Тиосалициловая кислота, соль

Тиосалициловая кислота Соли диазония 6 [c.497]

Метод Кьельдаля можно применять и для определения электроположительных (окисленных) форм азота после их восстановления. Обычно при определении азота в органических нитросоединениях последние сначала обрабатывают салициловой кислотой в сернокислом растворе. Образующуюся нитросалициловую кислоту затем восстанавливают тиосульфатом натрия до аминосоединения, которое переводят в аммонийную соль [162]. Применение тиосалициловой кислоты исключает необходимость восстановления тиосульфатом [103, 113]. При определении по методу Кьельдаля азота нитрогрупп в качестве восстановителей применяют также нафтол-1 и пирогаллол [33]. [c.72]

Нами было изучено потенциометрическим методом окисление иодом тиосалициловой кислоты, цистеина, диэтилдитиокарбамат-, этилксантогенат-, диэтилдитиофосфат-ионов в водных растворах уксусной кислоты и этанола. Соответствующие окислительно-вос-становительные системы титровались солями тяжелых металлов с количественными результатами. [c.32]

При восстановлении динатриевой соли дитиосалициловой кислоты двусернистым натрием в присутствии едкого натра получается динатриевая соль тиосалициловой кислоты [c.461]

Осадок с фильтра растворяют при кипячении с прибавкой 60 г соды раствор натриевой соли освобождают фильтрацией от серы и нагревают несколько часов при помешивании до кипения с прибавлением 60—100 г молотого железа или соответствующего количества цинковой пыли, пока взятая проба, будучи смешана с едким натром и профильтрована, при подкислении не обнаружит никакого запаха сероводорода, но даст осадок (тиосалициловой кислоты), легко и полностью растворимый в холодном спирте. Если такое положение достигнуто, то в прореагировавшую смесь прибавляют 120 г едкого натра 40° Вё для осаждения железа или цинка, вновь кипятят и фильтруют. Подкисляя фильтрат минеральными кислотами, осаждают тиосалициловую кислоту в виде бесцветного или слабо-желтоватого кристаллического осадка, который после охлаждения отфильтровывается и промывается. Из ледяной уксусной кислоты или спирта получают таблички серо-желтого цвета, которые размягчаются при 158° плавятся при 163-164° [c.233]

ЕЮ реакцию 5-ацилтиогликолевой или тиосалициловой кислоты или их эфиров с натриевой солью аминокислоты можно закончить нагреванием при 80—85° или кипячением с обратным холодильником Б растворе метилового спирта в течение 1 час. Рас творитель отгоняют в вакууме, остаток растворяют в воде и смесь подкисляют, чтобы Продукт реакции выпал в осадок [336]. Такая методика в случае тиофенилового зфира позволяет получить 90% аналитически чистого карбобензилоксиглкцилаланн-на. Обычно в метаноле получают лучшие выходы, чем в водных растворах. Реакция тиолового эфира с аминокислотой в нейтральном растворе не идет, так как происходит образование кислоты, которая снижает концентрацию незаряженных аминогрупп и прекращает реакцию. Если в качестве буфера применять пиридин, то можно получить хорошие выходы прн кипячении с обратным холодильником в течение 1 час [336]. [c.274]

Эфиры 5-ацилтиоглик0левой и тиосалициловой кислот применялись только в тех. случаях, когда ацильными группами были бензоилглицин и карбобензилоксиглицин. Их конденсировали с натриевыми солями аминокислот и дипептидов, причем выходы колебались от 45 до 807о. [c.274]

Из многих методов, описанных для получения тиосалициловой кислоты, лишь следующие имеют препаративный интерес нагревание ортогалоидозамещенных бензойных кислот с щелочным гидросульфидом при 150—200° в присутствии меди или медных солей 2 лли при действии сернистого натрия при 200° восстановление дитиосалициловой кислоты глюкозой или металлами в щелочном растворе. Дитилосалициловая кислота получается при обработке диазотированной антраниловой кислоты двусернистым натрием в щелочном растворе . [c.458]

Замечательно, что щелочные производные тиофенолов реагируют с углекислым газом так же, как и производные фенолов, требуя повидимому лишь более энергичного нагревания и высокого давления. Так, сухой тнофенолят налрия (I), насыщенный углекислым газом при давлении в 30—50 ат при 150—190°, превращается в фенилтноуглекислый натрий (II). Последний при 250—270° и давлении СО2 в 50—70 ат превращается в натриевую соль тиосалициловой кислоты [c.460]

XX) при обработке водной щелочью дает тиосалицилову ю кислоту и метилэтилкетон [14]. В безводной среде тиохромоны и тиофлавоны образуют с неорганическими кислотами соли, разлагающиеся при действии воды [14, 16]. [c.409]

При алкилировании динатриевой соли тиосалициловой кислоты монохлоруксусной кислотой в присутствии едкого натра образуется динатриевая соль фенилтиогликоль-о-карбоновой кис- [c.461]

Предложен также способ, основанный на конденсации хлористого этилена с двумя молями натриевой соли тиосалициловой кислоты. Образующаяся этилен-бис-тиосалициловая кислота под влиянием кислых конденсирующих средств, в частности хлорсульфоновой кислоты, с хорошим выходом превращается в тиоиндиго красный С [c.317]

Наиболее распространен микроскопический полярометрический метод определения остатков монохлоруксусной кислоты в виде ее бариевой соли [48—50] или нерастворимого в пиридине хлористого N-карбоксиметилпиридиния, получаемого нагреванием при 60 °С монохлоруксусной кислоты с избытком пиридина [51—52]. При объемных методах анализа монохлоруксусную кислоту предварительно гидролизуют нагреванием со щелочью и определяют затем ион хлора по Фольгарду [53, 54]. Кроме того, предложено обрабатывать монохлоруксусную кислоту избытком тиогликолевой кислоты в присутствии щелочей и затем титровать остаток тиогликолевой кислоты раствором иода [55]. Колориметрические методы количественного определения монохлоруксусной кислоты основаны на реакциях образования красного красителя — тиоиндиго — с тиосалициловой кислотой в присутствии окислителей [56] или индиго синего [57]. Высокочувствителен (>20 мкг мл) метод хроматографического определения остатков монохлоруксусной кислоты с применением в качестве растворителя смеси пиридина и амилового спирта (1 1) и в качестве индикатора — иода [58]. [c.147]

Оригинальным является метод, основанный на взаимодействии натриевой соли тиосалициловой кислоты с симметричным дихлорэтиленом Из получающейся почти с теоретическим выходом дикарбоновой кислоты дифенил-дитиоэтилена в присутствии хлорсульфоновой кислоты отщемляется вода и образуется тиоиндиго [c.462]

Диазотируют антраииловую кислоту соль диазония действием раствора полисульфида натрия превращают в смесь тиосалициловой и дитио-салициловой кислот. Для этого вначале готовят три следующих раствора. [c.295]

Раствор I получают внесением антраниловой кислоты в водный раствор соляной кислоты, раствор III получают кипячением серы в растворе сернистого натрия. После того как раствор III станет прозрачным, добавляют в него еще 12 г едкого натра (уд. вес 1,38). Раствор I охлаждают в литровом стакане до 0° и при энергичном механическом перемешивании медленно приливают раствор II, температура при этом поднимается до 5°. Йодокрахмальная бумажка слегка окрашивается в синий цвет. Раствор III помещают в четырехлитровый стакан, в котором находятся 500 г льда и при энергичном перемешивании по порциям в течение 10 мин. в щелочной раствор полисульфида прибавляют раствор соли диазония. Смесь сильно пенится, и образуется желтый осадок. Размешивают еще 2 часа, а затем подкисляют 90 г с о л я н о й кислоты (уд. вес 1,17) до кислой реакции по конго. Выпавшие тио- и дитиосалициловые кислоты отсасывают на нутч-фильтре и отмывают от минеральной кислоты. Для дальнейшей обработки осадка необходимо вначале восстановить дитиосалициловую кислоту до тиосалициловой. К смеси кислот, помещенной в двухлитровый фарфоровый стакан, содержащий 500 мл ъод ы, постепенно при перемешивании добавляют 25,8 г с о д ы и нагревают смесь до кипения. Реакция должна быть кислой на лакмус. Затем восстанавливают 100 г железа (применяемого для восстановления по Бешану, см. стр. 75) в течение 2 час. при 95°. По мере испарения время от времени добавляют воду. Для определения конца восстановления отбирают небольшую пробу, сильно ее подщелачивают, кипятят в течение короткого времени, фильтруют и фильтрат подкисляют соляной кислотой. Выделившуюся кислоту отсасывают, промывают и слегка подсушивают на глиняной тарелке. Кислота должна быть хорошо растворима в холодном спирте (невосстановленная дитиосалициловая кислота очень плохо растворима в спирте). [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология