Кислота серная содержащая азотную кислот

Мокрое озоление. При определении зольности нефтепродуктов, содержащих свинцовые или ванадиевые соединения, и Нефтепродуктов неизвестного состава, например отработанных топлив, зольные элементы могут улетучиваться уже в стадии сжигания. В этом случае озоление проводят мокрым способом. Навеску продукта нагревают до кипения в колбе Кьельдаля в присутствии -серной и азотной кислоты до полного разрушения органических соединений. Затем содержимое колбы переносят во взвешенный тигель, который прокаливают в муфельной печи при 550+25 °С до постоянной массы. Полученную зольность указывают как сульфатную. [c.184]

Работу проводят в вытяжном шкафу. В пробирке осторожно смешивают серную и азотную кислоты, затем добавляют 0.9 мл нитробензола. Пробирку нагревают на кипящей водяной бане, энергично помешивая палочкой в течение 30 мин, и содержимое выливают в стакан с 15—20 мл воды. [c.177]

В колбу Кьельдаля или стакан берут 2 г испытуемого продукта с точностью 0,002 г и добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты. Колбу накрывают небольшой воронкой (стакан закрывают часовым стеклом), нагревают до кипения, прибавляя каплями азотную кислоту по стенкам колбы (стакана) до появления бурых паров, и продолжают нагревание до кипения, пока не прекратится выделение бурых паров и не начнется выделение белых паров серного ангидрида. Эту операцию продолжают до тех пор, пока окраска раствора не станет светло-желтой. Затем содержимое колбы (стакана) охлаждают и при непрерывном перемешивании прибавляют по каплям 10%-ный раствор перекиси водорода до удаления следов органического продукта. [c.517]

В случае отрицательного результата при исследовании на ТЭС необходимо произвести анализ на продукты разложения тетраэтилсвинца — нелетучие соединения свинца, для чего содержимое колбы после отгонки ТЭС помеш,ают в большую фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. Остаток подвергают минерализации серной и азотной кислотами и исследуют, как описано выше. Положительный результат наблюдают еще при наличии 0,3 мг неорганического свинца в 100 г трупного материала. [c.307]

Фильтр с нерастворившейся частью пробы переносят в фарфоровый тигель, добавляют до 0,2 мл концентрированных серной п азотной кислот, проводят выпаривание на песчаной бане и озоление в муфеле в течение 1 ч при постепенном повышении температуры до 500 °С. Зольный остаток тщательно смешивают с плавнем, помещают в охлажденный ( 300°С) муфель, температуру которого постепенно повышают до 500 °С, и оставляют на 30 мин до полного сплавления смеси. Затем плав растворяют при нагревании 10% серной кислотой (дважды упаривая до влажного остатка). Содержимое количественно переносят в мерную колбу, доводя кислотой объем анализируемой пробы до 25 мл (раствор Б). [c.193]

Грушевидную колбу емкостью 20 мл присоединяют к обратному холодильнику и помещают в нее 4,5 мл бензола. В стакане емкостью 100 мл готовят смесь концентрированных серной и азотной кислот, каждая из которых взята в количестве 6,4 мл, и охлаждают ее, поставив стакан в холодную воду. Охлажденную смесь медленно, порциями по 1 мл, прибавляют к бензолу, встряхивая и охлаждая колбу после каждого прибавления. (Поскольку реакция сопровождается выделением тепла, во избежание окисления реакционную смесь необходимо охлаждать, чтобы температура ее оставалась ниже 60°.) Когда вся смесь будет прибавлена, станет заметным слой желтого нитробензола. Колбу снова нагревают в течение 20 мин. на водяной бане, температура которой не должна превышать 60°, и время от времени энергично встряхивают. Затем содержимому колбы дают охладиться. [c.275]

Устанавливают pH раствора 2—3 (не выше), прибавляют 10 мл раствора 8-оксихинолина и смесь встряхивают 1—2 мин. После расслаивания сливают нижний (органический) слой в другую делительную воронку. Проводят экстракцию еще два раза, добавляя каждый раз 5 мл смеси бутилового спирта с хлороформом. Объединенные экстракты промывают водой (5— 10 мл), сливают органический слой в стакан емкостью 50 мл, выпаривают на водяной или песочной бане и нагревают остаток со смесью концентрированных серной и азотной кислот до получения белого сухого остатка. Прибавляют в стакан 12 мл соляной кислоты (1 1), нагревают его содержимое для растворения осадка и все переносят при помощи воды в мерную колбу емкостью 25 мл (доводят объем приблизительно до 22 мл). Охлаждают раствор, перемешивают, вводят в колбу 1 мл раствора роданида калия (или аммония) и по каплям при перемешивании — раствор треххлористого титана до исчезновения бурой окраски и еще пять капель избытка этого же раствора. Разбавляют раствор водой до метки и через 30 мин сравнивают его окраску со стандартной шкалой. [c.244]

В другой такой же цилиндр налить 10 мл воды и те же количества серной и азотной кислот, роданида, аммония и изоамилового спирта (или серного эфира), после чего прибавлять из микробюретки типовой раствор железа до получения окрашивания спиртового (или эфирного) слоя одинаковой интенсивности в обоих цилиндрах. Равенство объемов в обоих цилиндрах поддерживать добавлением воды. Сравнение окрасок производить каждый раз после взбалтывания содержимого обоих цилиндров (при пользовании серным эфиром взбалтывания не производить, а перемешивать растворы, осторожно перевертывая цилиндры). [c.68]

Выполнение анализа. Высококипящие или смолообразные веш,ества взвешивают в тарированном платиновом тигле в таком количестве, чтобы в конце определения получился привес двуокиси кремния до 100 мг. Если кремний определяют в высококипящих хлорсиланах, которые могут образовать при гидролизе высококипящие или смолообразные гидролизаты, то необходимо перед разложением подвергнуть исследуемое вещество предварительной обработке. Эта обработка заключается в том, что в тигель с 3 —4 мл 10%-ного аммиака приливают из пипетки для взвешивания 20—30 капель исследуемого вещества. В этих условиях образуется гидролизат, легко реагирующий с разлагающим реагентом. При нагревании сначала испаряется вода и затем происходит разложение. В обоих случаях к содержимому тигля приливают 4—5 капель хлорбензола, предупреждающего вспенивание во время разложения. Вращая тигель, смесь нагревают до растворения вещества, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 2 мл дымящей серной кислоты (15%-ный олеум). Во многих случаях разложение ускоряется при последующем прибавлении 0,5 мл дымящей азотной кислоты. Для полного разложения тигель длительное время нагревают на маленьком пламени, а после того как содержимое тигля затвердеет и минует опасность вспенивания, нагревают на горелке Мекера для того, чтобы полностью улетучилась серная кислота. При этом в большинстве случаев получается темный остаток, который прокаливают 1 ч в муфельной печи при 800° С. После охлаждения тигля двуокись кремния взвешивают и по ее весу вычисляют содержание кремния в исследуемом веществе. [c.71]

Для облегчения отгонки хлористого водорода и предотвращения окисления продуктов перегонки в колбу через капилляр подают азот. После окончания процесса перегонки тщательно 2-3 раза промывают холодильник горячей дистиллированной водой. Содержимое приемника и ловушки переносят в делительную воронку и отделяют водный слой. У гле-водородный слой трижды промывают дистиллированной водой (50 см воды на каждую промывку). Промывание водой, водный слой и воду после ополаскивания холодильника и приемника помещают в химический стакан емкостью 500 см , приливают 0,5 см 12 н. серной кислоты и кипятят в течение 20 мин цля удаления сероводорода (влажная свинцовая бумажка, помещенная в пары, не должна изменять свою окраску). Затем содержимое стакана нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра по лакмусовой бумажке, охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 0,2 и. раствором азотной кислоты до рН = 4 и титруют 0,01 н. раствором нитрата ртути в присутствии 10 капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазида до появления слабого розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Можно проводить и потенциометрическое титрование по ГОСТ 21534-76. [c.147]

Содержимое приемника выливают в стакан и приемник промывают. Раствор подкисляют разбавленной серной кислотой и нагревают до тех пор, пока не улетучится сернистая кислота. Затем прибавляют азотную кислоту и определяют галоген весовым способом в виде галогенида серебра или титрованием по способу Фольгарда, или потенциометрическим титрованием. [c.235]

Озоление. В колбу Кьельдаля с навеской навоза, перенесенную в вытяжной шкаф, приливают 20—25 мл смеси концентрированных серной и азотной кислот (стараясь обмыть ими кончик стеклянной палочки, которой переносили в колбу пробу навоза). Когда прекратится бурное выделение бурых паров окислов азота, колбу помещают на асбестовую сетку над горелкой и следят, чтобы из-за вспенивания жидкость не поднялась в горло колбы. В дальнейшем, когда вспенивание прекратится, содержимое колбы продолжают нагревать на голом огне. [c.200]

Подготовка почвы при определении валового содержания ртути навеску 2 г помещают в коническую колбу объемом 100 см", приливают 10 см смеси концентрированных серной и азотной кислот в соотношении 1 1 (по объему). Содержимое тщательно перемешивают стеклянной палочкой и накрывают часовым стеклом. Разложение проводят на водяной бане при температуре 60-80°С в течение 2 часов или при комнатной температуре в течение 18-20 ч. После разложения почвы в каждую колбу приливают по 15 см 5%-го раствора перманганата калия и осторожно перемешивают. Затем добавляют по 5 см 5%-го раствора персульфата калия для разложения органических соединений и оставляют стоять 18-20 ч. После этого содержимое колбы фильтруют в мерную колбу объемом 100 см через фильтр синяя лента , предварительно промытый 4 М раствором НС1. Осадок промывают порциями бидистиллированной воды и доводят объем до метки. [c.286]

Навеску образца 1 1 г, взвешенную на аналитических весах, помешают в коническую колбу и растворяют в 25 мл раствора серной кислоты или в 20 мл раствора азотной кислоты. Если после растворения в азотной кислоте получается мутный раствор, то добавляют. 10 мл раствора персульфата аммония и кипятят содержимое колбы [c.123]

Для приготовления эталонных растворов в делительные воронки на 50 или 100 мл последовательно в каждую вводят 15—20 мл воды, стандартный раствор, содержащий железо (мг) 0,01 0,02 0,04 0,06 и 0,1 соответственно, добавляют по 0,5 мл азотной кислоты, роданида аммония, серной кислоты и 10 мл изоамилового (бутилового) спирта. После энергичного перемешивания содержимого воронок и расслоения фаз отделяют органические фазы, вливая их в мерные колбы емкостью в 25 мл. Повторяют экстракцию 10 мл растворителя, экстракты объединяют, доводят объем раствора взятым растворителем до метки. Измерение оптической плотности экстрактов производят на фотоэлектроколориметрах различных марок при к 480 нм и строят градуировочный график. В качестве раствора сравнения берут применяемый растворитель. [c.151]

Поместите в четыре пробирки немного капронового волокна. В первую пробирку прилейте азотную кислоту (р=1,4 г/см ), во вторую — серную кислоту (р=1,84 г/см ), в третью — раствор гидроксида натрия, а в четвертую — ацетон. Через 10 мин содержимое пробирок перемешайте стеклянной палочкой. [c.37]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 77 г концентрированной азотной кислоты (d—1,4), к которой при тщательном перемешивании добавляют 114 г концентрированной серной кислоты (d=l,84) (примечание i). Во время прибавления серной кислоты колбу охлаждают, погружая ее в баню с холодной водой. Колбу закрывают пробкой с термометром, доходящим почти до дна колбы, капельной воронкой емкостью 100 жл и стеклянной трубкой длиной 50 см и диаметром около 8 мм, действующей как обратный холодильник. В капельную воронку помещают 39 г (0,5 моля) чистого бензола. Бензол прибавляют постепенно и очень медленно, порциями по 2—3 мл. После прибавления каждой порции бензола содержимое колбы тщательно встряхивают. Каждая прибавляемая порция вызывает появление бурой окраски жидкости. Скорость прибавления бензола должна быть такой, чтобы из колбы не выделялись бурые пары окислов -азота. [c.214]

В высокий стакан емкостью 200 мл наливают 45 мл серной кислоты и 10 Л1Л ледяной уксусной кислоты смесь охлаждают до комнатной температуры и, при механическом перемешивании, порциями вносят 13,5 г (0,1 моля) мелко измельченного сухого ацетанилида. Содержимое стакана охлаждают до 0° и, при сильном перемешивании, по каплям добавляют охлажденную нитрующую смесь, состоящую из 9,4 г (около 0,1 моля) 68% НОЙ азотной кислоты и 9,0 г серной кислоты. Температура реакции не должна превышать 5°, так как при более высокой температуре образуется большое количество орто-изомера. По окончании приливания смесь выдерживают 3—4 часа при температуре 3—Ъ°, затем выливают ее в 250 мл воды со льдом. Выделившийся бесцветный осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз холодной водой со льдом, [c.228]

Ход определения. 200 мл мочи, взяты.х из суточнога количества, или 5 мл крови вводят в соответствующего размера колбу Кьельдаля, добавляют по 10 мл концентрированной серной и азотной кислот для мочи и по. 5 мл для крови. Содержимое колб кипятят до начала выделения паров серной кислоты, после чего в охлажденные колбы добавляют порциями ио 0,5—1 мл азотной кислоты и кипячение продолжают до полного обесцвечивания раствора. Колбы о.хлаждают и в каждую прибавляют по 100 мл (для мочи) или 50 мл (для крови) дистиллированной воды. В контрольную колбу для проверки чистоты реактивов вводят, в зависимости от анализируемого субстрата, 100 или 50 мл 5% серной кислоты (без сжигания). Во все колбы (опытные и контрольные) прибавляют по 0,2 мл раствора сернокислого железа и пробы нейтрализуют 40% раствором едкого натра до pH 7—8 по лакмусовой бумаге. Осадок образовавшихся гидроокисей титана и железа фильтруют через обеззольные фильтры красная лента и промывают его горячей водой. При отделении титана от ванадия, мешающего определению титана, осадок сначала промывают 15—20 мл горячего раствора 5% едкого натра, а затем горячей водой до нейтральной реакции. Осадок растворяют на фильтре 10 мл горячей 5% серной кислоты. Отбирают 5. мл пробы, подщелачивают 10% рас- [c.151]

В пять пробирок налейте по 0,5—1 мл растворов солей АЬ(804)3, Сг2( 04)з, 2п804, РЬ(ЫОз)г, ЗЬСЦ. К каждому раствору прибавьте по каплям, при перемешивании, разбавленный раствор гидроксида натрия до получения обильного осадка гидроксида. Разделите содержимое каждой пробирки на две части. К одной прибавьте разбавленной серной или азотной кислоты, а ко второй — раствор щелочи до полного растворения осадков. На основании проделанных опытов, наблюдений запишите уравнения реакций. [c.59]

В 1-литровую широкогорлую коническую колбу, поставленную в 8-литровый глиняный сосуд, который наполнен смесью льда и соли, вливают 150 мл концентрированной серной кислоты. Колба снабжается мощной механической мешалкой, маленькой капельной воронкой и термометром, доходящим почти до дна колбы (примечание 1). Мешалку пускают в ход и, после того как серная кислота охладится до 0° или ниже, к ней по каплям медленно прибавляют через капельную воронку 60 г (0,5 мол.) чистого ацето -нона с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 5° (приблизительно в течение 10 мин. примечание 2). После того, как реакционная смесь охладится, но на этот раз до —Т, через капельную воронку прибавляют охлажденную (15—20°) нитрующздю смесь, состоящую из 40 мл (0,65 мол.) азотной кислоты (уд. в. 1,42 при 15,5° примечание 3) и 60 мл концентрированной серной кислоты, с такой скоростью (100—120 капель в минуту), чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 0° (примечание 4). После прибавления нитрующей смеси продолжают размешивание в течение 10 мин. и затем выливают (примечание 5) содержимое колбы при сильном размешивании от руки в смесь 750 г толченого льда и 1500 мл воды. Продукт выпадает в виде желтого хлопьевидного осадка. [c.361]

Как правило, не следует размещать емкости со сжатыми газами и ЛВЖ под основным оборудованием, так как в случае возгорания содержимого этих емкостей опасности подвергаются и вышераспо-ложенные аппараты. Нежелательно также размещать аппараты с агрессивными жидкостями (серной, соляной, азотной кислотой и др.) над другими аппаратами и емкостями. Каскадный способ размещения аппаратов целесообразен при необходимости организации самотека. [c.307]

Один вытяжной шкаф должен быть предназначен для операций, связанных с применением фтористоводородной кислоты. В этом шкафу стекло быстро разъедается налеты, которые образуются на его внутренней поверхности, требуется соскабливать раз в несколько месяцев, в противном случае стекло отслаивается и может попасть в посуду с выпариваемым веществом. В этом вытяжном шкафу проводятся частые выпаривания фтористоводородной кислоты в смеси с серной и азотной кислотами на песчаных банях над небольшим пламенем. Очень удобно, особенно когда в лаборатории работает несколько человек, пользоваться одной большой песчаной баней песчаную баню можно изготовить, вырезав квадрат тонкого листового железа размером 45X45 см и загнув края примерно на 1,25 см. Под углы бани подставляют треножники, а большую газовую горелку в виде кольца помещают под ее центром. Горелка должна гореть полным пламенем изменение температуры, требуемое на разных стадиях каждого выпаривания, достигается перемещением сосуда в направлении центру или от центра бани. После нескольких выпариваний правильные местоположения находятся быстро. Все перемещения на бане рекомендуется производить постепенно, в направлении от менее нагретых к более нагретым участкам. Перегрева необходимо избегать, так как при этом может произойти выброс содержимого, что опасно не только для анализа, но и для лица аналитика. [c.12]

Аликвотную часть стандартного раствора или очищенный и упаренный растительный экстракт, содержащий метилнитрофос, переносят в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл и органический растворитель упаривают досуха на водяной бане. В колбу наливают 4 мл смеси серной и азотной кислот (1 1), колбу ставят на электроплитку и сжигают содержимое до появления белых паров. Колбу охлаждают, добавляют 3 мл конц. HNO3, и сжигание повторяют до появления белых паров. Если раствор окрашен, эту операцию повторяют. Затем в охлажденную колбу добавляют 15—20 дистиллированной воды и продолжают нагревание до появления белых паров. [c.125]

Выяснить отношение бензола к смеси серной и азотной кислот (употребляемые для этой работы пипетки и пробирки должны быть чистыми и су.хнми). В пробирку налить 20 капель кон-аентрированной серной кислоты, 18 капель крепкой азотной кислоты и 15 капель бензола. Встряхивать пробирку 5 мин и погрузить в воду, нагретую до 60°. Через 10 мин вылить содержимое пробирки в стакан с водой. На дне стакана собираются тяжелые маслянистые капли. [c.43]

После этого колбу соединить с вертикальной стеклянной трубочкой и на полчаса погрузить в водяную баню, нагретую до 60° (рис. 29). Периодически встряхивать колбу, затем вынуть, охладить содержимое ее, перенести в делительную воронку и отделить нижний слой, состоящий из серной и азотной кислот, от верхнего—нитробензола. Нитробензол лва раза промыть водой, затем разбавленным раствором щелочи и еще раз водой, Р1итробензол оказывается уже в нижнем слое. [c.43]

Остаток после отделения молибдата висмута помещают в ту же колбу, приливают 10 мл соляной кислоты, 10 мл азотной кислоты и кипятят 5—10 мин. Затем приливают 10 мл серной кислоты (1 1) и нагревают содержимое колбы до выделения паров серной кислоты, добавляя азотную кислоту для сожжения органических веществ. Затем приливают 50 мл воды, 10 мл 10%-ного раствора ЭДТА и кипятят 5 мин охлаждают, отфильтровывают нерастворимый остаток, промывают фильтр с остатком горячей водой, содержащей 1 % серной кислоты. Остаток отбрасывают. [c.197]

Определение содержания мышьяка (Аз). В фарфоровую чашку наливают 8 мл х. ч. азотной кислоты (уд. вес 1,4), нагревают до 60°, прибавляют 17 мл (20 г) испытуемого препарата. 5 мл х. ч. серной кислоты (уд. Вес 1,84) и выпаривают сперва на водяной бане, а затем на песочной бане до выделения паров серной кислоты. Если при этом серная кислота удаляется не полностью (проба с дифениламином), остаток разбавляют водой и снова выпаривают, повторяя операцию до полного удаления азотной кислоты. Содержимое чашки охлаждают, разбавляют 35 мл воды и переносят в банку аппарата для определения мышьяка (см. рисунок на стр. 261). В банку прибавляют 40 мл разбавленной (1 7) серной кислоты, 3 г металлического цинК1 ( без мышьяка ) и 2 капли 10%-ного раствора хлорида олова (П). [c.291]

Остаток с первого фильтра и осадок со второго возможно полнее смывают обратно в стакан, помещают последний на баню и выпаривают воду обмытые фильтры одновременно переносят в другой стакан на 400 мл и нагревают с 10 мл концентрированной серной кислоты для обугливания бумаги, добавляя по каплям при нагревании смесь концентрированных серной и азотной кислот (1 2), полностью сжигают органические вещества затем нагревают до выделения густых паров серкой кислоты. Содержимое стакана после охлаждения разбавляют 20 мл воды п переносят и первый стакан с главной частью платиновых. металлов. Полученный ]1астиор снова выпаривают до густых паров, добавляют 5 г кристаллического сульфата аммония и продолжают агревание еще около 15 минут для распюренпя палладия, родия и [c.413]

В круглодюнную колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром на 200 °С, достающим почти до дна, и капельной воронкой, наливаю 75 г дымящей азотной кислоты ( = 1,5 г/см ). Колбу помещают в вытяжном шкафу и из капельной воронки по каплям, медленно, прялл-вают 20 г (около 0,18 моль) хлорбензола (примечание 1). Капли хлорбензола растворяются в кислоте нужно следить, чтобы температура омеои не превышала 55 °С, и в случае необходимости охлаждать колбу холодной водой. По окончании приливания хлорбензола к образовавшемуся красному раствору добавляют 92 г серной кислоты ( =1,84 г/см ), хорошо перемешивая содержимое колбы. При этом смесь разогревается и выделяется хлординитробензол в виде желтого [c.230]

В случае отрнцателышх о результата при исследовании па тетраэтилсвинец материал после перегонки с одяным паром необходимо использовать для исследования па нелетучие соедипепия свинца—продукты разложения тетраэтилсвинца. Для этого содержимое колбы после отгонки тетраэтилсвинца помещают в большую фарфоровую чашку п выпаривают досуха на водяной бане. Остаток подвергают минерализации серной и азотной кислотами. Жидкость, получеипую после разрушения и тщательного удаления окислов азота, разбавляют дистиллированной водой 1 3 раза и добавляют /з объема сиирта. Омесь оставляют на сутки при (комнатной температуре. После этого жидкость прп наличии даже очень небольшого белого кристаллического остатка отфильтровывают. Осадок на фильтре промывают 20% серпой кислотой и 95° спиртом, а затем растворяют в возможно малом количестве кипящего раствора ацетата аммония [c.299]

Для определения мышьяка в галлии берут три навески металла по 0,5 г, помещают каждую в кварцевый стакан емкостью 100 мл, добавляют 5 г сульфата аммония, приливают 10 мл серной кислоты (пл. 1,84), накрывают стакан часовым стеклом и проводят растворение при умеренном нагревании на плитке. По окончании растворения металла содержимое стакана охлаждают и образовавшиеся сульфаты растворяют в 25 мл воды при нагревании. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стенки стакана 5 мл 9 н. серной кислоты. В воронку приливают 5 мл диэтилдитиокарбамината цинка и экстрагируют соединения мышьяка, встряхивая содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания слой хлороформа сливают в другую делительную воронку емкостью 50 мл и проводят реэкстракцию мышьяка 5 мл азотной кислоты при встряхивании воронки в течение 0,5 мин. Эту операцию повторяют дважды. Объединенные азотнокислые растворы, содержащие мышьяк, помещают в делительную воронку, промывают 5 мл хлороформа, перевертывая воронку 5—6 раз.Отстоявщийся слой хлороформа тщательно отделяют (не захватывая водной фазы) и отбрасывают, а водный слой переводят в кварцевую чauJкy и упаривают досуха на плитке с умеренным нагревом, избегая прокаливания сухого остатка. По охлаждении в чащку приливают 3 мл воды, нейтрализуют раствором едкого натра по индикаторной бумаге до pH 6—7 и переводят в делительную воронку, приливают 1 мл смеси реагентов, 1 мл воды и оставляют стоять. В дальнейшем проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов. [c.149]

Ход определения. После тщательного перемешивания суточной мочи 10 мл переносят в колбу для сжигания, добавляют 1 мл смеси серной и азотной кислот и медленно нагревают до кипения. Кипятят до резкого по-оветления, охлаждают, прибавляют 1 мл пергидроля. Стенки колбы обмывают водой (5—10 мл), для предохранения разбрызгивания в колбу вставляют воронку и продолжают минерализацию, попеременно прибавляя по 0,5 мл азотной кислоты и 0,5—1 мл пергидроля. Кислоту добавляют не больше 2 раз, после чего добиваются обесцвечивания добавлением только одного пергидроля в количестве 0,2—0,5 мл. При добавлении реактивов воронку каждый раз ополаскивают 4—5 мл дистиллированной воды. Сжигание закончено, когда жидкость в остывшей колбе окажется бесцветной, воройку обмывают водой (5—10 мл) и удаляют, а содержимое колбы кипятят, упаривая до объема 2—2,5 мл. Одновременно ставят две контрольные пробы, необходимые для заполнения двух кювет. Содержимое колб (опытных и контрольных) переносят в предварительно проверенные мерные центрифужные пробирки, колбы обмывают 2 раза водой до 1 мл, которую также сливают в центрифужные пробирки. Затем во все пробирки вводят по 1 мл сульфосалициловой кислоты и, помешивая, добавляют по каплям аммиак до появления устойчивой желтой окраски доводят объем водой до 7 мл. Пробы центрифугируют для осаждения выпавшего хлопьевидного осадка, а прозрачный желтый раствор фотометрируют на левом барабане с синим светофильтром (410 ммк) в кювете с рабочей шириной 10 мм. Расчет содержания железа в моче производится по калибровочной кривой. [c.22]

Цианистая медь анализируется на медь кипячением с азотной кислотой и титрованием обычными методами неорганического анализа, предпочтительно иодногипосульфитным методом. Циан, содержащийся в цианистой меди, лучше всего определяется отгонкой и поглощением. Навеску пробы в 0,5 г помещают в круглодонную дестилляционную колбу, прибавляют 200 MS воды и 5 г хлористого натрия и соединяют отводную трубку колбы с небольшим холодильником, другой конец которого опущен в 100 ел 3 2% оаствора едкого натра. Прибавляют к содержимому дестилляционной колбы через канальную воронку 10 см3 серной кислоты (1 1), нагревают до кипения и кипя хят до тех пор, пока объем жидкости в дестилляционной колбе не уменьшится на половину. К поглощающему раствору добавляют немного метилоранжа, чтобы судить о-том, что в поглощающий раствор не перегналась соляная кислота настолько, чтобы раствор сделался кислым. Дестиллат титруют азотнокислым серебром, применяя йодистый калий как индикатор. [c.41]

Методика минерализации органических веществ серной и азотной кислотами 100 г измельченного органа помещают в колбу Кьельдаля, добавляют по 25 мл воды, концентрированных НЫОз и Н2504. После прекращения вспенивания нагревают на газовой горелке (или электроплитке) до начала потемнения жидкости. Затем, при постоянном нагревании, периодически добавляют небольшими порциями разбавленную НЫОз (1 1), пока содержимое колбы не станет бесцветным и не будет изменяться по цвету при добавлении НЫОз. После этого продолжают нагревание в течение 30 мин б добавления НЫОз до появления густых белых па ов ЗОг. Если цвет жидкости этом не изменяется, то разрушение органических Ч ществ считают оконченным. Остывшую жидкость переносят с помощью воды в стакан емкостью 200 мл и проверяют отсутствие окислов азота раствором дифениламина в Н2504. Синее или голубое окрашивание указывает на присутствие окислов азота, которые удаляют [c.11]

Затем" часовое стекло обмывают водой, приливают к раствору 5 мл разбавленной серной кислоты и выпаривают содержимое стакана на плитке до появления густых белых паров серной кислоты. В пары вносят палочку, смоченную раствором дифениламина в концентрированной серн011 кислоте. Если наблюдается посинение дифениламина, стакан охлаждают, осторожно вливают немного воды и позторяют выпариваннс до полного удаления азотной кислоты (проба дифениламином). Содержимое стакана охлаждают, разбавляют водой и нагревают до полного растворения безводной сернокислой медн. [c.413]

Для приготовления эталонных растворов 0,1 г стали, не содержащей кремния (если такая отсутствует, то берут сталь с известным содержанием кремния, которое учитывают при приготовлении эталонных растворов), помещают в коническую колбу емкостью 80—100 мл, добавляют 10 мл 2 н. серной кислоты и нагревают на водяной бане при 85° С до прекращения выделения пузырьков. После этого приливают 5 мл азотной кислоты и продолжают нагревание раствора в течение 2 мин. Небольшой осадок графита дальнейшему ходу анализа не мешает. Охладив раствор, переносят его в мерную колбу емкостью 250 мл, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и дают ему отстояться. Для приготовления эталонных растворов в шесть мерных колб емкостью 100 мл берут по 5 мл приготовленного раствора, вводят кроме 1-й колбы в каждую соответственно стандартный раствор, содержащий кремний в количестве (мг) 0,005 0,01 0,015 0,02 0,025 соответственно, приливают 15 мл 0,15 н. серной кислоты, 5 мл раствора молибдата аммония и оставляют стоять 5 мин. Прибавляют 25 мл 8 н. серной кислоты и после перемешивания добавляют 4 мл раствора хлорида олова. Измерение оптической плотности эталонных растворов проводят на фотоэлектроколориметре при X 800 нм на ФЭК-60 или спектрофотометрах различных марок и строят градуировочный график. В качестве раствора сравнения берут содержимое 1-й колбы. [c.146]

В Круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником и помещенную в вытяжном шкафу, вливают 50 г кон-центрированно серной кислоты и осторожно, при тщательном перемешивании, добавляют 30 г дымящей азотной кислоты ( i=l,5 и ни в коем случае не ниже 1,47). К смеси кислот добавляют несколько кусочков пористого фарфора и осторожно, шестью равным порциями, вносят 20 i (около 0,16 моля) чистого нитробензола, каждый раз тащательно перемешивая содержимое колбы. Смесь в течение 30 мин. нагревают на водяной бане, время от времени сильно встряхивая (примечание 2). Затем охлаждают и осторожно, при сильном перемешивании, реакционную смесь выливают (примечание 3) в стакан с 500 мл холодной воды, причем осаждается ж-динитробензол. Осадок отсасывают на воронке Бюхнера, промы-вакэт холодной водой, сушат на пористой тарелке и перекристаллизовывают из этилового спирта (примечание 4). [c.219]

В круглодОнную колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром на 200°, достающим почти до дна, и капельной воронкой, наливают 75 г дымящей азотной кислоты ( =1,5). Колбу помещают в вытяжном шкафу и из капельной воронки по каплям, медленно, приливают 20 г (около 0,18 моля) хлорбензола (примечание 1). Капли хлорбензола растворяются в кислоте нужно следить, чтобы температура смеси не превышала 55°, и в случае необходимости охлаждать колбу холодной водой. По окончании приливания хлорбензола к образовавшемуся красному раствору добавляют 92 г серной кислоты ( =1,84), хорошо перемешивая содержимое колбы. При этом смесь разогревается и выделяется хлординитробензол в виде желтого масла. Затем колбу, часто встряхивая, нагревают на водяной бане в течение одного часа и реакционную массу выливают в стакан с мелко измельченным льдом, причем хлординитробензол застывает. Через 2 часа его отсасывают на воронке Бюхнера и промывают водой до тех пор, пока промывные воды не будут иметь нейтральной реакции. Полученный осадок хорошо отжимают между листами фильтровальной бумаги и растворяют при нагревании в этиловом спирте (примечание 2). После охлаждения раствора выделяется хлординитробензол (примечание 3). [c.225]

В стакан емкостью 200 мл помещают 25 мл концентрированной азотной кислоты (d=l,4) и осторожно приливают 35 мл концентрированной серной кислоты (d=l,84). Листы фильтровальной бумаги разминают до тех пор, пока они не станут совсем мягкими, после чего их измельчают. Отвешивают 5 г приготовленной таким образом бумаги и постепенно, по нескольку кусочков, вносят в смесь кислот, тотчас же погружая в нее бумагу при помощи термометра. Температура реакционной массы в течение всей реакции должна быть ниже 35°. Реакционую смесь оставляют на 1 час, после чего смесь кислот декантируют в 500 мл воды. Стакан, содержащий нитроцеллюлозу, как можно быстрее наполняют водой из-под крана и его содержимое быстро выливают в стакан емкостью 4 л, в который предварительно налито 3 л воды. Нитроцеллюлозу промывают несколько раз водой путем декантации, затем суспендируют 1в этиловом [c.371]

В колбе емкортью 260 мл осторожно, при охлаждении, смешивают азотную кислоту с серной. К охлажденной до комнатной температуры смеси постепенно, небольшими порциями, прибавляют бензол, каждый раз хорошо перемешивая содержимое колбы и наблюдая за тем, чтобы температура смеси не превышала 50—60°. В случае необходимости колбу охлаждают водой. (Для уменьшения потерь бензола за счет испарения к колбе присоединяют воздушный холодильник.) Когда весь бензол прибавлен, колбу помещают на водяную баню, нагретую до 60"", Л ведут реакцию при этой температуре в течение получаса, часто и энергично перемешивая жидкость. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология