Осадочная получение и анализ хроматограмм

Сущность работы. Наряду с колоночной осадочной хроматографией анализ смеси ионов можно производить методом осадочной хроматографии на бумаге. В этом случае роль носителя играет фильтровальная бумага, которая предварительно пропитывается раствором выбранного осадителя. Неокрашенные осадки можно проявлять соответствуюш,ими реагентами. В остальном принцип получения осадочной хроматограммы на бумаге не отличается от ее получения в колонке. [c.130]

Заключительной стадией анализа является качественная и количественная характеристика ионного состава компонентов, образующих осадочную хроматограмму. Если полученная хроматограмма состоит из различно окрашенных зон, возможно провести ее визуальное исследование по специфической окраске, свойственной каждому осадку, можно судить о наличии в растворе веществ, в состав которых входят те или иные ионы. [c.206]

Наряду с колоночной осадочной хроматографией в качественном анализе неорганических ионов весьма успешно применяется и бумажный вариант получения осадочных хроматограмм. Н. А. Тананаев в разработанном им в 1920—1922 гг. капельном методе качественного анализа описывает много случаев открытия ионов с помощью реакций, выполняемых на фильтровальной бумаге. Результаты анализа в виде цветных пятен и колец представляют собой хроматограммы, многие из которых являются типичными осадочными хроматограммами. [c.208]

Подобные явления часто затрудняют качественную и количественную интерпретацию осадочных хроматограмм. Во избежание погрешностей при анализе рекомендуется сопоставлять исследуемые хроматограммы до их искажения вследствие вторичных явлений со стандартными, полученными в строго одинаковых условиях. [c.230]

При соблюдении определенных условий, обеспечивающих образование зон осадков с ровными и резко выраженными границами, возможно количественное определение анализируемых ионов непосредственно в хроматографической колонке. Для количественного анализа применяют также метод разбавления исследуемого и стандартного растворов до отрицательной реакции на определяемый ион в условиях получения осадочных хроматограмм. [c.231]

До 1930 г, хроматографический метод использовался в о новном для разделения органических и биологических веш,еств. С конца 930 г. хроматография стала шире применяться в анализе неорганических веществ, на колонке с окисью алюминия, на бумаге, пропитанной гидроокисями алюминия и хрома, на колонках с органическими веществами тина диметилглиоксим, оксихинолин и т. п. В указанных случаях отмечалась возможность получения хроматограмм, имеющих характер осадочной сорбции. [c.124]

Как и в других видах хроматографического анализа, при получении осадочных хроматограмм наиболее ответственной частью является приготовление осадочно-хроматографической колонки. Различают два способа приготовления колонки сухой и мокрый . [c.14]

Большие трудности в анализе полученной хроматограммы возникают, когда хроматограмма представляет серию одинаково окрашенных или бесцветных зон. В этом случае невидимые зоны веществ в колонке необходимо сделать видимыми. Один из способов выявления невидимых зон заключается в проявлении хроматограммы специально подобранными реагентами (проявителями) путем фильтрования их через колонку [27. Другой способ проявления колоночных осадочных хроматограмм состоит в том, что содержимое колонки выталкивается из стеклянной трубки и опрыскивается раствором проявителя [7, 19]. [c.17]

Получение и анализ осадочных хроматограмм [c.59]

Лучше всего адсорбент помещать в узкую стеклянную трубку, концы ее закрывать ватной пробкой и один конец трубки погружать в исследуемый раствор. После смачивания всего столба адсорбента получается капиллярная хроматограмма. Трубку вынимают из раствора, в оба ее конца вставляют угольные электроды и пропускают постоянный ток. Тогда разделяемые катионы, двигаясь от анода, не доходят до катода и занимают определенные места по длине трубки, между электродами. На слое сорбента, например окиси алюминия, образуется несколько ярко окрашенных полос на белом фоне. Методика применима к анализу сплавов. Адсорбент предварительно смачивают раствором, например, сернокислого натрия. Электрофоретические хроматограммы содержат резко очерченные полосы, и адсорбционный ряд совпадает с рядом, полученным ранее для фильтрационных хроматограмм. Каждый катион занимает в этом ряду определенное место. Осадочные хроматограммы можно получать, наполняя трубку ватой, а в катодную часть трубки наливая раствор осадителя, например кислого углекислого натрия (вату смачивают сернокислым натрием). Так, из смеси солей меди, кобальта и железа получается осадочная хроматограмма, содержащая три полосы розовую, голубую и желтую. [c.126]

Еще большей надежностью обладает метод идентификации и определения МОС олова, сочетающий хемосорбционное извлечение токсичных соединений (см. также гл. П1) с РГХ-определением целевых компонентов после дериватизации [204]. Моно-, ди- и тризамещенные оловоорганические соединения извлекались из проб окружающей среды в патронах с Sep-Рак С18, модифицированным 2-гидрокси-2,4,6-циклогептатриен-1-оном (при анализе природных вод), или экстрагировались 0,25%-ным раствором этого реагента в эфире (при анализе сточных вод и осадочных пород). Экстракты обрабатывали 2М раствором этилмагнийбромида (реакция Гриньяра) и полученные производные (тетразамещенные МОС олова) хроматографировали на стеклянной капиллярной колонке с силиконовой НЖФ и ПФД. Одна из полученных хроматограмм приведена на рис. VH.29. [c.346]

Н. М. Морозовой [13]. Ею разработаны методики качественного анализа различных смесей неорганических ионов с использованием органических осадителей, в число которых входили рубеановодородная кислота, диметилглиоксим, ксантогенат калия, купферон, а-нитрозо-р-нафтол и другие соединения. Показана возможность применения для осадочно-хроматографического определения веществ органических реагентов, не образующих осадка с неорганическими ионами. Применение этих реагентов основано на индикации осадка в осадочной хроматограмме, полученной на любом, чаще всего неорганическом, осадителе путем пропускания через такую колонку раствора индикатора, взаимодействующего с осадком с образованием характерно окрашенного соединения. [c.68]

Проявление хроматограммы. Первичную хроматограмму обрабатывают 0,05 н. раствором гидроксида натрия. При этом иодид свинца РЫг растворяется в гидроксиде натрия с образованием бесцветного плюмбита натрия Na2Pb02, остается светло-желтое кольцо иодида серебра Agi. При избытке щелочи оно постепенно чернеет, так как образуется оксид серебра Ag2U. Все эти операции занимают 10—15 мин. Поэтому получение осадочной хроматограммы на бумаге можно использовать в качестве проверки правильности результатов качественного анализа катионов второй группы. [c.245]