Флюсы определение кремния

Количественное определение примесей проводили методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Глубокая очистка кислорода и гелиЯ отсутствие флюса и малый расход газа-носителя позволили понизить значение контрольного опыта до величины, лежащей ниже чувствительности хроматографа. Данные о предельной чувствительности прибора и пределе обнаружения примесей в кремнии с помощью описанных методов приведены в табл. 2. [c.156]

Сталь получают путем передела белого (передельного) чугуна с добавлением скрапа, представляющего собой металлические отходы (стальной и чугунный лом, стружка, опилки, обрезки и др.), и железной руды. Сущность различных процессов одинакова и заключается в уменьщении (путем окисления) содержания углерода, кремния и марганца в сплаве до определенных величин, а также возможно более полном удалении вредных примесей — серы и фосфора. Все эти элементы (кроме серы, присутствующей в виде FeS) превращаются в окислы, которые удаляются в виде газа (СО) или после взаимодействия с флюсами — в виде щлака. Таким образом, в противоположность доменному процессу, где преобладают реакции восстановления окислов, здесь, наоборот, протекают реакции окисления. В качестве окислителей используются кислород и окислы железа, а получают сталь в различных сталеплавильных устройствах периодическим способом (ввиду высоких требований, предъявляемых к ее качеству). Один цикл операций называется плавкой. [c.188]

Этот класс материалов включает породы вулканического и осадочного происхождения (сланцы, песчаники), простые силикатные минералы, золу растений и другие вещества в большей или меньшей степени содержащие кремний. Из приведенного выше обсуждения флуориметрического метода определения урана следует, что применение того или иного хода анализа зависит от чувствительности имеющегося флуорометра, содержание урана в анализируемом образце и требуемой точности определения. Если содержание урана превышает примерно 10 ч. на млн., в некоторых случаях можно применить прямые методы. Можно определить даже и меньшие количества урана, если анализируемый образец содержит мало веществ, уменьшающих флуоресценцию урана. Так было определено менее 10 ч. на млн. урана в золе растений для определения брали такую аликвотную часть раствора, которая соответствовала 50 у урана анализируемого образца при низком содержании урана этот метод требует применения чувствительного флуориметра. Для многих образцов содержание железа определяет максимально допустимый вес анализируемого образца, который можно взять на анализ, а также и наименьшее количество урана, которое можно определить без ошибок за счет гашения флуоресценции урана посторонними веществами. Обычно во флюсе весом примерно 2 г должно содержаться не более 10 у железа. Это значит, что в диске должно содержаться не более 0,1 мг анализируемого образца, содержащего 10% железа . [c.817]

Для большей точности определения, особенно при низком содержании урана, часто необходимо проводить его выделение. Экстракцию уранилнитрата этилацетатом обычно следует предпочесть всем прочим методам выделения. При этом уран удовлетворительно отделяется от основных гасящих флуоресценцию элементов. Большая часть тория сопутствует урану, однако в материалах данного класса он редко присутствует в больших количествах. Из данных, приведенных на стр. 810, можно сделать вывод, что после встряхивания раствора, полученного растворением 0,1 г анализируемого образца, содержащего 20% РеаОз, будет получен экстракт, содержащий менее 5 у Ре в 10 мл. Такое количество железа не будет сильно гасить флуоресценцию урана, если взять примерно 2 г флюса. Таким образом, экстракционный метод выделения позволяет легко определять менее 1 ч. на млн. и при анализе большинства образцов, содержащих кремний. Метод разложения образцов, который, по-видимому, находит наиболее общее применение, заключается в обработке плавиковой кислотой (и, возможно, в сплавлении некоторых нерастворимых соединений)Применяют и другие методы, особенно тогда, когда требуется определять не очень малые количества урана. Сланцы и другие анализируемые образцы успешно разлагают сплавлением со смесью гидроокиси и нитрата натрия. Плав обрабатывают избытком азотной кислоты, отбирают аликвотную часть раствора объемом 5 мл, соответствующую 15 мг анализируемого образца, обрабатывают нитратом алюминия и далее проводят экстракцию так, как уже было описано. Половину экстракта используют для флуориметрического определения. Указания на работы, в которых разложение образцов осуществляли при помощи карбоната натрия, а выделение урана проводили карбонатом аммония, были даны ранее - [c.818]

Метаборат лития (ЫВОг) предложен Ингамеллсом [14, 15] как удобный флюс для разложения силикатных пород, подготовляемых для спектрофотометрического определения кремния, фосфора, железа, титана, марганца, никеля и хрома. Натрий и калий можно определять пламенной фотометрией [16], а другие элементы эмиссионной спектрографией раствора, позволяющей в сущности выполнить полный анализ (без РеО, СО2, Н2О и некоторых второстепенных компонентов) из одной навески (см. гл. 5). [c.37]

Определение без экстракционного отделения алюминия. Навеску флюса 0,1 г перемешивают в платиновом тигле с 0,25 г двуокиси кремния и 1 г карбоната калия-натрия и сплавляют при 900 °С в течение 30 мин. Плав выщелачивают 100— 150 мл горячей воды и, не фильтруя, переносят в мерную колбу емкостью 500 мл. Раствор охлаждают, доводят до метки водой и. корошо перемешивают. В мерную колбу емкостью 50 мл отбирают [c.293]

Большинство этих материалов легко растворяется в обычных кислотах (HG1, HNO3 или H2SO4). Иногда требуется применение смеси этих кислот. Добавление перекиси водорода, нитритов или HF способствует растворению. Фтористоводородная кислота обычно загрязнена кремнием, бором, алюминием, железом и другими металлами. Поэтому ее следует предварительно очищать. Для разложения специальных материалов часто применяют хлорную кислоту. Материалы, не разлагающиеся перечисленными выше кислотами, требуют сплавления с пиросульфатом калия, карбонатом натрия или другими флюсами. Однако при определении следов элементов следует избегать сплавления вследствие сложности приготовления чистых флюсов и трудностей их удаления в последующих этапах анализа. [c.138]

Единственный серьезный недостаток флуоресцентного метода определения урана заключается в том, что значительное число элементов может гасить флуоресценцию урана, что приводит к ошибочным результатам. Элементы, которые гасят флуоресценцию урана, можно классифицировать следующим образом сильногасящие (1—10 у такого элемента уменьшают флуоресценцию урана на 10% и более) Сг, Мп, Со, N1, Ag, Ли, Pt, РЬ,. .а, Се, Рг, Ыс1 умеренногасящие (10—50 у уменьшают флуоресценцию урана на 10%) Ре, Си, 2и, 5п, ТЬ слабогасящие (50—1000 у уменьшают флуоресценцию урана на 10%) Т1, У/. Приводимые данные относятся к 2 г флюса смеси фторида, карбоната натрия и карбоната калия. О влиянии некоторых других элементов нет данных. Щелочноземельные металлы, магний, алюминий, иттрий, цирконий, ванадий, кремний, мышьяк и фосфор не уменьшают интенсивности флуоресценции урана. [c.815]

Преимуществом фторидных методов сплавления является быстрое и полное удаление кремния в виде 51р4, но они обычно включают операцию обесфторивания путем упаривания с серной кислотой. Практика показывает [2], что лучшими методами вскрытия бериллиевых минералов являются сплавление с фторидом натрия и спекание с перекисью натрия. Сплавление с гидроокисью калия лучше всего проводить для окиси бериллия или продуктов на ее основе, выдержавших высокотемпературную обработку (выше 1500° С). Сплавление с фторидом аммония, всегда требующее большего количества флюса (25 г МН4р на 5 г пробы), используется при геохимических определениях, когда полевые условия работы не позволяют получать высокие температуры. Пробы, предназначенные для службы техники безопасности, проще всего вскрывать сплавлением с бисульфатом калия. Правда, эта операция не позволяет полностью вскрыть берилл, но бериллий в этой форме считается не-, токсичным. [c.133]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология