Германий, определение спектрофотометрическое

Кинетика и термодинамика образования гетерополикислот кремния, мышьяка, фосфора и германия рассмотрены в разделе Ортофосфаты . Высокая устойчивость КМК в присутствии ацетона позволяет определять кремний в присутствии Р . Наиболее эффективным реагентом для маскировки фосфатов в широком интервале концентраций является, вероятно, маннит [53, 54]. В результате предложен чувствительный метод определения менее 500 мкг 5162 в присутствии фосфата. Поглощение измеряют при 370 нм. В случае определения 51 , Р , Аз и Се" при их совместном присутствии повышение селективности достигается также методом жидкостной экстракции. Примеры анализа приведены в разделе Ортофосфаты , причем силикат определяют в водной фазе после экстракции фосфорномолибденовой кпслоты [55]. Другие примеры экстракционно-спектрофотометрического определения силиката даны в табл. 12. [c.197]

Рутений вместе с осмием можно отделить от других металлов отгонкой Б виде четырехокисей. Осмий отделяется от рутения отгонкой из растворов, содержащих азотную кислоту или перекись водорода. Отгонка рутения и немногочисленные экстракционные методы его отделения подробно описаны в гл. 2. Благодаря легкости отделения рутения отгонкой проблема примесей, мешающих при спектрофотометрическом определении, значительно упрощена. Однако в некоторых случаях дистиллат рутения может содержать такие металлы, как германий, сурьма, мышьяк, олово, железо, свинец и осмий. В обычной практике рутению чаще всего сопутствует осмий. Азотная кислота облегчает отделение осмия, однако она препятствует многим методам определения рутения, а удаление ее часто приводит к потере рутения. Из многих реагентов для селективного окисления осмия перекись водорода наиболее удобна, так как она не вносит примесей, мещающих при спектрофотометрическом определении рутения. [c.141]

При выборе метода окончания анализа было отдано предпочтение спектрофотометрическому определению кремния в виде синего кремнемолибденового комплекса. Синий комплекс по сравнению с желтым обеспечивает более высокую чувствительность метода и меньшую зависимость оптической плотности от температуры. Кроме того, кремний можно определять в этой форме в присутствии других элементов, также образующих гетерополикислоты с молибдат-ионом, в первую очередь фосфора, мышьяка и германия. В предложенном нами варианте метода использован мягко действующий восстановитель — метол-сульфитная смесь. Кривая поглощения комплекса имеет максимум в области 800—825 нм. Измерения проводят при 812 нм, т. е. в середине максимума, что позволяет свести к минимуму погрешности, связанные с неточностью настройки спектрофотометра. Ни один из применяемых реагентов в выбранной области спектра не поглощает, что, безусловно, относится к преимуществам метода. [c.171]

Кверцетин образует комплексные соединения со мно- гими элементами. Комплексные соединения кверцетина с элементами П1 группы (А1, Ga, In, Tl) интенсивно флуо-i ресцируют в ультрафиолетовом свете. Растворы кверцети- на применяют для фотометрических определений цирко- ния, тория, германия, олова, молибдена и др. для флуори- метрических определений алюминия для качественных pe-i акций на железо (III) и уран (VI). Имеющийся в продаже препарат для спектрофотометрического определения олова не пригоден. [c.160]

Спектрофотометрический метод определения примеси никеля в германии и его тетрахлориде был разработан авторами. Метод заключается в отгонке германия в виде Ge l4, растворении всех оставшихся примесей в винной кислоте и экстракции хлороформом а-фурилдиоксимата никеля, как при анализе двуокиси кремния. Чувствительность метода 2-10 % никеля. [c.162]

Применение. В гистохймии в качестве реактива на дезоксирибозу и рибозу нуклеиновых кислот [1]. Метод дает совершенно отчетливое и различное окрашивание нуклеиновых кислот растительных тканей, однако, результаты, получаемые при исследовании тканей животных, не являются удовлетворительными [Пирс, 176]. В аналитической химии в качестве реактива на Ое, 8Ь, Мо, Зп, Та, N1), и, Т1, 2г, Введен в рациональный ассортимент органических реактивовг на неорганические ионы для определения германия (2, 3) и сурьмы [4, 5] спектрофотометрическим методом. [c.410]

Уже первичное исследование данного соединения показало, что оно представляет значительный интерес для спектро-фото метрического определения германия, и особенно для люминесцентного, отличающегося высокой степенью чувствительности. Детальное исследование спектрофотометрического определения германия с применением резарсона описано ранее, там же дан и его синтез [7] проведенное позже специальное исследование показало также, что функциональноаналитической группировкой Б резарсоне следует считать ди-оксиазогруп пировку (I), а хлор и арсоновая группы в его молекуле являются лищь дополнительными заместителями, хотя и обусловливающими практически ценные свойства резарсона. [c.161]

Пурпурогаллин взаимодействует с Ое в молярном соотношении 2 1 в широком интервале концентраций водородных ионов , при этом образуются слабоокрашенные в желтый или бледно-розовый цвет растворимые соединения, а при стоянии выделяется окрашенный в розовый цвет осадок. В присутствии этанола и желатина растворы остаются прозрачными. Кривые светопоглощения пурпурогаллинового комплекса германия имеют максимум при 340 ммк. Пурпурогаллин пригоден для спектрофотометрического определения германия. В 3 н. соляной кислоте молярный коэффициент погашения составляет 3,4-10 при 340 ммк. Оптическая плотность пропорциональна концентрации в пределах 0,1—3.4 мкг Ое в I мл. [c.309]

Детально изучена возможность минерализации германий-органических соединений в колбе, наполненной кислородом, и сплавлением с КОН в герметически закрытой никелевой бомбе. Разработан метод определения германия после сожжения в колбе с кислородом с последующим спектрофотометрическим определением его в виде синего германиймолибденового комплекса или в виде комплекса с резарсоном [289]. [c.187]

Спектрофотометрическое определение германия в виде комплекса с резарсоном проводят после разложения эл ментоорга-нических веществ в колбе с кислородом или сплавлением вещества с КОН. [c.188]

Гетерополикомплексы с органическими реагентами для определения таких элементов, как фосфор, мышьяк, зфемний, германий, могут быть использованы не только в хравиметрических, но и в титриметрических, а также спектрофотометрических или нефеломе-трических способах окончания. [c.147]

Экстракцию хлороформным раствором диэтилдитиокарбамата диэтиламмония применяли при спектрофотометрическом определении мышьяка в кремнии [42 и эмиссионном спектральном определении мышьяка и висмута в германии и двуокиси германия [86]. В последнем случае можно определить 6-10" % мышьяка и 5-10" % висмута. [c.98]

Имеется несколько примеров применения этого метода. При снектро-фотометрическом определении 5-10 % В1 в свинце основу осаждали в виде хлорида [127]. Осаждение никеля в виде гексаминоперхлората после перевода кобальта в устойчивый амминный комплекс Со(1П) применяли при снектрофотометрическом определении до 10" % Со в никеле [128]. До 10 % бора в кремнии, германии и двуокиси германия отделяли осаждением силиката или германата натрия при добавлении метанола с последующей дистилляцией бора и дальнейшим спектрофотометрическим определением [129]. При спектрофотометрическом определении следов Ге и РЬ в меди высокой чистоты и химически чистых солях меди Си предварительно отделяли осаждением из гомогенного раствора в виде роданида одновалентной меди [130]. При таком осаждении не происходит потерь Ге и РЬ, в то время как обычное осаждение роданида меди ведет к ошибочным результатам. [c.102]

Методы, использующие образование германомолибденового комплекса. Образование желтой германомолибденовой кислоты в кислом растворе положено в основу колориметрического метода определения германия при содержании его в растворе до 40 мкг/м. [69]. Изучение условий определения германия этим методом см. [70, 71]. При визуальном колориметрировании можно пользоваться аналогично изготовленными стандартными растворами, содержащими германий, а также постоянными имитирующими стандартами раствором пикриновой кислоты или раствором хромата калия, имеющим pH 9 [70]. Метод предложен также для спектрофотометрического определения германия при капельном выполнении на бумаге [72]. Спектрофотометрическое изучение гетерополикислот германия см. [73]. Германомолибденовая кислота экстрагируется органическими кислородсодержащими растворителями, что можно использовать для повышения чувствительности метода. Применение для этой цели изоамилового спирта см. [74]. Применяя метод Алексеева — избирательное извлечение молибденовых гетерокомплексов различными органическими растворителями [75], можно определить германий в присутствии преобладающих количеств мышьяка [74], а также в присутствии фосфора, мышьяка и кремния [76]. Образование тройной гетерополикислоты, германомолибденованадиевой, для фотометрического определения германия описано в [77]. Этот метод более чувствителен, чем метод образования германомолибденовой кислоты, но область устойчивости германо-люлибденованадиевой кислоты, в зависимости от концентрации водородных ионов, значительно уже, чем германомолибденовой. [c.406]

Спектрофотометрическое определение германия с помощью нового реактива — кверце- [c.241]