Нитрующие смеси приготовление

Оптимальный состав нитрующей смеси зависит от строения нитруемого вещества. Нитрующую смесь готовят прибавлением к азотной кислоте серной кислоты. При смешении азотной и серной кислот выделяется большое количество теплоты, поэтому приготовление нитрующей смеси нужно вести при перемешивании и охлаждении. При нитровании ароматических соединений, содержащих электроноакцепторные заместители, для приготовления нитрующей смеси приходится брать моногидрат или даже олеум. Вместо азотной кислоты в промышленности используют меланж , в котором кроме азотной кислоты содержится 7,5—9% серной кислоты и 4% воды. Для приготовления нитрующей смеси применяют также нитраты металлов. [c.172]

Один из способов промышленного получения динитронафталинов состоит в следующем [50]. В нитрующую смесь, приготовленную из 1850 кг 98%-НОЙ Н2504, 1220 кг 53%-ной НМОз и 50 кг 98%-ной ННОз, загружают при 30 °С чистый нафталин (530 кг) пятью порциями в течение 21 ч. После загрузки четвертой порции температура 37—38, после пятой 44 °С. Нагревают до 80 °С в течение 4 ч, выдерживают 1 ч и передавливают в 7000 л воды. При 30 °С осадок фильтруют, промывают и сушат при 70—80 °С. Выход технического продукта 80% (состав 20% 1,5-динитронафталина, 53% 1,8-изомера и 27 /о смол). Для разделения изомеров 1000 кг технического продукта нагревают с дихлорэтаном (4180 л) и ведут [c.154]

Нитрующая смесь. Приготовление см. стр. 34. [c.39]

В чугунный котелок емкостью 1 л загружают 500 мл моногидрата и, включив мешалку, небольшими порциями в течение часа вносят 52 г (0,25 моля) антрахинона. Смесь нагревают до 130—140" и размешивают при этой температуре до полного растворения антрахинона. О полноте растворения судят по отсутствию кристаллов в пробе, рассматриваемой под микроскопом. Раствор о.хлаждают до 50° и к нему 30 мин, хорошо размешивая, прибавляют по каплям нитрующую смесь, приготовленную из 80 мл азотной кислоты, уд. в. 1,4 (она содержит 75 г, или 1,2 моля. НЫОз) и 70 мл моногидрата. Температура во время прибавления нитросмеси поднимается до 80 . Через несколько минут начинает выпадать 1,5-динитроантрахинон. [c.33]

Какие получаются продукты при нитровании антрахинона, если к раствору 52/сг последнего в 915/сг моногидрата добавляют нитрующую смесь, приготовленную из 80 л азотной кислоты плотностью 1,4 и 70 л моногидрата, при 45—50° С, затем реакционную массу нагревают 2 ч при 120—125° С. [c.98]

На заводах Красителей всегда имеется целый ряд нитрующих смесей, приготовленных смешиванием при охлаждении азотной кислоты различных концентраций с концентрированной серной кислотой или с олеумом. В таких смесях содержание ВОЛ.Ы и соотношение азотНОЙ к серной кислот подобраны так. чтобы можно было проводить любые реакции нитрования. Чем труднее нитруется вещество, тем меньше воды должна содержать применяемая нитрующая смесь в некоторых случаях исполь-зу 1п лаже такие нитрующие смеси которые содержат свободный серный ангидрид ( М. стр. 136). [c.67]

Приготовьте нитрующую смесь состава 18 % азотной, 80 % серной кислот И 2 % воды, если имеются 20 % олеум и азотная кислота d 1,48). Сколько азотной кислоты и олеума необходимо для приготовления 540 кг такой смеси [c.78]

Для нитрования нафталина используется нитрующая смесь состава 15 % азотной, 59,55 % серной кислот и 24,6 % воды. Сколько кг серной кислоты и какого содержания требуется для приготовления 800 кг нитрующей смеси, если имеется азотная кислота ( 1,5) Сколько кг нафталина нужно ввести в реакцию, чтобы получить мононитропроизводное [c.79]

В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную эффективной механической мешалкой, капельной воронкой и термометром и погруженную в баню со льдом, помещают 1 270 мл (23,0 моля) концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84). К последней при перемешивании и охлаждении медленно прибавляют 363 г (3,0 моля) диметиланилина (примечание 1) с такой скоростью, чтобы температура была ниже 25°. Перемешивание и охлаждение продолжают до тех пор, пока температура не упадет до 5°. Для приготовления нитрующей смеси к 286 г (200 мл, 3,15 моля) концентрированной азотной кислоты (уд. вес 1,42) прибавляют при охлаждении и перемешивании 366 г (200 м.г, 3,6 моля) концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84). Нитрующую смесь наливают в капельную воронку и прибавляют по каплям к раствору сернокислого Диметиланилина, причем конец капельной воронки должен [c.374]

В трехгорлую колбу емкостью 100 снабженную капельной воронкой, мешалкой и термометром, загружают 14 г (0,065 М) 4-бромацетанилида и 28 мл серной кислоты. Раствор охлаждают до 0° и по каплям за 1 час прибавляют предварительно приготовленную нитрующую смесь, состоящую из 6,7 мл (0,075 М) азотной кислоты (уд. вес 1,35) и [c.46]

В этом процессе нитрующая смесь по существу та же, что в методике Симонса, и, вероятно, азотная кислота реагирует с фтористым водородом, образуя тот же самый комплексный катион. Очевидно, что присутствие в растворе иона калия не может обращать реакцию. Этот реагент имеет то преимущество, что при его приготовлении наблюдается только слабое разогревание. Так как этот метод еще нигде не описан, то для иллюстрации его мы приводим два примера [14]. [c.58]

Нитрующая смесь, состоящая из концентрированной азотной и концентрированной серной кислот (НЫ0з+Н2504), имеет наибольшее значение из всех нитрующих агентов. Оптимальные концентрации азотной и серной кислот, применяемых для приготовления нитрующей смеси, зависят как от характера нитруемого соединения, так и от числа ннтро-групп, которое следует ввести в это соединение. Чаще всего применяют концентрированную или дымящую азотную кислоту в промышленности применяют иногда меланж—концентрированную азотную кислоту, содержащую 7,5—9% серной кислоты и до 4% воды. Серную кислоту применяют концентрированную, т. е. 96%-ную (< —1,84), моногидрат, т. е. 100%-ную, и олеумы, т. е. Н2504 + 50з с различным содержанием серного ангидрида. [c.10]

Нейтрализованная нитрующая смесь. Определенный объем нитрующей смеси (приготовление см. стр. 34) вводят при охлаждении в тронной объем воды и нейтрализуют аммиаком по лакмусу. [c.86]

Ход определения. В делительную воронку наливают 12 мл воды, а затем нитрующую смесь из обоих поглотительных приборов каждый из них ополаскивают 2 мл воды, которые сливают в ту же воронку. Раствор перемешивают, охлаждают, затем в воронку наливают 10 мл эфира и встряхивают 3 мин. После полного расслоения смеси спускают нижний слой, а эфир промывают дважды 10 мл воды при встряхивании. Эфир отделяют от промывной жидкости и сливают через горло воронки в фарфоровую чашку. Эфир испаряют при комнатной температуре и остаток в чашке растворяют в 2 жл ацетона. Ацетоновый раствор переносят в колориметрическую пробирку и приступают к приготовлению стандартной шкалы. [c.94]

Для нитрования чаще всего используют заранее приготовленную смесь азотной и серной кислот — нитрующую смесь. Готовят ее, смешивая рассчитанные количества азотной и серной кислот соответствующих концентраций. Азотную кислоту вводят в смесь в количестве, близком к теоретическому, в виде технической 60— 65%-ной или 95—98%-ной кислоты. Иногда вместо азотной кис-v oты употребляют меланж, представляющий собой смесь концентрированной азотной кислоты с 7,5—9% серной кислоты и до 4,5% воды. Концентрация серной кислоты, применяющейся для приготовления нитрующей смеси, зависит от реакционной способности нитруемого вещества и числа вводимых нитрогрупп. Чем больше нитрогрупп нужно ввести в молекулу ароматического соединения, тем выше должна быть концентрация серной кислоты. [c.60]

Приготовленную нитрующую смесь из сборника I с помощью центробежного пасоса 2 подают в мерник 3, который во избежание перелива имеет возвратную трубу. [c.44]

Приготовление нитрующей смеси. Нитрующую смесь готовят периодически, смешивая меланж и купоросное масло. Подача составных частей смеси в резервуар и перемешивание массы осуществляются центробежным насосом. [c.321]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, погруженную в баню с охлаждающей смесью и снабженную мешалкой, термометром и загрузочной воронкой, помещают нитрующую смесь, приготовленную из 100 мл 98%-пой азотной кислоты и 50 мл 68%-ной азотной кислоты, и постепенно прибавляют 20 г (0,08 М) 4,5,6-триметоксифталида, поддерживая температуру реакционной массы не выше 0°. Массу выдерживают 10 минут при 0° и выливают на 1 кг измельченного льда. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции промывных вод и сушат в сушильном шкафу при 100°. [c.139]

В лабораторной практике часто используется нитрующая смесь из нитрата натрия нли калия н концентрированной серной кислоты. Прн взанмодействин названных реагентов образуется азотная кислота, которая и является нитрующим агентом. Недостатком таких смесей является образование в качестве отходов значительных количеств гидросульфатов, не находящих широкого применения. Использование вместо солей натрия нли калия нитрата аммония для приготовления так называемой нитросмеси Степанова позволяет затем использовать образующийся сульфат аммония в качестве удобрения. [c.106]

Нитрование 1,5-д и о к с и а н т р а х и о н-2,6-д исульфокислоты проводят в нитраторе того же устройства, как сульфуратор. К принятой в нитратор сульфомассе добавляют через ограничительную шайбу из мерника постепенно, в течение нескольких часов, при температуре 30—35° нитрующую смесь, приготовленную в смесителе из меланжа, купоросного масла и воды и продутую воздухом. [c.444]

В нитрующую смесь, приготовленную из 1850 кг 98%-ной H2SO4, 1220 кг 53%-ной HNO3 и 50 кг 98%-ной HNO3, загружают при 30 °С чистый Нафталин (590 кг) пятью равными порциями в течение 21 ч. После загрузки четвертой порции температура достигает 37—38 °С, после пятой 44 °С. Нагревают до 80 °С в течение 4 ч и выдерживают при этой температуре в. продолжение 1 ч. после чего реакционную смесь передавливают в воду (7000 л). По [c.202]

В фарфоровый стакан наливают 6,8 мл серной кислоты и осторожно растворяют в ней бензимидазол. К полученному раствору при температуре 25—30°С приливают нитрующую смесь, состоящую из 1,4 мл азотной и 2,0 мл серной кислот. Через 15—20 мин после окончания прибавления нитрующей смеси нитромассу осторожно выливают в 80 мл холодной воды (под тягой ) и добавляют 2,6 мл азотной кислоты, приготовленной смешением равных объемов НМОз и НгО. При этом выпадает азотнокислая соль 5-ннтробензимидазола в виде белых игл. Соль отфильтровывают, переносят в стакан и осторожно обрабатывают раствором аммиака. Выделившийся 5-нитробензимидазол отфильтровывают, промывают 2—3 раза водой и сушат в сушильном шкафу. Выход 2,5 г (85% от теоретического). Т. пл. 203°С. [c.108]

Нитрующая смесь. 20 г NHiNGз, высушенного при температуре не выше 80° С, растворяют в 200 мл концентрированной серной кислоты. Приготовленную смесь в день анализа разбавляют в 4 раза серной кислотой. [c.258]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология