Германий, определение по образованию молибденовой син

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Для фотоколориметрического определения германия были в первую очередь использованы цветные реакции образования германо молибденовой кислоты и ее восстановления до молибденовой сини [604]. И. П. Алимарин и Б. Н. Иванов-Эмин [605] колориметрировали непосредственно желтые растворы германомолибденовой кислоты. Этот метод позволяет определять германий при разбавлении 1 1 000 000. Чувствительность реакции повышается при восстановлении германомолибденовой кислоты. В качестве восстановителя рекомендуется соль Мора (сульфат Ре2+), но можно применять также гидрохинон, гидро-ксиламин, аскорбиновую кислоту, сульфит, станнит и другие восстановители. Мышьяк, фосфор и кремний мешают определению германия этим методом, занимая, как и германий, место [c.224]

При действии восстановителей на растворы молибденовых соединений образуются так называемые синие окислы , или молибденовая синь , представляющие собой соединения, содержащие шести- и пятивалентный молибден. Обычно образуются рентгеноаморфные продукты, однако Глемзер получил и кристаллические осадки гидратированных окислов, которым он приписывает формулы М08015(0Н) 16, Мо40п(0Н)2 и М0204(0Н)2. Эти соединения, в противоположность аморфным, устойчивы в щелочах и в растворах аммиака [38]. Реакция образования молибденовой сини — весьма чувствительная реакция на молибден (значительно более чувствительная, чем аналогичная реакция на вольфрам), широко используется в различных вариантах как для определения самого молибдена, так и элементов, связанных с ним в комплексные соединения (например, фосфора в комплексной фосфорномолибденовой кислоте, германия в германомолибденовой кислоте и т. д.). Окислительно-восстановительный потенциал системы Мо /Мо равен +0,5 в, поэтому для восстановления можно применять растворы двухвалентного олова или трехвалентного титана ( о систем 8п +/3п2+ и Т1 +/Т1 + менее положительны) или различные менее электроположительные металлы — олово, висмут, свинец, кадмий, цинк и др., а также некоторые органические соединения, например глюкозу. [c.54]

Приведенный ниже ход анализа включает разложение анализируемого образца породы сплавлением с едким натром или со смесью едкого натра и перекиси натрия, выщелачивание сплава водой, отгонку мышьяка в виде мышьяковистого водорода из фильтрата и определение его методом образования молибденовой сини. Рекомендуется к плаву добавлять перекись натрия, если в образце присутствует большое количество сульфидов или органических материалов (осадочные породы). Содержание мышьяка в остатке после выщелачивания очень мало (максимум 3% при анализе диабаза), поэтому обычно не требуется проводить повторное сплавление. Показано, что извлечение мышьяка, добавленного к граниту и диабазу, составляет более 95%. В 0,5 г анализируемого образца можно определить мышьяк Б количестве нескольких десятых ч. на 1 млн. Оэобщают, что медь, серебро, германий и теллур не мешают определению мышьяка, присутствуя в количествах 1 мг. Известно также, что хром, кобальт, никель, молибден, вольфрам и ванадий не влияют, присутствуя даже в значительно больших количествах. Сурьма в таких количествах, в которых она присутствует в осадочных породах или породах вулканического происхождения, не приводит к ошибкам. [c.258]

Даны подробные указания для определения мышьяка, содержащегося в количестве 0,1—1 ч. на млн. в металлическом германии и его двуокиси (и в кремнии) Мышьяк(1П) выделяют экстракцией его соединений с ди-этиламмонийдиэтилдитиокарбаминовой кислотой хлороформом из растворов в смеси соляной и щавелевой кислот. Некоторое количество германия экстрагируется вместе с мышьяком и должно быть удалено отгонкой хлорида германия после разрушения карбамата смесью азотной и хлорной кислот. Мышьяк окончательно определяют в 0,2 М соляной кислоте методом образования молибденовой сини. [c.262]

Методы, использующие образование германомолибденового комплекса. Образование желтой германомолибденовой кислоты в кислом растворе положено в основу колориметрического метода определения германия при содержании его в растворе до 40 мкг/м. [69]. Изучение условий определения германия этим методом см. [70, 71]. При визуальном колориметрировании можно пользоваться аналогично изготовленными стандартными растворами, содержащими германий, а также постоянными имитирующими стандартами раствором пикриновой кислоты или раствором хромата калия, имеющим pH 9 [70]. Метод предложен также для спектрофотометрического определения германия при капельном выполнении на бумаге [72]. Спектрофотометрическое изучение гетерополикислот германия см. [73]. Германомолибденовая кислота экстрагируется органическими кислородсодержащими растворителями, что можно использовать для повышения чувствительности метода. Применение для этой цели изоамилового спирта см. [74]. Применяя метод Алексеева — избирательное извлечение молибденовых гетерокомплексов различными органическими растворителями [75], можно определить германий в присутствии преобладающих количеств мышьяка [74], а также в присутствии фосфора, мышьяка и кремния [76]. Образование тройной гетерополикислоты, германомолибденованадиевой, для фотометрического определения германия описано в [77]. Этот метод более чувствителен, чем метод образования германомолибденовой кислоты, но область устойчивости германо-люлибденованадиевой кислоты, в зависимости от концентрации водородных ионов, значительно уже, чем германомолибденовой. [c.406]