Рений фотометрическое роданидным

Роданидные комплексы рения (IV), молибдена (V), вольфрама (V), технеция (IV и V) широко используются при их фотометрическом определении. [c.9]

Рений определяют фотометрически в виде роданидных комплексов желтого цвета. [c.268]

Перренаты на содержание репия рекомендуют анализировать методом дифференциальной спектрофотометрии по интенсивности окраски тиомочевинного комплекса рения, вводя в раствор сравнения 2 мг Re(VII) [311, 312]. Другие авторы используют осаждение Re(Vn) ацетатом нитрона нз слабокислых растворов и дополнительное определение рения в фильтрате фотометрическим методом с помощью роданидной реакции [132]. [c.266]

Наиболее прочные комплексы с С1 -, Вг -, I - и 5СК"-ионами образует золото (I и И1), ртуть (И) и металлы платиновой группы. Однако эти комплексы бесцветны или слабо окрашены, поэтому они не имеют прямого значения в фотометрическом анализе. Наибольшее значение в фотометрии имеют малопрочные, но интенсивно окрашенные роданидные комплексы железа (П1), кобальта (И), молибдена (V), вольфрама (V), висмута, уранила и ниобия. Для фотометрического анализа применяют также образование иодидных комплексов висмута и теллура, хлоридных комплексов меди (И) и железа (И1), а также роданидных комплексов рения и рутения. [c.240]

Из фотометрических методов определения рения чаще всего применяют роданидный метод с экстракцией комплекса изоамиловым спиртом или эфиром. Метод с использованием а-фурилдиоксима обладает примерно такой же чувствительностью, как и роданидный, и может применяться как без экстрак- [c.320]

К анализируемому раствору при pH 9—11 прибавляют большой избыток водного раствора этилксантогената калия, затем прибавляют избыток соляной кислоты и экстрагируют соединение молибдена с ксантогенагом смесью (1 1) четыреххлористого углерода и бензола. Органическая фаза окрашивается в интенсивный красно-фиолетовый цвет. Водная фаза должна быть бесцветной или слабо-розовой. Весь молибден перед добавлением этилксантогената должен находиться в шестивалентном состоянии (окисление бромом). В водной фазе определяют рений фотометрическим роданидным методом. [c.146]

Ниобиевые сплавы с содержанием 0,05—10% Re анализируют фотометрически по реакции с тиомочевиной с точностью 0,1—0,5%. Ниобий маскируют оксалатом влияние молибдена устраняют введением известных количеств его в раствор сравнения. Сплав растворяют двумя способами в концентрированной серной кислоте (при добавлении 2—3 г KHSO4) и в смеси фтористоводородной и азотной кислот (5 1). В последнем случае HF и HNO3 удаляют выпариванием с серной кислотой. Остаток растворяют в 4%-ном растворе оксалата аммония [160]. Второй вариант разложения с последующим определением рения по роданидной реакции с экстракцией роданидного комплекса п эфир применен в работах [269, 410]. [c.257]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Фотометрические методы определения содержания рения включают роданидный, тиомочевинный, диметилглиок-симный методы и, кроме того, методы с основными красителями. [c.183]

Изучение различных частей указанных выше систем, отличающихся концентрационными условиями, приводило исследователей к противоречивым выводам. Тараян с сотр. [541, 543, 544] на основании данных потенциометрического титрования перрената мер-куроперхлоратом и фотометрического изучения системы Re(VH) — H I — S N в присутствии восстановителей Sn(II) и Ti(IH) сделан вывод о том, что рений в окрашенном роданидном соединении четырехвалентен. [c.91]

Константа нестойкости этого комплекса равна 2-10 . В практике фотометрического определения рения приходится иметь дело с его разбавленными растворами (с 10 М), в которых, по-видимому, образуется роданидный комплекс состава ReOaS N . [c.92]

Описан фотометрический метод определения молибдена с роданидом в присутствии серной кислоты, тиомочевины и ионов меди(П). Метод позволяет определять молибден без отделения рения [1324]. Чувствительность метода повышается (до 10 %Мо) нри экстракции роданидного комплекса молибдена(У) изоамиловым спиртом [1297, 1302]. Определение молибдена роданидным методом без отделения рения возможно в присутствии Hg(I) и H2SO4 [542, 1322]. [c.270]

Впервые для определения рения роданидная реакция предложена Ноддаками [1094] и затем подробно разработана Гейльманом и Вригге [815]. В последующий период она широко использовалась для определения микрограммовых количеств рения в различных материалах [476]. Реакция чувствительна и позволяет определять 1—100 мкг Re в анализируемой пробе. Найдены оптимальные условия для фотометрического определения рения в водных и вод-но-этанольных растворах в виде роданидного комплекса без его экстракции [173]. [c.93]

Предложен [1271] модифицированный роданидный метод фотометрического определения рения после экстрагирования его в изоамиловый спирт. Показано, что при обработке изоамилового экстракта раствором KHFg мешаюш,ие определению рения элементы (]Йо, V, W, и, Fe, Со, Ni, Сг, Pt, u, Se и Те) переходят в последний. [c.95]

При содержании более 0,1% Re сплав растворяют в растворе аммиака и перекиси водорода. Аликвотпую часть раствора подкисляют ортофосфорной кислотой до концентрации 2 М, пропускают через колонку (20 X 0,6 см) с анионитом ЭДЭ-ЮП в РО "-форме со скоростью 5 капель в 1 мин. Для десорбции Re(VII) колонку промывают 2 М раствором Н3РО4. Рений(УП) элюируется в первых 40 мл элюата, где его определяют фотометрически при помош и роданидной реакции. Продолжительность единичного анализа 5 час. одновременно можно выполнять анализ 10 образцов (ошибка <[5%)[51, 597]. [c.256]

Сплавы рения, тантала и ниобия. Тапталсодержащие сплавы растворяют в смеси HF и HNOg. Азотную кислоту удаляют выпариванием досуха с соляной кислотой. Далее после отделения осадка Та205-а Н20 рений определяют фотометрически с диметилглиоксимом [569, 116]. Рений после его отделения от ниобия и тантала па анионите дауэкс-1 определяют также роданидным экстракционно-фотометрическим методом [937]. [c.257]

Комплексы с перечисленными основаниями используются для экстракционно-фотометрического определения и разделения многих металлов. Описаны методы определения меди [14, 24—31, 33, 36], железа [13, 14, 20, 44, 50, 56, 58], кобальта [12, 19,20, 42, 45, 47], таллия [48], сурьмы [40], рения [66], палладия [43, 67] и ряда других металлов. Осуществляется разделение ряда платиновых металлов, рения и молибдена [14]. В ряде случаев разделение производится путем создания различной кислотности водной фазы перед экстракцией. Так, кобальт извлекается в виде пиридин-роданидного комплекса при pH около 6, а никель — при pH 4 [34]. Большое значение имеет выбор экстрагента. Так, пиридин-роданидный комплекс палладия хорошо извлекается хлороформом, а рутений в этих условиях не извлекается. Для его экстракции применяют смесь трибутилфосфата и циклогексано-на [35]. 11звестно использование тройных комплексов для открытия ряда анионов, таких как роданид, иодид, бромид, цианат, цианид [36]. [c.115]

Введение третьего компонента (органического основания или его ониевой соли) увеличивает прочность или экстрагируе-мость даже сравнительно слабых комплексов — таких, например, как роданидные и галогенидные. Тройные комплексы часто трудно растворяются в воде, но хорошо растворяются в неполярных органических растворителях. На основе этих реакций разработано большое количество экстракционно-фотометрических методов определения титана, ниобия, железа, сурьмы, рения, осмия и других ионов. [c.99]

Тля определения рения ивдрртгя ряд фотометрических > е-тодов, в которых используется главным образом роданидная реакция, В последнее время появилось несколько сообщении [c.204]

Экстракция роданидов известна более ста лет. О возможности извлечения роданидов молибдена, меди, кобальта, железа диэтиловым эфиром сообш алось еще в 1863—1867 гг. Брауном и Скеем [1—3] (см. стр. 7). С тех нор опубликовано несколько сот работ, посвященных экстракции роданидов, в частности экстракции для последующего фотометрического определения (многие роданидные комплексы оказались интенсивно окрашенными, например, комплексы ниобия, молибдена, железа, кобальта, рения). Извлечение роданидов было использовано и для разделения смесей металлов, в том числе технологического достаточно назвать разделение циркония и гафния, скандия и редкоземельных элементов. Внимание привлекала и химия экстракции роданидных комплексов, механизм извлечения, однако в этой области, несмотря на значительное число публикаций, успехов еще не очень много. [c.108]

При восстановлении ионов Re0 4 хлоридом олова (II) в присутствии роданида калия образуется соединение красного цвета, экстрагируемое диэтиловым эфиром (аналогия с М0О4 ). Валентное состояние рения в этом соединении окончательно не установлено. На образовании роданидного соединения рения основаны различные методы фотометрического определения этого элемента. Роданидный метод применяется для определения 0,0001—0,01% Re в рудах, молибдените и концентратах (см. стр. 252 и 254). Анализируемый материал спекают с СаО при до- [c.246]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология