Диоксистеариновая кислот

Ю-ДИОКСИСТЕАРИНОВАЯ КИСЛОТА (НИЗКОПЛАВКИИ ИЗОМЕР) [c.19]

Получение 9,10-диоксистеариновой кислоты (низкоплавкого изомера) [4]. В трехгорлую колбу емкостью 1 л помегцают растиор 141 е (0,5 моля) олеиновой кислоты [114 — 116] в 423 мл 98—1(Х)%-ной муравьиной кислоты и, энергично перемешивая этот раствор, прибавляют к 1ему при температуре 25° в тече ше 15 мин. 59 г 30%-ного раствора перекиси водорода (17,5 г 0,513 моля, избыток 2,5%). Через 5—10 мип. реакция начинает протекать с большим выделением тепла, и по истечении 20— 30 ми 1. после того, как все количество перекиси водорода будет прибавлено, смесь становится гомогенной. Те.мпературу поддерживают при 40°, используя для этого бапго с холодной (в начале [c.495]

Синтез проводят в приборе, изображенном на рис. 34. В трехгорлую колбу емкостью 100 мл с обратным холодильником, термометром и эффективной мешалкой помещают 14,1 г олеиновой кислоты и 53 мл 85%-ной муравьиной кислоты. При энергичном перемешивании к смеси при температуре 25° С прибавляют сразу 5,9 г 30%-ной перекиси водорода. Реакция протекает с выделением тепла, температура поднимается до 40° С и поддерживается на этом уровне с помощью водяной бани в течение 2 ч. Муравьиную кислоту отгоняют в вакууме (т. кип. 60° С при 130 мм рт. ст.) в токе азота. Остаток в колбе нагревают в течение часа при температуре 100° С с избытком 3 н. водного раствора едкого натра, после чего горячий бледножелтый раствор медленно выливают при перемешивании в избыток 3 н. соляной кислоты. Выделяющееся маслянистое вещество оставляют до тех пор, пока оно не затвердеет, а водный слой отбрасывают. Затем твердый продукт вновь расплавляют под горячей водой на водяной бане и энергично перемешивают, чтобы освободиться от оставшихся солей и растворимых в воде кислот. Когда масло снова закристаллизуется, водный слой отбрасывают, а твердую массу разбивают на куски и сушат на воздухе. Выход 9,10-диоксистеариновой кислоты 14,2 г (95% теоретического), т. пл. 86—88° С (не резко). Для дальнейшей очистки препарат растирают в ступке с петролейным эфиром, отделяют от петролейного эфира на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из этанола. После кристаллизации т. пл. 95° С. [c.278]

Расщепление диолов, нерастворимых в воде, показано на примере окисления 5/ ит/ о-9,10-диоксистеариновой кислоты [(4), т. пл. 132 "] [б]. Раствор б г иодата калия (КЮд) в 300 мл 1 н. серной кпс- [c.49]

Ацеталь Б,1,-глицеринового альдегида СОП., П, 05. 9, 0-Диоксистеариновая кислота СОП., XI, 19. [c.125]

Метиловый эфир олеиновой кислоты окисляется 30%-ной перо кисью водорода при их соотношении 1 10, температуре 110-170 X и давлении 6,4—16 МПа в течение 30 мин до пеларгоно вого альдегида полуальдегида азелаиновой кислоты, монооснов ных жирных кислот 2 i2i дикарбоновых кислот Сд— id, сисоединений и 9,10-диоксистеариновой кислоты. Доокисление перекисью водорода альдегида азелаиновой кислоты приводит к образованию азелаиновой кислоты с хорошим выходом [48]. [c.158]

Проверявшие синтез применяли продажную олеиновую кислоту, отвечающую требованиям фармакопеи йодное число продажного продукта около 60—70, содержание олеиновой кислоты 65—75%. Авторы синтеза сообщают, что при применении олеиновой кислоты высшей степени очистки выход достаточно чистой 9,10-диоксистеариновой кислоты становится почти количественным, но процесс очистки олеиновой кислоты более продолжителен и менее удобен, чем процесс очистки продукта гидроксилирования. Суммарный выход в обоих случаях приблизительно одинаков. [c.20]

Эритро- и трео-9,10-диоксистеариновые кислоты образуют один и тот же продукт [48, 114] протекающие при этом превращения показаны ниже [c.261]

Метилэлаидат 9,10-Диоксистеариновая кислота (высокая температура плавления) 76 77 [c.376]

Азелаиновая кислота может быть получена окислением касторового масла азотной кислотой окислением рицинолеиновой кислоты азотной кислотой или щелочным раствором перманганата окислением метилового эфира олеиновой кислоты щелочным раствором перманганата путем озонирования олеиновой кислоты и последующего разложения озонида путем озонирования метилового эфира рицинолеиновой кислоты и последующего разложения озонида действием углекислоты на димагниевое производное 1,7-дибромгептана гидролизом 1,7-дициангептана а также окислением диоксистеариновой кислоты бихроматом и серной кисло- [c.10]

Описанная. методика применима не ко всем кислотам. На-пры. лер, хлорангидрид должен иметь температуру кипения, до-етаточио отличающуюся от температуры кипения хлористого тионила, так чтобы их можно было разделить путем перегонки. Некоторые высокомолекулярные кислоты образуют продукты дегидратации, по-видимому, дикетеиы, наири.мер бегеповая и диоксистеариновая кислоты. [c.73]

Авторы синтеза указывают, что высокоплавкий изомер 9,10-диоксистеариновой кислоты можно получить из элаидино-вой кислоты примерно по той же методике, которая предложена для олеиновой кислоты. При работе с элаидиновой кислотой можно не отгонять муравьиную кислоту, а вылить реакционную смесь в горячую воду и отделить образовавшийся маслянистый слой. Получаемый препарат плохо растворим в эфире. В случае применения в качестве растворителя смеси уксусной и серной кислот реакционную смесь выливают в горяяую воду при тщательном перемешивании, смеси дают охладиться до комнатной температуры, после чего препарат отфильтровывают. Дальнейшие операции (омыление и подкисление) проводят так же, как при гидроксилировании олеиновой кислоты, но неочищенную диоксистеариновую кислоту, полученную после под-кисления мыла, нельзя расплавить при помощи горячей воды во время промывания ее следует просто хорошо перемешать при 95—100°, нагревая на паровой бане с большим количеством горячей воды (примечание 7). Для перекристаллизации следует взять 5 мл этилового спирта на 1 г кристаллизуемого вещества. Чистый препарат плавится при 130— 31°. Выход зависит от сте- [c.22]

Лапуорз и Моттрам [78] особенно тщательно изучили окисление олеиновой КИСЛОТЫ в 9,10-диоксистеариновую кислоту и описали методику количественного определения олеиновой кислоты но этой реакции. По данным этих авторов, почти ко-личегственные выходы диоксистеариновой кислоты достигают- [c.116]

Ганстон и Моррис [57] показали, что метод Вудворда чрезвычайно эффективен для гидроксилирования олефинов с длинной цепью. Некоторые результаты этих опытов приведены в табл. 10. Получение эритро-9, 10-диоксистеариновой кислоты непосредственно из оливкового масла по этому методу представляет собой, по-видимому, самый лучший путь для получения указанного гликоля. [c.134]

Полученные оксиформилоксистеариновые кислоты нагревают в течение 1 час с избытком 3 н. водного раствора едкого натра. Бледно-желтый раствор выливают при перемешивании в избыток горячей 3 н. соляной кислоты. После затвердевания выделившегося маслянистого вещества водный слой сливают. Белый твердый продукт расплавляют в горячей воде и смесь перемешивают для удаления остатков солей и растворимых кислот. Полученную таким образом диоксистеариновую кислоту (15,6 г, выход 99% т. пл. 90—92°) сушат на воздухе. Часть продукта (5 г) тонко измельчают, трижды промывают декантацией техническим гексаном (т. кип. 63— 70°), фильтруют и получают 4,7 г диоксистеариновой кислоты выход 93%, т. пл. 92°. После перекристаллизации другой части (5 г) диоксикислоты из 25 мл 95%-ного спирта получают 4,0 г более чистого продукта выход 79 %, т. пл. 94°. [c.156]

Расщепление диолов, нераетворшых в воде, показано на примере окисления 5/ ггт/ о-9,10-диоксистеариновой кислоты [(4), т. пл. 132 1 [6]. Раствор б г иодата калия (КЮ4) в 300 жл 1 и, серной кеес- [c.49]

В продуктах каталитического окисления пропилолеата в при- сутствии олеата урана при 50,85 и 120°С обнаружены 9,10-эпокси-и 9,10-диоксистеариновая кислоты, маслянистые и смолистые про-дукты, кетокислоты, пробковая и азелаиновая кислоты и эфиры [c.154]

В результате обработки метилолеата в растворе уксусной кислоты и уксусного ангидрида окисью свинца при 75 С в течение 12 ч и последующего разбавления водой, экстрагирования бензолом, фракционирования и гидролиза получены изомерные 9,10-диоксистеариновые кислоты. Последние после дополнительного взаимодействия с тетраацетатом свинца образуют азелаиновую кислоту, нонанальдегид и полуальдегид азелаиновой кислоты [51, с. 1195--1197]. [c.158]

В касторовом масле особенно много рицинолевой и диоксистеариновой кислот в лавровом лауриновой кислоты, в мускатном миристиновой кислоты, в масле репы и земляного ореха бёгено-вой кислоты, в льняном, конопляном и маковом маслах линолевой и линоленовой кислот. [c.224]

Найдено, что при тех же условиях диоксистеариновая кислота с т. пл. 136° С, триоксистеариновая кислота с т. пл. 141° С не образуют комплекса с борной кислотой, о чем свидетельствует выделение тетрабората натрия при добавлении NaOH к смеси ОК + Н3ВО3. [c.207]

Олеиновая кислота, КаСЮз Элаидиновая кислота, МаСЮз Диоксистеариновая кислота Диоксистеариновая кислота OSO4 100° С, 50 ч [120] [c.1017]

Смотреть страницы где упоминается термин Диоксистеариновая кислот: [c.595] [c.392] [c.495] [c.496] [c.496] [c.546] [c.26] [c.19] [c.20] [c.21] [c.21] [c.27] [c.148] [c.154] [c.156] [c.277] [c.29] [c.155] [c.157] [c.202] [c.63] [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология