 2,6-лутидина, р- и у-пиколинов в смеси в комбинации с рефрактометрическим методом определения концентрации суммы оснований в водной фазе позволил провести детальное изучение статики процесса, т. е. зависимости распределения от кон1хентрации, соотношения компонентов в смеси, поступающей на распределение, температуры, соотношения растворителей, места подачи питания, на примерах одноступенчатого, многоступенчатого периодического и непрерывного процессов. Кроме того, этот метод применяется для контроля за непрерывным процессом. [c.329]

В самые последние годы реакция изопрена с уксусной кислотой вновь была подвергнута обстоятельному изучению с применением препаративной хроматографии и современных методов идентификации органических соединений [22,23]. К. В. Лээтсом и А. Эр-мом изучалось влияние условий реакции и природы катализаторов на скорость, выход и состав продуктов реакции. Поскольку в самом начале было установлено, что наряду с ацетатами образуются и терпеновые углеводороды, осложняющие хроматографический анализ, ацетаты омылялись в спиртах и последние отделялись от углеводородов многоступенчатой разделительной экстракцией смесями водного метанола и петролейного эфира. Очищенные таким образом спирты практически не содержали примеси углеводородов, в то время как углеводородная фракция содержала спирты в незначительном количестве. [c.153]