Нитрит-ион приготовление раствора

Концентрированный раствор нитрита натрия приготовляют в баке емкостью 10 м . Количество реагента берут из расчета создания 1%-ной концентрации его в консервирующем растворе, заполняющем аппарат. Нитрит натрия растворяют при подогреве до 60°С. Полученный раствор перекачивают в бак приготовления консервирующего раствора (рабочего) и, разбавляя его конденсатом, доводят концентрацию до 1%. Добавив некоторое количество аммиака, доводят pH раствора до 10,0. [c.77]

Для приготовления раствора объемно-весовой процентной концентрации навеску вещества растворяют в воде и доводят объем до 100 мл. При этом, вследствие неодинаковой плотности (удельного, веса) растворяемого вещества и воды, получается некоторое расхождение с концентрацией в весовых процентах, которое при высокой концентрации оказывается довольно большим. Если, например, готовят 40%-ный раствор нитрита натрия ЫаНОг, то 40 г его всыпают в мерную колбу емк. 100 мл, прибавляют воду до метки. Взятый нитрит натрия занимает объем 40 2,17 = 18,4 сж . Воды же до метки необходимо добавить 100—18,4 = 81,6 мл , в то время как для приготовления 100 мл 40%-ного раствора по весу нужно было бы взять только 100 — 40 = 60 мл воды. Общий вес раствора будет равен 40-1-81,6 = 121,6 г и процентная весовая концентрация его равна [c.9]

Оборудование и реактивы. Конические колбы на 250 мл-Обратные холодильники. Измерительные цилиндры емк. 25, 50, 100 мл с носиком. Микробюретки на 2 и 5 мл. Этиловый спирт (ректификованный, 85%-ный для приготовления раствора смешивают 89 мл спирта и 11 мл дистиллированной воды). Едкое кали (0,05 н. спиртовый титрованный раствор). Индикатор нитро-зиновый желтый — дельта (0,5%-ный раствор). [c.49]

Исходные реагенты для приготовления нитрокобальтиата должны быть чистыми, не содержать примеси солей калия и аммония [963]. Нитрит натрия очень часто содержит примесь соли калия. Поэтому в приготовленном растворе нитрокобальтиата натрия появляется желтая муть или небольшой желтый осадок. Последний может получиться и за счет паров аммиака, почти всегда имеющихся в лабораторном воздухе. В таких случаях смесь оставляют на несколько часов или до следующего дня и сливают раствор с выпавшего осадка. [c.41]

Приготовленный раствор охлаждают до 0° С, нейтрализуют серной кислотой избыток щелочи, добавляют раствор нитрита натрия и затем постепенно приливают серную кислоту. В течение всего процесса поддерживают температуру около 0 . В результате образуется 1-нитро-30-2-нафтол, который выпадает в осадок [c.182]

В хранилище / из отделения инверсии нитрит-нитратных щелоков поступают щелоки натриевой селитры, которые затем насосом 2 перекачиваются в резервуар 5. Для подогрева раствора в зимнее время в резервуар через барботер подводится пар, а для перемешивания подается сжатый воздух. Для приготовления раствора солей хлористого калия и натриевой селитры щелоки из резервуара 3 поступают в смесители 4, снабженные змеевиковыми подогревателями. Раствор перемешивается при помощи мешалки. После того как щелоки нагреются до 70— 90° С, в смеситель 4 при помощи передвижного ленточного транспортера 5 загружается определенное количество хлористого калия из хранилища 38 (исходя из расчета и данных анализов). [c.290]

Приготовление растворов. Для получения раствора А нитро- бензола 0,15 г чистого нитробензола (ГОСТ 5846—51) растворяют в мерной колбе емкостью 50 мл в метиловом или этиловом спирте и доводят спиртом до метки. [c.158]

Реакции с нитрат- и нитрит-ионами широко используются в химико-аналитической и препаративной работе для приготовления растворов четырехвалентного плутония, хотя их механизм еще не выяснен. Потенциалы системы [c.64]

Все описываемые здесь реакции дают возможность обнаруживать как нетрат-, так и нитрит-иои. Поэтому необходимо предварительно удалить нитрит-ион кипячением отдельной порции приготовленного раствора (нейтрализованного серной кислотой) с NH4 I или (NH4)2S04 до полного разложения нитрита. [c.116]

В нитратор загружают уксусный ангидрид и при перемешивании и температуре -5- 0 °С приливают в течение 1,5 ч концентрированную азотную кислоту. Затем к нитрующей смеси при -3- —5 °С в течение 5 ч приливают предварительно приготовленный раствор метилового эфира третбутилметакрезола в уксусном ангидриде. Реакционную массу нагревают до 30 С и перемешивают при этой температуре 0,5 ч, затем спускают в кристаллизатор с охлажденной водой и промывают до нейтральной реакции. [c.264]

Как правило, последовательность введения в реакционную смесь нитрила, хлористого водорода и воды не играет существенной роли. Однако в ряде случаев порядок добавления реагентов к реакционной смеси оказывает влияние на выход амидов. Для синтеза большинства амидов к органическому растворителю добавляли эквивалентные количества нитрила и воды и в полученный раствор пропускали хлористый водород. В случае лактонитрила и ацетонциангидрина, гидроксильные группы которых обладают значительной реакционной способностью, получение соответствующих амидов оказалось возможным дишь при добавлении нитрилов к заранее приготовленным растворам хлористого водорода в водном эфире Синтез амида б-циановалериановой кислоты из ади-понитрила и синтезы диамидов двухосновных кислот осуществляли пропусканием хлористого водорода в раствор нитрила в [c.44]

Ход определения. Точную навеску 2,5—3 г п-нитро-зофенола растворяют в 100 мл 5%-ного раствора едкого натра. Раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и доводят водой до метки. В коническую колбу с притертой пробкой вносят 10 лл 10%-ного раствора иодистого калия, 10 мл химически чистой концентрированной соляной кислоты и 10 лл приготовленного раствора нитро- [c.300]

При исследовании биополимеров выбор растворителя особенно важен, поскольку основным объектом исследования обычно являются конформации цепей и их зависимость от растворителя (см. гл. 13—15). Чаще всего используются диметилсульфоксид (ДМСО), хлороформ, трифторуксусная кислота (ТФУ), ацетонитрил, гексафторацетон, метанол и вода. Усложнения спектров сигналами протонов растворителя можно избежать, используя дей-терированные производные, хотя при этом сохраняются небольшие остаточные сигналы, несколько смещенные в сильные поля (0,02— 0,05 м. д.) относительно соответствующих сигналов протонсодержащих растворителей. В спектре дейтерохлороформа остаточный сигнал является синглетом, в то время как остаточные 2-ацето-нитрил и 5-диметилсульфоксид дают характерные квинтеты, обусловленные спин-спиновым взаимодействием дейтронов с остаточным протоном. Важным моментом приготовления растворов полимеров, как и всех прочих растворов, предназначенных для исследования методом ЯМР, является очистка от мельчайших нерастворимых частиц, могущих вызвать нарушение однородности магнитного ноля при их движении внутри приемной катушки датчика. Поэтому приготовляемые растворы желательно фильтровать. Наиболее удобно выдавливать раствор в ампулу через пористую мембрану, вмонтированную в шприц для подкожных инъекций. Высокая вязкость полимерных растворов может сделать эту процедуру затруднительной. В ранних работах для повышения отношения сигнал/шум приходилось использовать высокие концентрации— до 10—15% (масс./об). Высокая чувствительность современной аппаратуры (см. разд. 1.18) и, в особенности, возможность производить накопление спектров позволяют получать хорошие спектры при концентрациях порядка 1—2%. [c.55]

Цирконий в различных аналитических условиях, в зависимости от состава и способа приготовления раствора, может присутствовать в виде ионов различного состава (оксоионы, гидрооксоионы, акваионы и др.) и проявлять неодинаковую реакционную способность. Этим можно объяснить невоспроизводимость в ряде случаев аналитических методик. В качестве иллюстрации можно привести примеры необходимости предварительной подготовки растворов прежде, чем выполнить те или иные аналитические реакции при титровании циркония комплексоном III в присутствии /г-нитро-бензолазопирокатехина [232] необходимо предварительно нагреть раствор до кипения при 2 N концентрации соляной кислоты (для получения Zr ). Фотометрическое определение циркония ализарином S возможно только в 0,1—0,2 Л1 НС1, так как при более низких кислотностях происходит глубоко идущий гидролиз растворов солей циркония и окрашенного соединения не образуется [476, 256]. Существенное значение для получения воспроизводимых результатов имеет порядок прибавления реагентов к водному раствору хлорида циркония. Если к водному раствору сначала прибавить ализарин S, а затем НС1, то результаты для циркония будут заниженными и плохо воспроизводимыми. Обратный порядок внесения реагентов с выдерживанием циркония в солянокислой среде позволяет получить воспроизводимые результаты [482]. [c.25]

Приготовление титрованных растворов диазосоединений. Приготовление 0,2 н.. раствора п-нитроанилина. Растворяют 30 г чистого я-нитроанилина в 500 мл 12%-ной соляной кислоты при нагревании. Теплый раствор разбавляют 450 мл 12%-ной соляной кислоты и охлаждают. 50 мл приготовленного раствора п-нитроанилина титруют 0,5 н. раствором нитрита. По результатам титрования вычисляют, каким количеством воды надо разбавить раствор л-нитро-анилиЕ1а для получения точно 0,2 н. раствора. Прибавляют нужное количество поды и еще раз титруют раствор нитритом. Теперь на 50 мл раствора должно расходоваться 20 мл точно 0,5 н. раствора нитрита. [c.372]

Рис. 2.1. Спектры поглощения га-нитро-Л -нитрозо-Л -бен-зиланилина в 24,8%-ной серной кислоте в различные моменты времени сразу после приготовления раствора ), через трое суток (-5).

Суспензия фенил-пери-кислоты не должна содержать примеси магниевой соли, так как в этом случае полупродукт растворяется не полностью, что затрудняет процесс сочетания. Чан для растворения фенил-пери-кислоты должен быть тщательно очищен от остатков поваренной соли, которая снижает растворимость продукта в соде. Приготовленный раствор спускают в чан 10, охлаждают льдом до 10°, добавляют уксуснокислый или муравьинокислый натрий и постепенно сливают из чана 2 суспензию диазомоноазосоединения, одновременно добавляя приготовленный в чане 11 раствор соды с такой скоростью, чтобы среда все время была нейтральной на конго и кислой на лакмус. Массу размешивают при температуре 12° при ясном избытке фенил-пери-кислоты, избыток ее обнаруживают по наличию фиолетового окрашивания в вытеке высоленной уксуснокислым натрием пробы на фильтровальной бумаге с раствором /г-нитро-диазобензола. [c.134]

Приготовление раствора диазотированного п-нитроанилина. 0,69 г п-нитро-анилина растворяют в 65 мл 1 н, раствора НС и разбавляют дистиллированной водой до 1 л. К 20 мл охлажденного до 0° С раствора п-нитроанилина быстро прибавляют по каплям раствор NaNOs до появления четкой реакции на иодо-крахмальную бумажку. Этот раствор должен быть свежеприготовленным. [c.50]

Для полноты поглощения окислов азота в щелочные башни подают раствор, содержащий некоторый избыток соды, а перед упариванием щелочных растворов с целью получения нитри- тов избыток КззСОз (ГОСТ 5100—64) нейтрализуют азотной кислотой. Если проводят инверсию всего щелока для превращения нитритов в нитраты, то в раствор вводят некоторый избыток азотной кислоты для связывания избытка соды. Иногда для приготовления содового раствора используют не воду, а ранее полученный нитрит-нитратпый раствор. В этом случае концентрацию готового щелока, поступающего на выпарку, удается увеличить до 400—450 г/л. Схема инверсии щелоков показана на рис. VI1-11. [c.374]

Анилин и толуидин смешивают с водой, добавляют рассчитанное количество соляной кислоты и образовавшийся раствор солянокислой соли амина охлаждают при размешивании до О— 2° С. Солянокислые соли анилина и его гомологов хорошо растворимы в воде и при охлаждении не выпадают в осадок. К охлажденному раствору постепенно приливают раствор нитрита натрия. Температура реакционной массы при диазотировании не должна превышать 5° С. Диазосоединение образуется в форме соли диазония СбНзКаС . Изомерные нитроанилины и хлорани-лины плохо растворимы в растворе кислоты. Для диазотирования их растворяют при нагревании в соляной кислоте, взятой в избытке по сравнению с теоретическим количеством. Приготовленный раствор охлаждают. При этом выпадает в осадок в форме мелких кристаллов солянокислая соль аминосоединения. К образовавшейся суспензии быстро добавляют нитрит натрия в виде концентрированного раствора или сухой соли. Диазосоединение образуется в форме соли диазония [c.205]

Растворяют 3,9 г 4-нитро-4 -амино-3 -арсоно-1,Г-азобензола в 4aujK6 с 6 ил концентрированной соляной кислоты к образовавшемуся хлоргидрату прибавляют 20 г льда и массу переносят в стакан, снабженный термометром и мешалкой. В течение двух часов к суспензии при 8—10° прибавляют раствор 0,75 г нитрита натрия в 5 мл воды. Диазосоединение образуется в виде бесцветных кристаллов (под микроскопом). Суспензию размешивают 2 часа, прибавляют к ней 10 ацетата натрия (до pH 4) и все приливают к заранее приготовленному раствору 1,75 г сульфаниловой кислоты в смеси 50 мл воды, 40 мл спирта и 2 г ацетата натрия. Реакция сочетания идет очень быстро. После выдержки (1 час) выпавший красный осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из 100 мл разбавленного (1 1) спирта сушат при 65°. [c.232]

Во избежание предварительного приготовления растворов ДПН, ТПН, ДПН-Н, ТПН-Н и нитро-ТС можно вводить эти реактивы непосредственно в инкубационную среду в соответствующем количестве (которое нетрудно рассчитать, исходя из вышеприведенных прописей) в виде сухих навесок, доводя инкубационную среду до необходи1Мого количества буфером. Перед употреблением инкубационную среду надо фильтровать. [c.146]

Более сложен ванадометрический метод определения нитросоединений. Учащиеся должны освоить приемы приготовления раствора сульфата ванадия (П), титрованного раствора железоаммонийных квасцов, раствора индикатора - сафранина и приемы определения. Следует напомнить учащимся, что анализ этот выполняется приемом титрования по избытку к раствору нитро соединения в кислой среде прибавляют избыток раствора сульфата ванадия (П) и затем титруют не вошедший в реакцию сульфат ванадия (П) раствором железоаммонийных квасцов в присутствии индикатора - сафранина. [c.193]

Окисление ведут в стальном футерованном аппарате, снабженном турбинной мешалкой. В окислитель загружают 6—8%-ный раствор серной кислоты и добавляют к нему заранее приготовленный раствор, содержащий натриевую соль каптакса и нитрит натрия. Окисление ведут нри температуре 35° С, а затем нагревают массу острым паром до 60° С. По мере окисления каптакса образующийся альтакс выпадает в осадок, и к концу окисления реакционная масса представляет собой суспензию альтакса, которую передают на фильтрацию. Отфильтрованную и промытую водой пасту альтакса направляют на грануляцию. Для этого пасту подсушивают до остаточной влажности 22—23%, в смесителе-грануляторе смешивают со связующими добавками и формуют гранулы, которые затем высушивают на ленточной сушилке потоком горячего воздуха. [c.166]

Полисульфид натрия готовят, добавляя при 100—110° С в раствор сернистого натрия рассчитанное количество серы. Приготовленный раствор передают в варочный котел, туда же загружают исходное ароматическое нитро- или аминосоединение, нагревают до кипения и размешивают в течение определенного времени. Время варки плава для разных сернистых красителей колеблется от 1 ч до 2 суток, температура — от 105 до 120° С. В процессе варки ароматическое соединение осерняется и образуется краситель. Процесс осернения контролируют по уменьшению содержания ароматического соединения и по нарастанию красящей способности плава. Одновременно контролируют содержание полисульфида. В течение всего процесса варки в реакционной массе должен быть избыток полисульфида. Во время варки плав упаривается и становится густым и вязким. По окончании варки краситель передают на дальнейшую переработку — разварку, выделение, фильтрацию. Иногда плав после окончания варки и анализа сливают в барабаны и выпускают как готовый краситель без дополнительной обработки. [c.273]

Ход анализа К нейтральному или слабокислому раствору, содержащему 0,1—1 г родия(П1), добавляют кристаллический нитрит натрия в избытке до перехода красной окраски в желтую. Затем по каплям добавляют горячий насыщенный раствор гексамминкобальт(1П)хлорида до изменения окраски на оранжевую. Тотчас же выпадает желтый мелкий кристаллический осадок. Раствор с осадком охлаждают, после чего фильтруют через фильтрующий тигель соответствующей пористости (1G4), который доведен до постоянного веса после промывания этанолом и эфиром. Осадок промывают ранее приготовленным раствором для промывания, затем 45 мл абсолютного этанола и, наконец, 2—4 раза эфиром. Тигель с осадком помещают в вакуум-эксикатор на 10—15 мин и выдерживают в нем до постоянного веса. Взвешивают в виде [ o(NH3)e][Rh(N02)e]. [c.28]

Качественный анализ (1951) -- [ c.574 ]

Качественный анализ 1960 (1960) -- [ c.574 ]

Курс качественного химического полумикроанализа 1962 (1962) -- [ c.563 ]

Курс химического качественного анализа (1960) -- [ c.672 ]

Курс химического и качественного анализа (1960) -- [ c.672 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология