Первичная хроматограмма

Сущность метода заключается в следующем. Раствор исследуемой смеси вводят в хроматографическую колонку — стеклянную трубку, заполненную адсорбентом, предварительно промытым, а затем пропитанным растворителем. Компоненты смеси адсорбируются в верхней части колонки, не разделяясь или разделяясь лишь частично образуется первичная хроматограмма (рис. 10.12, а). Затем ее проявляют . Для этого в колонку подают чистый растворитель (элюент), который десорбирует ранее адсорбированные вещества и перемещает их со своим потоком вниз по колонке. При движении по колонке происходят многократные акты адсорбции и десорбции, приводящие к разделению компонентов смеси в соответствии с законом адсорбционного замещения Цвета (1910 г.), который состоит в следующем если растворенные вегцества А, В, С,. .. по своему относительному сродству к адсорбенту образуют адсорбционный ряд А > В > С. .., тогда каждый из членов адсорбционного ряда вытесняет последующий и, в свою очередь, вытесняется предыдущими, бо.лее сильно адсорбирующимися. В результате на колонке образуется проявленная хроматограмма (рис. 10.12, б). Цвет применил этот метод для разделения на адсорбентах белого цвета (мел, оксид кальция, крахмал, целлюлоза) смеси пигментов листьев [c.304]

Техника получения бумажной осадочной хроматограммы мало отличается от техники и методики распределительной хроматографии на бумаге делают как линейные, так и круговые хроматограммы. Исследуемый раствор обычно наносят на импрегнированную бумагу капилляром, а затем промывают первичную хроматограмму чистым растворителем до стабилизации границ между зонами. Иногда, в случае разбавленных растворов, раствор смеси разделяемых ионов можно подавать на бумагу непрерывно, т. е. простым впитыванием раствора с одного конца бумаги. Техника тонкослойной осадочной хроматографии во многом сходна с техникой хроматографии на бумаге. [c.194]

В подготовленную колонку вводят порцию (5 уил) экстракта. Полученную первичную хроматограмму промывают смесью бензина и бензола (9 1). При промывании колонки происходит разделение зон, вверху колонки образуется зеленая зона р-хлорофилла, затем сине-зеленая а-хлорофилла, несколько ниже располагается зона желтого цвета (каротиноиды). [c.296]

Исследуемый раствор вносят в колонку, наполненную сорбентом, и полученную первичную хроматограмму после предварительного промывания водой проявляют специфическим реагентом. Находящиеся в различных зонах хроматограммы сорбированные ионы, взаимодействуя с проявителем, образуют окрашенные химические соединения. [c.306]

Смесь веществ, адсорбированных в верхней части колонки, может быть разделена на отдельные компоненты либо путем элюирования (промывание чистым растворителем), либо путем вытеснения. Идея метода вытеснительной хроматографии, предложенного А. Тизелиусом (1943), заключается в том, что колонка промывается раствором вещества, энергично десорбирующего ранее поглощенные компоненты разделяемой смеси, образовавшие в колонке зоны первичной хроматограммы. В процессе движения вытесненных компонентов смеси происходит взаимное их пе- [c.32]

Отдельные растворенные вещества адсорбируются и образуют зоны адсорбции в виде первичной хроматограммы. При промывании колонки растворителем разделяются зоны адсорбции (проявление хроматограммы). [c.254]

При подготовке раствора для хроматографирования пигменты извлекают из растительного материала полярным растворителем, а затем растворяют в смеси неполярных растворителей. Полученный раствор хроматографируют. Первичную хроматограмму промывают полярным растворителем и в вытекающем растворе собирают отдельные фракции пигментов. [c.296]

Обнаружение [ %2 -ионов. Для обнаружения [Н 21 -ионов в центр первичной хроматограммы вносят раствор тиомочевины. Образуются две зоны в центре желтая зона от соединений висмута, окруженная серо-зеленой зоной от соединений ртути (I). [c.202]

Полученную первичную хроматограмму промывают чистым растворителем. При этом компонент А, элюированный, т. е. вновь переведенный в раствор, начнет перемещаться вместе с растворителем вниз по колонке, вытесняя при этом компонент В, обладающий меньшим адсорбционным сродством, и т. д. При движении вниз всех зон вещество О из самой нижней зоны первым попадет в одну из очередных порций собираемого фильтрата. Вслед за компонентом О будут вымываться и попадать в приемник для анализа десорбированные компоненты С, В, последним перейдет в фильтрат компонент А. [c.29]

Получение бумажных хроматограмм. Каплю исследуемого раствора наносят на хроматографирующую бумагу и ждут, когда она впитается, после чего на бумагу наносят каплю воды для промывания и расширения зон образуется первичная хроматограмма. Первичную хроматограмму высушивают на воздухе и по цветным зонам фиксируют наличие тех или иных ионов. Для обнаружения ионов, не дающих окраску зон на первичной хроматограмме, ее проявляют соответствующими реактивами, внося их в центр хроматограммы по 1—5 капель, избегая, однако, избытка реактива. [c.201]

Хроматографическое обнаружение ионов в растворе смеси катионов третьей аналитической группы. I) Обнаружение Со- -ионов. Прп наличии в исследуемом растворе ионов железа (П1) первичная хроматограмма окрашивается в бурый цвет. При наличии в исследуемом растворе Со -ионов первичная хроматограмма окрашивается в розовый цвет. [c.201]

Применение радиоактивных изотопов, т. е. хроматографирование смеси, один или несколько компонентов которой являются радиоактивными, облегчает задачу качественного анализа. Пятно на хроматограмме, содержащее радиоактивный компонент, можно обнаружить счетчиком Гейгера— Мюллера, либо методом радиоавтографии. Этот метод заключается в том, что бумажная хроматограмма, содержащая радиоактивный изотоп, контактирует некоторое время со светочувствительной пленкой или бумагой, после проявления которых наличие радиоизотопа легко обнаруживается по почернению того места, которое соответствует положению пятна радиоизотопа на первичной хроматограмме. Методом радиоавтографии можно обнаруживать любое неорганическое или органическое вещество, молекула которого содержит радиоизотоп. [c.124]

Пропитанные водой колонки из смеси оксида алюминия с диметилглиоксимом удобны также для качественного анализа смесей кобальта и никеля или кобальта, никеля и железа. Разделение происходит уже в первичной хроматограмме никель образует розово-красную зону, кобальт — желтую зону, расположенную под зоной никеля. При промывании хроматограммы водой зона кобальта быстро перемещается вниз, благодаря чему разделение становится очень четким. [c.220]

Обнаружение Сд -ионов. Первичную хроматограмму обрабатывают газообразным сероводородом. В случае присутствия СсГ- -ионов по краям центрального черного пятна образуется желтая окраска. [c.202]

Достаточно полное разделение анализируемой смеси в процессе получения первичной хроматограммы возможно тогда, когда разделяемые компоненты сильно различаются по своей сорбируемости, либо когда одно из разделяемых веществ вообще не поглощается данным сорбентом. Зоны отдельных веществ получаются на первичной хроматограмме также в случаях, когда в фазе сорбента образуются малорастворимые или комплексные соединения, сильно различающиеся соответственно по своей растворимости или прочности, а также при разделении систем с большой разницей окислительно-восстановительных потенциалов. [c.11]

Окрашенные первичные хроматограммы можно использовать для качественного, а иногда и количественного анализа, сопоставляя их с аналогичными хроматограммами стандартных веществ. [c.11]

Получение проявленной (промытой) хроматограммы. Для полного разделения веществ первичную хроматограмму промывают чистым растворителем. При этом в результате различной сорбируемости компоненты анализируемой смеси продвигаются в слое сорбента с различной скоростью, вследствие чего происходит образование зон отдельных компонентов и их постепенное раздвижение (рис. 1, б). Аналогично предыдущему промытые хроматограммы можно использовать для качественного, а иногда и количественного анализа. [c.11]

При разделении смеси веществ на хроматографической колонке различают первичную хроматограмму, промытую и проявленную. [c.24]

Первичную хроматограмму получают при фильтрации через хроматографическую колонку смеси веществ. Однако при этом не происходит полного разделения смеси. Образовавшиеся зоны состоят из нескольких веществ и только первая, самая нижняя зона содержит в чистом виде один, наименее адсорбируемый, компонент. [c.24]

Промытая хроматограмма получается при промывании первичной хроматограммы чистым растворителем. [c.25]

Из смеси экстрагировать органические кислоты, приливая 5 раз по 1 мл 1%-ного раствора бутилового спирта в H I3. Полученный раствор аалить в колонку. Кислоты перемещаются по колонке сверху вниз, происходит разделение кислот с образованием первичной хроматограммы. Когда раствор кислот впитается, добавить чистую порцию растворителя и продолжать промывку растворителем, пока светло-зеленая полоса, соответствующая масляной кислоте, не достигнет нижней части колонки. Выше расположена полоса пропионовой и уксусной кислот. Зарисовать и отметить зоны адсорбции кислот. [c.259]

Осадочные хроматограммы на бумаге. Носителем служит фильтровальная бумага или специальная бумага для хроматографирования, из которой вырезают полоски размером около 2 X 4 см или кружки диаметром около 3—4 см. Полоски бумаги погружают в 4—5%-ный раствор осадителя, вынимают и дают возможность стечь избытку осадителя, а затем высушивают на воздухе в подвешенном состоянии. Анализируемый раствор наносят по каплям на бумагу пипеткой или капиллярной трубкой. Каждую последующую каплю наносят после полного всасывания предыдущей. Количество капель зависит от концентрации анализируемых ионов. При применении капиллярных трубок раствор наносят, касаясь концом капилляра к бумаге в течение 10— 15 сек. Постепенно образуется хроматограмма, в которой зоны отдельных осадков располагаются от центра в виде колец, в порядке увеличения их растворимости. Если. -кольца проявляются недостаточно четко, первичную хроматограмму промывают несколькими каплями чистого растворителя, наносят его в центр хроматограммы аналогично испытуемому раствору. [c.225]

В хроматографическую колонку вводят 5 мл экстракта. Образуется первичная хроматограмма, которую промывают смесью бензина и бензола (10 1). При промывании колонки происходит разделение зон вверху колонки образуется зеленая зона чистого хлорофилла р, далее — зона хлорофилла а и ниже располагается зона желтого цвета — каротиноиды. При дальнейшем промывании колонки растворителем в фильтрат переводятся сначала желтые пигменты (каротиноиды), затем хлорофилл а и последним хлорофилл р. Каждую фракцию собирают в отдельный приемник. [c.30]

Хроматограммой (от греч. ир(й 1,ат<й — цвет, окраска и ура(х(х.а — запись) М. С. Цвет назвал полученную им адсорбционную колоцку, в которой пигменты, извлеченные из листьев растений,. образовали различно окрашенные зоны. Позже хроматограммой стали называть графическое изображение результатов хроматографического разделения компонентов смесей. Различают первичную хроматограмму (до промывания) и промытую хроматограмму, полученную с целью достижения большей полноты разделения. [c.24]

Перед проведением хроматографического анализа катионов по аналитическим группам [79] необходимо познакомиться с некоторыми реакциями по хроматографическому обнаружению ионов на окиси алюминия. Исследуемый раствор вносят в колонку с сорбентом и полученную первичную хроматограмму после промывания водой проявляют специфическим реагентом. Сорбированные ионы, находящиеся в различных зонах хроматограммы, вступают во взаимодействие с проявителем и дают окрашенные химические соединения. Образуется цветная хроматограмма, обнаруживающая ионы, содержащиеся в исследуемом растворе, по характерной окраске зон для каждого иона в отдельности. [c.183]

Обнаружение Со -ионов. Первичную хроматограмму обрабатывают 1%-ным раствором рубеановодородной кислоты. В случае присутствия и Со -ионов образуется красно-фиолетовая окраска зоны рубеанатов никеля и кобальта. В случае присутствия только Ni -HOHOB окраска зоны становится сине-фиолетовой, в случае отсутствия Ni -HOHOB и присутствия только Со -ионов образуется желто-коричневая зона. [c.201]

Разделение ионов и их обнаружение проводят на основе различной их сорбируемости на окиси алюминия для хроматографии . Первичную хроматограмму промывают водой, способствуя лучшему обособлению ионов, а затем проявляют специальным реагентом-проявителем. По образованию на хроматограмме окрашенных соединений судят о составе раствора. Сначала проводят предварительные определения присутствуюш,их ионов в растворе, а затем делят раствор катионов на отдельные фракции с помощью гидратированных ионов РеЗ+, Си +, Со +, Мп +. При отсутствии этих ионов их вводят в хроматографируемый раствор, после чего его пропускают через колонку, собирают отдельные фракции фильтрата и исследуют их. [c.192]

Первичная хроматограмма может дать исследователю ценные сведения о качественном и количественном составе смеси веществ. [c.24]

При пропускании раствора смеси катионов пяти аналитических групп через окись алюминия и последующем промывании первичной хроматограммы водой или кислотой на колонке образуются три цветные зоны [c.197]

Для качественного анализа в колонку, заполненную на 2/3 ее высоты, вносят 2—3 капли анализируемого раствора при количественном анализе микропипеткой вносят 0,2—0,5 мл раствора. Если через 3—5 мин зоны в первичной хроматограмме недостаточно четкие, их промывают чистым растворителем, получая более четкую промытую хроматограмму. Зоны отдельных осадков можно продвинуть вниз по колонке или извлечь их растворителями, в которых отдельные осадки растворяются селективно, либо вытеснить веществом, образующим с осадителем соединение менее растворимое, чем осадки первичной (промытой) хроматограммы. [c.225]

Обнаружение Жп -ионов. Первичную хроматограмму обрабатьшают 2 н. раствором едкого натра. В случае присутствия Мп "-нонов образуется светло-коричневое пятно, следующее за розовой зоной кобальта. Большие количества солей кобальта мешают определению для устранения их влияния прибавляют сегнетову соль. [c.201]

Нередко для количественного анализа используются непромытые, первичные хроматограммы. А. А. Лурье [166], показал теоретически, что при этом линейная зависимость =/(Ср) при У=сопз1 обязательно нарушается. Причиной нелинейности калибровочных графиков является то, что часть раствора не прореагировала с осадителем, так как удерживается капиллярными силами за фронтом осадко- образования, в свободном объеме колонки. Им дан вывод уравнения для размера зоны осадка в зависимости от концентрации исходного раствора и некоторых других факторов. Для простоты А. А. Лурье рассматривает случай динамики осадочной сорбции одного иона. Тогда скорость движения фронта зоны осаждения отличается от скорости фильтрации раствора и в соответствии с законом Вильсона [c.211]

Обнаружение Ag+- o oe. Первичную хроматограмму обрабатывают 2 н. раствором едкого натра. В случае присутствия Ag -иoнoв за голубой зоной соединений меди образуется узкая серая полоса. [c.202]

I — верхиий резервуар с чистым растворителем для промывания образовавшейся в колонке первичной хроматограммы 2 — колонка с сорбентом и распределение в ней по зонам компонентов разделяемой смеси (первичная хроматограмма ) 3 приемник для сбора отдельных порций фильтрата (коллектор) [c.29]

Хроматографическое обнаружение ионов в растворе смеси катионов четвертой группы. При нанесении каплн исследуемого раствора смеси катионов четвертой аналитической группы на хроматографирующую бумагу образуется первичная хроматограмма, состоящая из четырех ЗОН. [c.201]

Присутствие посторонних примесей в зонах первичных хроматограмм обусловливается также наличием в порах и в пространстве между зернами сорбента хроматографируемого раствора. Это приводит к тому, что верхние зоны в колонке содержат в небольшом количестве ионы, дающие [c.192]

Обнаружение i g -uoнoв при помощи иодида калия. Первичную хроматограмму обрабатывают по зонам раствором иодида калия. В месте соприкосновения раствора иодида калия с зоной свинца образуется ярко-желтая окраска, с зоной висмута — черное пятно (при дальнейшем прибавлении иодида калия переходящее в светло-желтое), с зоной соединений ртути (И) — ярко-красная окраска. [c.202]

На рис. 52 показано разделение зон в первичной хроматограмме, содержащей асадки гидроксидов Ре(ОН)з (ПР=3,2-10-з ) и Со(ОН)г (ПР=1,6-Ю ) (см. рис. 52, а) и в промытой хроматограмме тех же веществ (см. рис. 52, б). При промывании первичной осадочной хроматограммы растворителем содержание в верхних зонах веществ, образующих нижние зоны, в данном случае Со(ОН)г, уменьшается и сводится к нулю (при большой разнице в растворимости выпадающих осадков). [c.193]

Если необходимо четкое разделение всех зон на бумаге или в тонком слое сорбента-носителя, то после получения первичной хроматограммы ее промывают водой или слабыми водными растворами минеральных солей иногда промывают и органическими растворителями. При промывании первичной осадочной хроматограммы органическими растворителями разделение компонентов смеси на импрег-нированной бумаге часто обусловлено экстракционным механизмом. Возможно, что эти случаи правильнее причислить к распределительной, а не к осадочной хроматографии. [c.194]

Получение первичной хроматограммы. Через слой сорбента пропускают порцию смеси разделяемых веществ. При этом, как правило, смесь полностью не разделяется в верхней части колонки образуется смешанная зона, нижняя часть которой обогащена наименее сорбирующимся, верхняя — наиболее сорбирующимся веществом (рис. 1, а). [c.11]

Однако в некоторых случаях осадитель является одновременно и реагентом-комплексообразователем, образующим с разделяемыми ионами растворимые соединения. Например, осадки HgI2 и В11з растворяются в избытке иодида калия с образованием комплексных соединений Ка [Н 141 и К [3114]. При получении первичных хроматограмм, выбирая оптимальное количество осадителя, создают такие условия, чтобы избежать подобных явлений. [c.219]

При хроматографировании нескольких ионов вторичные явления могут усложниться вследствие взаимодействия малорастворимых соединений, расположенных в соседних зонах. Это проявляется в расширении одних зон за счет сужения других, в образовании новых зон и исчезновении некоторых зон первичной хроматограммы. Например, светло-желтая зона Agi и красная зона Hglj, полученные на бумаге с осадителем KI, со временем сливаются в одну [c.229]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология