Получение и анализ хроматограмм

Методики получения распределительных хроматограмм на бумаге. Методика проведения анализа на бумаге аналогична методике, применяемой в тонкослойной хроматографии и описанной в гл. IV. Анализ может выполняться восходящим или нисходящим способом на полосках специальной бумаги. Кроме того, исходная смесь может наноситься в центр круга и далее распределяться концентрическими кольцами от центра к периферии. В этом случае получают круговую хроматограмму. Прибор для получения круговой хроматограммы изображен на рис. 11.2, а приспособление крз жка бумаги для получения круговой хроматограммы — на рис. 11.3. Для подачи подвижной фазы в центр круга в бумаге вырезается фитиль, как показано на рис. 11.3. Конец фитиля опускается в сосуд с подвижной фазой. При нисходящей хроматографии пользуются прибором, изображенным на рис. 11.4. Стартовая линии а этом случае находится в верхней части полоски бумаги. [c.219]

Требования к пробе. Проба должна содержать около 1 % каждого из определяемых веществ. Эта концентрация является контрольной. На бумагу наносят 5—50 мкг, т. е. 0,5—5 мкл пробы. В работе применяют микропипетки для качественного анализа лучше пользоваться тонкими капельницами или трубочками, применяемыми для определения температуры плавления веществ. Пробу наносят на бумагу в заранее отмеченное место, находящееся на расстоянии около 2 см от нижнего (или верхнего при получении нисходящей хроматограммы) края, в виде точек или полос. Иногда при проведении количественного анализа предпочитают наносить пробу в виде полос. Перед проведением хроматографии необходимо удалить растворитель, нанесенный вместе с определяемыми веществами, высушивая бумагу горячим, воздухом. [c.354]

Анализ хроматограммы. Заключительной стадией хроматографического анализа смеси веществ является качественный и количественный анализ полученной хроматограммы. Хроматограмма, полученная на адсорбенте белого цвета, представляет собой серию цветных зон, расположенных в определенном порядке. Визуальное исследование такой хроматограммы дает ориентировочное представление о составе исследуемой смеси. Если разделяемые вещества флоуресцируют в ультрафиолетовом свете, расположение зон в колонке можно определить при помощи облучения ее ультрафиолетовыми лучами. Выявление зон бесцветных веществ осуществляется методом проявления хроматограммы. Для этого через хроматографическую колонку пропускают раствор, который дает окрашивание невидимых зон, или адсорбент обрабатывается перед началом хроматографирования соответствующим индикатором, который изменяет свою окраску в зависимости от среды образовавшейся зоны. [c.316]

В ходе анализа катализата ограничиваются получением на хроматограмме (рис. 56) только суммарного пика бензина (площадь Л). С момента его выхода, определяемого по времени удерживания, включают обратную [c.163]

Константу равновесия можно рассчитать на основании равновесного состава жидкой фазы. Данные, полученные на основе анализа хроматограмм, разделить на молекулярные массы [c.268]

При исиользовании обычных капиллярных колонок длиной 25-30 м и внутренним диаметром 0,32 мм и объеме пробы 1 мкл размывание зоны визуально не наблюдается, поскольку форма пика в таких условиях не ухудшается. Только тщательный анализ хроматограммы позволит выявить размывание зоны. В работе К. Гроба-младшего [24] приведен типичный пример размывания зоны в пространстве. К. Гроб анализировал метиловые эфиры Жирных кислот Се — С1з (в виде растворов в различных растворителях). Псиользовали ввод пробы без деления потока. Для сравнения проводили ввод пробы с делением потока. Па рис. 3-21,а приведена хроматограмма, полученная при вводе пробы с делением, потока — при этом размывания зон не происходит. Хроматограмма на рис. 3-21,6 (раствор анализируемой смеси в н-гексане) получена при вводе пробы без деления потока и температуре 25°С. Растворитель конденсируется в начале колонки, а анализируемые вещества распределяются на смоченной растворителем зоне. Размывание ников составляет примерно 30%, за исключением эфира С , который полностью концентрируется в том месте, где происходит исиарение последней порции растворителя (эффект растворителя). При 60° эффект растворителя минимален и размывания ника в пространстве не происходит (рис. 3-21, в). Размывание зон С и С обусловлено размыванием во времени и отсутствием эффекта растворителя. Как указывалось выше, размывание пробы в пространстве часто нельзя наблюдать визуально, поскольку форма Пиков не искажена. С другой стороны, если растворитель недостаточно хорошо смачивает неподвижную фазу, что имеет место нри исиользовании полярных растворителей (метанола) на неполярных фазах, форма пиков на хроматограмме искажена. Это объясняется тем, что длина зоны, смоченной растворителем, слишком велика [c.44]

Анализ хроматограммы. Заключительной стадией хроматографического анализа смеси веществ является качественный и количественный анализы полученной хроматограммы. Хроматограмма,- полученная на адсорбенте белого цвета, представляет собой серию цветных зон, расположенных в определенном порядке. Визуальное исследование такой хроматограммы дает ориентировочное представление о составе исследуемой смеси. Если разделяемые вещества флоуресцируют в ультрафиолетовом свете, расположение зон в колонке можно определить при помощи облучения ее ультрафиолетовыми лучами. [c.325]

Полученную первичную хроматограмму промывают чистым растворителем. При этом компонент А, элюированный, т. е. вновь переведенный в раствор, начнет перемещаться вместе с растворителем вниз по колонке, вытесняя при этом компонент В, обладающий меньшим адсорбционным сродством, и т. д. При движении вниз всех зон вещество О из самой нижней зоны первым попадет в одну из очередных порций собираемого фильтрата. Вслед за компонентом О будут вымываться и попадать в приемник для анализа десорбированные компоненты С, В, последним перейдет в фильтрат компонент А. [c.29]

Хроматограммы в тонком слое сорбента получают либо в закрепленном слое носителя, либо в незакрепленном. Для анализа неорганических веществ чаще всего используют способ получения одномерных хроматограмм в закрепленном слое восходящей хроматографией. [c.164]

Ионообменная хроматография в количественном анализе. . Способы получения ионообменных хроматограмм. . [c.311]

Так как в разных растворителях коэффициенты Rf различны, то это обстоятельство используется для получения двухмерных хроматограмм сложных смесей неорганических соединений. Г. Д. Елисеева [71 ] при анализе смеси катионов третьей аналитической группы последовательно применяла в качестве подвижных фаз в одном направлении— ацетон, содержащий 5% воды и 8% соляной кислоты (пл. 1,19), а в перпендикулярном направлении — пиридин, содержащий 40% воды. [c.178]

Число носителей, пригодных для распределительной хроматографии, крайне ограничено. Носителей, которые бы идеально удовлетворяли требованиям распределительной хроматографии, почти нет. Более или менее удовлетворительными качествами обладают такие носители, как особым образом приготовленный силикагель, очищенный крахмал, целлюлоза. Особое место в качестве носителя занимает фильтровальная бумага. Получение бумажных хроматограмм в распределительной хроматографии рассматривается как особый вид хроматографического анализа и носит название б у -мажной хроматографии. [c.320]

Наряду с колоночной осадочной хроматографией в качественном анализе неорганических ионов весьма успешно применяется и бумажный вариант получения осадочных хроматограмм. Н. А. Тананаев в разработанном им в 1920—1922 гг. капельном методе качественного анализа описывает много случаев открытия ионов с помощью реакций, выполняемых на фильтровальной бумаге. Результаты анализа в виде цветных пятен и колец представляют собой хроматограммы, многие из которых являются типичными осадочными хроматограммами. [c.208]

При соблюдении определенных условий, обеспечивающих образование зон осадков с ровными и резко выраженными границами, возможно количественное определение анализируемых ионов непосредственно в хроматографической колонке. Для количественного анализа применяют также метод разбавления исследуемого и стандартного растворов до отрицательной реакции на определяемый ион в условиях получения осадочных хроматограмм. [c.231]

Перед проведением хроматографического анализа катионов по аналитическим группам [79] необходимо познакомиться с некоторыми реакциями по хроматографическому обнаружению ионов на окиси алюминия. Исследуемый раствор вносят в колонку с сорбентом и полученную первичную хроматограмму после промывания водой проявляют специфическим реагентом. Сорбированные ионы, находящиеся в различных зонах хроматограммы, вступают во взаимодействие с проявителем и дают окрашенные химические соединения. Образуется цветная хроматограмма, обнаруживающая ионы, содержащиеся в исследуемом растворе, по характерной окраске зон для каждого иона в отдельности. [c.183]

Записан 3—4 воспроизводимы.х хроматограммы анализируемой смеси в режиме программирования температуры, приступают к анализу той же смеси в изотермическом режиме. Отключают программатор, переводят переключатель температурных диапазонов в положение 100 С, а вращающуюся шкалу поддиапазона устанавливают на 30 °С, Выждав 10—15 мин (время, необходимое для установления в термостате требуемой температуры), дозируют анализируемую смесь. Величина дозы и чувствительность регистрации — такие же, что и в режиме программирования температуры. Записывают 1—2 хроматограммы смеси углеводородов в изотермическом режиме и сравнивают их с полученными ранее хроматограммами. [c.318]

Сущность работы. Наряду с колоночной осадочной хроматографией анализ смеси ионов можно производить методом осадочной хроматографии на бумаге. В этом случае роль носителя играет фильтровальная бумага, которая предварительно пропитывается раствором выбранного осадителя. Неокрашенные осадки можно проявлять соответствуюш,ими реагентами. В остальном принцип получения осадочной хроматограммы на бумаге не отличается от ее получения в колонке. [c.130]

После окончания анализа хроматограммы вынимают из самописца и по ним рассчитывают содержание каждого компонента смеси в процентах. Расчет производят по методу абсолютной калибровки, измеряя высоты пик. (Калибровочные графики выдает преподаватель.) Полученные результаты анализа для двух сорбентов сравнивают между собой и с истинным составом смеси. Расхождения не должны превышать допустимых отклонений для выбранных приборов. [c.194]

Созданные в последние годы приборы для элементного анализа позволяют определить микрометодом не только углерод, водород и азот в одной навеске, но и кислород, серу, фосфор, галогены и другие элементы. Принцип действия этих методов заключается в разложении пробы и последующей подаче продуктов распада на хроматограф. Отчеты ведутся по пикам, полученным на хроматограммах. [c.129]

Проведение хроматографического анализа смеси веществ можно условно разбить на несколько операций I) подготовка аппаратуры и реактивов 2) получение хроматограмм 3) анализ хроматограмм. [c.321]

Анализ тиофена и 2-этилтиофена проводился методом абсолютной калибровки. Калибровка хроматографа по 2-метил-, 2-винил- и 3-этил-тиофенам не проводилась. Выход этих соединений определялся площадью соответствующего пика, отнесенной к сумме площадей пиков всех соединений, полученных на хроматограмме. [c.120]

Можно также различать детекторы деструктивные и недеструктивные. Эта классификация детекторов, с точки зрения возможности их разрушающего действия на анализируемое вещество, указывает практически на то, будут ли разделенные вещества после прохождения детектора доступны для отбора и дальнейшего изучения. Такие детекторы, как пламенный детектор Скотта, явн деструктивны, так как выходящий элюат сгорает у иглы. Следует,, однако, отметить, что применение деструктивных детекторов не создает особых трудностей. Обычно имеется количество анализируемого вещества достаточное для повторных анализов, так как для получения одной хроматограммы требуется лишь несколько микролитров. В других детекторах, например радиологических (ионизационных), доля разрушенного вещества ничтожно мала, и их можно считать недеструктивными. Имеются также детекторы, разрушающие разделенные компоненты, но обладающие настолько высокой чувствительностью, что при работе с ними для анализа требуется очень малая часть вещества, выходящего из колонки, так что отбор неразрушенных компонентов из основного потока оказывается возможным. [c.210]

Капиллярная хроматография в силу ряда преимуществ перед хроматографией на обычных колонках в последнее время успешно применяется. для анализа трудно разделяемых смесей. Однако точность хроматографического анализа, достигнутая при использовании заполненных колонок, все еще недоступна для капиллярной хроматографии в силу трудности получения воспроизводимых хроматограмм. [c.157]

Для получения круговой хроматограммы в центр ее вводят растворитель, он перемещается горизонтально от центра к периферии. Вещества, подвергаемые анализу, образуют не полосы и пятна, а круговые и концентрические зоны. [c.116]

Анализ вымыванием (в ы т е с н е и и е м) поглощенных веществ из ионитов является одной из важных операций ионообменной хроматографии, заключающейся в том, что после получения первичной хроматограммы (фронтальной) в колонку вводится растворитель или раствор вещества, способного вытеснить (элюировать) по отдельности поглощенные ионы из ионита. При пропускании раствора-вытеснителя через колонку происходит перераспределение и разделение областей поглощения иоиов в зависимости от их сорбируемости. В колонке образуются зоны, из которых постепенно под воздействием элюента I фильтрат переходят отдельные ионы. [c.201]

Ниже будут рассмотрены лишь некоторые стадии. выполнения анализа. Хроматограммы, полученные Для более легко-кипящей фракции, показаны в последовательном порядке на рис. 5. Относительные удерживаемые объемы (коэффициент удерживания), соответствующие нумерованным пикам, наряду [c.288]

Определение гиббсовской адсорбции статическим методом производилось по формуле (14.2), причем концентрации цимаринав исходном и в равновесном растворе над адсорбентом находили методом жидкостной хроматографии на вспомогательной колонне. На рис. 14.15 показана изотерма, определенная в статических условиях при более высоких (приблизительно на два порядка), чем на рис. 14.14, концентрациях. Зкстраполяция наклона этой изотермы к с=0 дает =5,0 см /г, что также практически совпадает со значениями, полученными из хроматограмм. Таким образом, прямой метод жидкостной хроматографии (из анализа формы пиков) позволяет в этом случае слабой адсорбции найти правильное (равновесное) значение константы Генри и оп-Рис. 14.13. Хромато- ределить недоступную для статических измере-граммы на силикаге- ний начальную часть изотермы адсорбции. Так ле, силанизированном как элюент здесь СОСТОИТ из смеси этанола (30%) и воды (70%), а адсорбентом служит гидрофобизированный силикагель, то попадание в элюент влаги из воздуха не может повлиять на величины а , и п . [c.264]

Применение окислительно-восстановительной хроматографии в качественном анализе. Метод оксихроматографин используют для качественного обнаружения веществ, образующих окрашенные продукты окисления или восстановления. Если первой образуется бесцветная зона, а за ней — окрашенная, то можно обнаружить также вещества, продукты окисления (восстановления) которых не окрашены. В табл. 32 приведены примеры получения окислительновосстановительных хроматограмм некоторых неорганических катионов и анионов. [c.259]

По полученной пробной хроматограмме судят о необходимости корректировки при последующих анализах величины дозы и (или) чувствительности регистрации пиков отдельных компонентов. На окончательных хроматограммах не должно быть как зашкаленных, так и слишком малых по амплитуде сигнала пиков (менее 30 % ширины диаграммной ленты). [c.317]

После проведения анализа обрабатьгоают хроматограмму. Находят площади пиков на хроматограмме (площадь пика, соответствующего сумме легких фракций, не рассчитьгоается). Умножают полученные площади хроматограммы на коэффициенты, учитывающие разницу в теплопроводности. [c.119]

Масс-спектрометрическое исследование концентрата нефтяных ванадилпорфиринов показало, что в нефти Усть-Балыкского месторождения порфирины представлены набором гомологов, в основном двух рядов М и М-2 (см. рис. 1). Молекулярная масса порфиринов ряда М меняется от 473 до 641, что соответствует соединениям, содержащим от 7 до 19 атомов углерода в боковых алкильных цепях (табл. 2). Молекулярно-массовое распределение порфиринов ряда М-2 уже. Соединения этой серии содержат от 10 до 19 групп метилена в боковом обрамлении порфинного цикла. Анализ хроматограммы концентрата нефтяных ванадилпорфиринов, полученной методом ВЭЖХ (рис. 3), показывает, что препаративное разделение концентратов этим методом не- [c.14]

Если такое совпадение температур кипения наблюдается лишь по одному ряду, то это однозначно доказывает наличие компонепта в смеси. Возможны случаи, когда получаемые для одного пика температуры, отвечающие разным рядам, окажутся среди температур, полученных при анализе хроматограмм других растворителей. Тогда нельзя однозначно установить, какие из компонентов рассматриваемых рядов соответствуют данному пику, и поэтому необходимо привлечь при распгифровке другие характеристики выходных кривых (в первую очередь площадь пика, степень их асимметричности). Так, при анализе спиртов и парафинов на силиконе Е-301 по аспм-й1етричности пиков, соответствующих спиртам, можно заранее предположить, есть спирты в данной смеси или нет. Если же, помимо соответствия температур кипения на разных растворителях, будет наблюдаться и соответствие площадей, то это однозначно устанавливает природу компонента. [c.231]

Применение методик удаления II] расширяет границы применени газовой хроматографии и является перспективным направлением в хроматографическом анализе сложных смесей. Однако методики удаления имеют ряд суш,ественных недостатков, к главным из которых относятся необходимость получения двух хроматограмм и малая точность определения в случае малого содержания удаляемого компонента в общем неразрешимом хроматографическом пике. Этих недостатков можно избежать, применяя дифференциальную запись. [c.332]

Такое количественное разделение ионов с известными в настоящее время ионитами не всегда удается, хотя в принципе это возможно. Поэтому на практике предпочитают исиользо-1)ать фронтальный анализ для получения первичной хроматограммы при этом хроматографируемые вещества переводятся и фильтрат, который собирается по фракциям. В них количе-с1венно определяют вещества, элюированные из сорбснта, и строят выходную кривую распределения вепгеств. [c.201]

Разделение в БХ основано на том же принципе, что и в ТСХ, так как хроматографическая бумага может быть импрег-нирована твердыми адсорбентами. Разделение можно проводить по восходящему и нисходящему вариантам. По восходящему варианту полоска бумаги нижним краем опускается в растворитель, налитый на дно камеры. Поскольку в этом случае растворитель не поднимается выше чем на 20—22,5 см, эффективность разделения ограничена. При нисходящем способе растворитель помещают в верхней части камеры в специальном сосуде. Путь растворителя не ограничен он может даже стекать с нижнего края листа бумаги. Иногда используют вариант круговой хроматограммы, при котором на хроматограмме получают не пятна, а концентрические круги. Для получения такой хроматограммы из бумаги вырезают круг и в центр его подают пробу и растворитель. Методы качественного и количественного анализа БХ и ТСХ аналогичны, однако при локализации зон необходимо более тщательно подбирать проявляющие реактивы, поскольку хроматографическая бумага может содержать примеси. При методе БХ камера для разделения должна иметь несколько больший объем, чем при ТСХ. Хроматографическая бумага выпускается различных марок в зависимости от способа обработки, плотности и толщины. Сорта бумаги, обеспечивающие быстрое прохождение растворителя, сокращают время анализа, но дают нечеткое разделение обратное явление наблюдается для бумаг с медленным прохождением растворителя. [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология