Нитрилы мешающие вещества

Мешающие вещества. Нитрит-ионы взаимодействуют аналогично и поэтому мешают определению нитрат-ионов. Другие окислители (С1г, бихромат и т. п.) также мешают определению. Для устранения мешающих веществ к анализируемой пробе рекомендуется [c.30]

Определению нитратов мешают нитрит, хлорид, органическое вещество и окрашенные ионы. Эти мешающие вещества должны быть удалены из анализируемого раствора. [c.141]

Вещества, мешающие определению гидроксильных групп методом Фишера (см. гл. IX), мешают также определению нитрилов методом гидролиза. Поскольку спиртовый гидроксил колич ственно этерифицируется, его можно определить независимым методом и внести точные поправки в результаты анализа нитри лов. (При отсутствии аминного азота может быть использован ацидиметрический метод по Смиту и Брайанту [11] с применением хлористого ацетила.) [c.357]

Вещества, влияющие на определение висмута. Определению висмута в виде роданида мешает трехвалентное железо, которое необходимо восстановить хлоридом двухвалентного олова [112] или 2%-ным раствором сульфата трехвалентного титана [148]. Небольшой избыток последнего не влияет на результаты фотоколориметрирования с фиолетовым светофильтром. Мешают вольфрам, медь, а также большие количества ионов ртути, кадмия, цинка и некоторых других элементов, образующих с ионами 8СМ бесцветные комплексы. Перманганат, нитрит, перекись водорода, конц. азотная кислота окисляют роданид и, если присутствуют в значительных количествах, вызывают помехи. Ионы брома и хлора, соединяясь с ионами висмута с образованием бесцветных комплексов, заметно ослабляют желтую окраску роданидного комплекса. [c.211]

Концентрация урана в стандартных растворах должна быть такого же порядка, как и в производственных растворах. Так как определению урана в производственных растворах мешают кислород и нитриты, присутствующие обычно в них, то в схеме предусмотрена очистка раствора от этих веществ до попадания его в ячейку. Осуществляется эта очистка продуванием через раствор гелия, насыщенного парами метилового спирта (нитрит образует с метиловым спиртом летучий ме-ти л нитрит). [c.208]

Наибольшую чувствительность и точность определения можно достигнуть при измерении оптической плотности при 410 нм (максимальное поглощение). Мешают нитрит-, хлорид-ионы и органические вещества. [c.99]

Мешающие вещества. Определению не мешают нитробензол, адипиновая кислота, капролактам, бензол, циклогексан. Нитро-циклогексан мешает, если его содержание в пробе превышает 0,02 мг, циклогексаноноксим и циклогексанон мешают при содержании каждого из них более 1 мг во всех этих случаях образуются окрашенные соединения. Введение в исследуемый раствор сульфата гидроксиламина устраняет появление окраски от гидроксиламина. [c.407]

Препятствующие анализу вещества. Мышьяк, церий, железо, таллий, кадмий, ртуть, олово и другие элементы, образующие с родамином окрашенные комплексы, мешают определению. Ионы фтора и брома, связывая сурьму, разрушают родаминовый комплекс. Нитрит, бром и другие сильные окислители, разрушая родамин, мешают определению сурьмы. [c.222]

Быстрое определение нитритного азота или суммы нитритного и нитратного азота в растительном веществе или почвенных экстрактах возможно при применении достаточно устойчивой смеси реагентов, которая состоит из сульфата двухвалентного марганца, цинка, лимонной кислоты, сульфаниловой кислоты, а-нафтиламина и сульфата бария. Если требуется определять только нитрит, в смесь не добавляют сульфат марганца и цинк, так как они восстанавливают нитрат до нитрита. Лимонная кислота, помимо создания нужной кислотности раствора, связывает железо, которое в больших концентрациях мешает определению. Сульфаниловая кислота и а-нафтиламин дают типичную красную окраску в присутствии нитритов. [c.138]

Мешающие вещества. Краситель образует окрашенные соединения при содержании в анализируемой пробе 1 мкг золота (III) и таллия(I), Ю мкг хрома (VI), индия(III), сурьмы(V), олова (IV) и ванадия( ), 500 мкг железа(III). Поэтому мешающие ионы при большом их содержании необходимо предварительно отделять. Определению иода также мешают нитрит-ионы при их содержании больще 5. мкг в анализируемой пробе. Определению не мешают до [c.340]

Содержащиеся в исследуемом веществе нитро- и сульфогруппы (пикриновая и сульфосалициловая кислоты) не мешают проведению реакции Гриньяра при комнатной температуре при нагревании выделяется газ, в результате чего искажаются результаты определения з. [c.307]

Мешающие ионы. Мешают никель, кобальт, свинец, медь, ртуть и другие металлы, образующие комплексы с роданид-ионами. Мешают также ионы, связывающие в комплексы ионы серебра и железа (III), а также вещества, окисляющие роданид-ионы, в особенности окислы азота и нитрит-ионы, которые могут присутствовать, если проба растворялась в азотной кислоте. Их надо предварительно удалить кипячением раствора. [c.807]

Вещества, мешающие определению. Фотометрическими исследованиями Нолла [124] установлено, что нитрит мешает определению и должен отсутствовать. При определении бруциновым методом допустимо присутствие следующих веществ двух- и трехвалентного железа (20 мг л), аммонийного азота и метафосфата натрия (по 50 мг/л), кве-браходубильной кислоты (100 мг/л), ортофосфата и кремневой кислоты в виде силиката натрия (по 200 мг/л), кальция в виде карбоната и магния (по 250 мг/л), хлорида (1000 мг/л), гидроокиси натрия (2000 мг/л). [c.147]

Этот метод применим для определения нормальных алкилцианидов, нитрилов двухосновных кислот и некоторых ароматических нитрилов. При применении его к исследованию нитрила о-толуиловой кислоты, а-няфтонитрила, метиленаминоацетонитрила, цийнуксусной кислоты и динитрила малоновой кислоты были получены неудовлетворительные результаты. Определению мешают вещества, содержащие гидроксильные группы, или же их содержание должно быть предварительно определено [c.540]

При определении нитрилов по известному избытку щелочи непрореагировавшую щелочь оттитровывают стандартным раствором кислоты в присутствии фенолфталеина, предварительно удалив аммиак. Хорошие результаты получаются для ацетонитрила, пропионитрила, бутиронитрила и нитрила янтарной кислоты. Для акрилонитрила и зтиленциангидрина были получены завышенные результаты. Определению мешают вещества, которые могут окисляться пероксидом водорода. [c.496]

Иодометрический метод определения меди очень точен. Этот метод применяют для определения меди в UbeirHbix сплавах и в рудах. Преобладающее большинство посторонних ионов, которые обычно содержатся в перечисленных материалах, не мешают оп-рёделению меди, исключение составляют ионы, способные окисляться иодом или окислять иодид-ионы. Из окислителей чаще всего приходится иметь дело с Солями железа(П1), оксидами азота и нитрит-ионами Эти вещества Способны окислять иодиды в соответствий с уравнениями [c.421]

С сильными основаниями в первую очередь вступает в реакцию хлористоводородная кислота, а затем гидрохлорид гексаметилентетрамина. Исходя из значения константы диссоциации гексаметилентетрамина (р/Сь = 8,87), можно заключить, что гидролиз соли при титровании достаточно концентрированных растворов не мешает определению кислоты. Следующим нейтрализуется п-нитро-фенол (р/Са = 7,15). Раздельное титрование гидрохлорида гексаметилентетрамина и п-нитрофенола возможно, так как сумма р/Сь и р/Са этих электролитов равна 16,02. Триметиламин (р/Сь = 4,20) титруется в последнюю очередь. Дифференцированное титрование п-нитрофенола с триметиламнном объясняется тем, что характеризующее их значение (р/Са-Ь р/Сь) составляет 11,35. Концентрация отдельных веществ в смеси должна быть выше 0,05 н. для уменьшения гидролиза гидрохлорида гексаметилентетрамина и достижения полноты вытеснения триметиламина. [c.175]

Мешающие вещества. Одновременное присутствие сильных окиС" лителей (например, активного хлора) и нитрит-ионов исключено, так как они вступили бы в реакцию друг с другом. Реакции образования окрашенного соединения мешают ионы сурьмы, висмута, железа(III), свинца, ртути, но это предусмотрено в ходе определения ионы указанных металлов образуют осадки гидроксидов при нейтрализации раствора до pH = 7 и отделяются фильтрованием через мембранный фильтр. В присутствии ионов меди могут полу-, читься пониженные результаты вследствие каталитического ускорения этими ионами процесса разложения диазотированного соединения. [c.191]

В отличие от роданометрического метода, титрование возмо -но также в присутствии пептизирующих веществ. Также не мешает определению присутствие перекиси водорода даже npt концентрации ее 5 моль/л. Последнее обстоятельство позволяв-вести определение хлоридов в присутствии ряда восстановителе и некоторых окислителей (например, сульфита, сульфида, нитр та, перманганата, хромата), которые разрушают действием и.%-бытка HjOg в кислой среде. [c.451]

Нами было показано [2, 3], что при окислении аминов, нитрилов, индолов, пирролидинов смесью хромовой и серной кислот углерод окисляется до двуокиси углерода и определяется весовым путем, а азот превращается в сульфат аммония и затем определяется методом отгонки аммиака в титрованный раствор кислоты. Наличие в соединениях нитро- и азогрупп не мешает определению углерода и восстановленных форл азота. Для определения же азо- и нитроазота необходимо предварительное восстановление вещества цинковой пылью в разбавленном растворе серной кислоты. [c.20]

Pb ", Мо Сг V , Ti ", Г, S N, NO2, ЗаОз иВг. а также ор-ганическне соединения. Влияние поглощения органических веществ можно учесть, измеряя поглощение растворов при 275 нм. Если к раствору, содержащему нитраты и хлориды, добавить H2SO4, то максимум поглощения сдвигается до 230 нм. В этой области мешающее влияние посторонних ионов выражено слабее. Применение сернокислых растворов предложено в работе [67]. Метод использован для анализа воды [68] и других объектов [69]. Измерение поглощения в УФ-области позволяет определять нитрит и нитрат при совместном присутствии [70], поскольку оба иона поглощают в области 302 нм, а нитрит — в области 355 нм. При использовании кюветы с толщиной слоя 1 см предел обнаружения нитрита равен 0,02 мг/мл, а нитрата 0,09 мг/мл. Определению мешает ряд ионов [70]. Описан косвенный метод определения нитратов, основанный на их восстановлении титаном (III) до аммиака и измерении поглощения аммиака в газовой фазе при 201 нм. Ионы кобальта, меди, железа и цинка подавляют сигнал, хотя не мешают определению аммония в аналогичном методе. Предполагается, что этот эффект связан с частичным окислением титана(III) или образованием неустойчивых промежуточных комплексов этих ионов, которые разлагаются с выделением не аммиака, а других соединений азота. [c.128]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, связывающие в комплексы медь (I) или медь (П), а также вещества, окисляющие иодид-ионы мышьяк (V), сурьма (V), молибден, селен (IV),нитрит-ионы, железо (П1). К анализируемому раствору прибавляют бифторид аммония NH4HF2, роль которого двойная он связывает железо (1П) в комплекс, не мешающий определению меди (если железа не слишком много), и создает буферную среду, pH которой равен 3. В таких условиях сурьма (V) и мышьяк (V), являющиеся окислителями только в сильнокислой среде, не мешают определению меди. Однако если сурьмы (V) много (больше 20 мг), то выпадает фторид сурьмы (V), увлекающий с собой немного меди. Таким же образом мешает и кальций в количествах, превышающих 0,3 мг, вследствие осаждения СаРг. [c.884]

Определение в воздухе. Шерешевской разработан метод раздельного количественного определения паров /г-Н. и 2-хлор 4-нитротолуола, который заключается в нитровании этих веществ (воздух просасывается через нитрующую смесь). Образовавшийся динитрохлортолуол и динитротолуол определяются в отдельных порциях эфирного экстракта колориметрически. Примесь динитротолуола в воздухе в условиях метода не мешает определению. [c.419]

Предложена микрокристаллоскопическая реакция для обнаружения нитрит-ионов крупинку исследуемого вещества вносят в каплю раствора, содержащего ацетат калия, свинца и меди(П) и подкисленного СН3СООН. Выделяются черные кристаллы К2РЬ[Сн(Н02)б]. Этим способом удается открыть до 0,75 мг N02-Предельное разбавление 1 1500. Присутствие ионов N03 не мешает реакции. [c.33]

Серусодержащие органические вещества также переходят в дистиллят и мешают последующему колориметрическому определению аммиака. Мешают также соединения ртути, нитрит-, цианид-и роданид-ионы. [c.180]

Нитрат-йоны определяют колориметрическим методом с помощью салицилата натрия в среде серной кислоты. В результате образуются окрашенные в желтый цвет сопи нитро-салициловой кислоты, которые фотометрируют в слое толщиной 50 мм с синим светофильтром (Х=410 нм). Чувствительность метода - 0,1 мг/л NO. Определению мешают (в мг/л) хлориды >200, железо > о, коллоидные, органические и окрашенные вещества и нитриты > 1—2. Хлориды удаляют в виде А СТ., железо и другие катионы - фильтрованием через катионит. Органические и окрашенные вещества обрабатывают At2(SO ) Нитриты удаляют выпариванием пробы с добавлением 10%—ного раствора сульфата аммония. Метод применим для измерения N О в ди 1 зоне концентраций 1-40 мг/л. Ошибка определения +5% [c.29]

Влияние мешающих веществ. На многие аналитические операции влияют атмосферные газы и пары. Так, присутствие аммиака в воздухе лабораторной комнаты ухудшает результаты анализа аминного азота по микрометоду Кьельдаля, а сероводород затрудняет определения метоксильных групп, осаждая наряду с ио-дидом сульфид серебра. Хотя в хорошей аналитической лаборатории, вероятно, нет таких загрязняющих воздух газов, тем не менее возможность влияния примесей следует иметь в виду. Кроме того, анализируемые образцы неизбежно вступают в контакт с кислородом, двуокисью углерода и влагой воздуха. Кислород мешает определению нитро-группы хлоридом титана двуокись углерода мешает неводному титрованию слабых кислот влага мешает определению карбоксильной группы реактивом Фишера. Так как при работе микрометодами контактные площади относительно велики, приходится принимать меры для устранения влияния мешающих веществ. Обычно желательно иметь такие герметичные сосуды, в которых можно было бы проводить аналитические реакции в отсутствие мешающих газов. В особых случаях конструируются специальные боксы с контролируемой атмосферой, в которых и проводятся все операции. [c.40]

Обычные, не содержащие металлов анионы, такие, как нитрит, нитрат, бромид, иодид и др. можно непосредственно детектировать спектрофотометрически в области 190—220 нм (гл. 3). Но возможности прямой регистрации ограничены, поскольку некоторые органические вещества могут мешать определению. Так, сульфат [c.186]