Внутренний стандарт молибден

Для проведения анализа используют автоколлимационный спектрограф фирмы Хильгер и дугу переменного тока. Внутренним стандартом служат вольфрам или молибден, вводимые в пробу в виде растворов вольфрамата или молибдата аммония в концентрации 0,05—0,1% (на металл). Рекомендуемые аналитические линии и II 4090, 14 А —Мо 14084,38 А и и II 4472,33 А—Мо I 4484, 19 А. [c.250]

В методе брикетирования анализируемую пробу смешивают с медным порошком в отношении (1 9) для увеличения электропроводности и с внутренним стандартом, после чего прессуют в брикет с помощью пресса при давлении 10 кг см . В качестве внутреннего стандарта вводят молибден в виде молибдата аммония. [c.249]

Лучшим внутренним стандартом для определения вольфрама является молибден. Хорошие результаты можно ожидать при использовании тантала, гафния и рения. [c.209]

Рис. 9-3. Градуировочный график для определения магния при помощи искрового разряда между медными электродами с молибденом в качестве внутреннего стандарта [3].

Се(Ь1)-детектор] и 8-10 % (сцинтилляционный спектрометр) [2, 3]. Изотоп применяли для определения вольфрама в чистом молибдене [121,215]. Чувствительность 6-10 % (при навеске 10—15 мг) [215]. Лучшим внутренним стандартом является бром [703]. [c.163]

В качестве внутреннего стандарта был использован молибден. Мы выбрали аналитическую пару линий для Та — 2685,11 А, для Мо — 2684,14 А, пригодность которой была экспериментально показана рядом авторов. [c.156]

Точность метода медной искры без применения внутреннего стандарта невелика. Определения обычно ведутся с точностью до коэффициента 2. Для повышения точности требуется тщательное приготовление эталонных растворов и введение в них внутреннего стандарта. Авторы метода практиковали для этой цели молибден, вводимый в пробы и эталоны в таком количестве, чтобы на электроде присутствовало несколько микрограмм Мо можно использовать и другие элементы сравнения. [c.279]

Спектры радиоактивных проб возбуждались в конденсированной искре, помещенной в защитную камеру из органического стекла (рис. 125). Анализу подвергались солянокислые растворы проб весом до 100 мкг, в которые добавлялось 40 мкг Мо на 1 мл раствора (молибден служил внутренним стандартом). Для [c.286]

Приготовление эталонов производится на основе чистой трехокиси вольфрама, в которую вводятся растворы с известной плотностью анализируемых примесей, промежуточная смесь на молибден и смесь угольного порошка с внутренним стандартом. Эталоны готовятся в виде порошков. Все примеси, за исключением молибдена, вводятся в эталоны в виде растворов соответствующих соединений. Для введения молибдена предварительно приготавливается тщательным растиранием в агатовой ступке промежуточная смесь У0 , и МоОз в требуемом соотношении, Для лучшего размешивания в смесь порошков добавляется немного спирта, который в дальнейшем поджигается. Перед приготовлением эталонов в основу вводится промежуточная смесь, после чего вливаются растворы с другими примесями. Полученные смеси медленно упариваются в широких пла- [c.97]

Для спектрального анализа молибдата аммония на содержание примесей кальция основу переводят в низколетучую форму, добавляют селективный летучий носитель, фракционируют дистилляцией в дуге постоянного тока. Молибден превращают в карбид смешиванием молибденового ангидрида с угольным порошком. Носителем и одновременно внутренним стандартом служит окись меди (6%). Спектрографируют на спектрографе ИСП-22 в дуге (5 а) с угольными электродами по аналитическим пиниям Са 3933,67 - Си 4062,7 А [566]. [c.125]

Описана методика [278] анализа серы и кобальта в нефтепродуктах с использованием радиоизотопного источника излучения Фт/А . В [279] обсуждены проблемы прямого определения никеля в нефти. Использован спектрометр со смешанной оптикой фирмы Силине № 52 360 с кристаллом ЫР и Ш-труб-кой (55 кВ, 40 мА). Определение никеля проводили по линии никеля /Са, а в качестве внутреннего стандарта применяли непрерывный спектр вблизи этой линии. Образцами сравнения для градуировки аппаратуры служили нефти, в которых содержание никеля было установлено фотоколориметрическим методом. Интервал определяемых концентраций никеля в нефти составил от 2-10 до 10 %. Содержания серы, водорода и углерода в пробах нефти сушественно влияют на определение никеля. При анализе нефтей с малоизменяющимся составом перечисленных элементов это влияние легко учитывается. В топливном мазуте и нефти обнаружены ванадий, никель, железо, цинк, молибден, мышьяк и селен методом РФА с дисперсией по энергии. Для простоты проведения анализа употребляли микромишени (диаметром 3—4 мм), в которые вводили исследуемый образец и растворы хрома и родия в качестве стандартных элементов. При анализе маловязких образцов можно использовать метод добавки одного элемента [280]. [c.70]

Спектральным методом обычно определяют германий при концентрациях его от 0,001 до 0,1%. Определение ведется в большинстве случаев по линиям 3039,1 и 2651,2 А, обладающим хорошей концентрационной чувствительностью. В качестве внутреннего стандарта можно использовать железо (линии 2656,8 2642,6 А), молибден (линия 2638,8 А), кадмий, мышьяк, медь, платину, индий, < он вблизи аланализируемой линии. Однаю наиболее часто применяют олово, сурьму и висмут [842, 843, 893—896], эти элементы [c.319]

Чтобы проиллюстрировать метод внутреннего стандарта, разберем некоторые детали типичной аналитической методики. Выберем в качестве примера определение следов магния в растворе с молибденом в качестве внутреннего стандарта. Для более подробного ознакомления с этой и многими другими методиками рекомендуется монография Нахтриба [2]. [c.195]

TagOj или NbaOg. Так, для определения малых количеств тантала (< 0,01 %) в цирконии предложен спектрохимический метод, основанный на предварительном обогащении путем отделения тантала от больших количеств циркония экстракцией фторидного комплекса циклогексаноном из сернокислой среды и на спектральном определении тантала в растворе после отгонки циклогексанона в виде азеотропной смеси. В качестве внутреннего стандарта применяется молибден. Метод позволяет определять до 1-10 3% Та с относительной ошибкой—20% [119]. Спектрохимическое определение малых количеств ниобия (0,01—0,003%) в рудах [c.493]

Определение тантала и ниобия (как и других элементов, расположенных в конце ряда летучести элементов по А. К. Русанову [1], например, циркония, и др.) в рудах и продуктах обогащения ведут при испарении образцов из угольных электродов в дуге переменного тока. Метод основан на образовании низших окислов или труднолетучих карбидов определяемых элементов, благодаря чему в известной степени возлтожна раздельная отгонка основных и определяемых компонентов. В качестве внутреннего стандарта при определении тантала, ниобия, циркония применяют молибден, который так же, как и определяемые элементы, поступает в пламя, главным образом, в конечную стадию горения дуги. Для достижения наиболее воспроизводимых, стабильных условий исиарения и наиболее резкого фракционирования, что должно уменьшить влияние состава, используют тонкие угольные электроды с кратером небольшого диаметра. Изучение процессов испарения и возбуждения показало, что устранить полностью влияние состава образцов в данном случае все же не удается. Однако изменения состава, характерные для руд первой группы или алюмосиликатных руд второй группы, не оказывают заметного влияния на относительную интенсивность аналитических линий. [c.78]