Спекание проб

При щелочном сплавлении чаще всего исполь. уют смесь карбонатов калия и натрия, тетраборат натрия, щелочь и другие щелочные смеси. В некоторых случаях проводят не сплавление, а спекание пробы образца с оксидом или карбонатом кальция (особенно при определении щелочных металлов, разложении молибденовых руд для определения рения и в других случаях). [c.644]

Для разложения молибденовых руд и минералов при определении в них содержания рения (см. Рений ) применяют спекание проб с оксидом кальция в присутствии окислителя (перманганата калия) или окисляют рений, пероксидом водорода в растворе. [c.169]

При определении рения в материалах с высоким содержанием молибдена последний отделяют путем спекания пробы с оксидом кальция или экстракцией молибденового комплекса диэтиловым эфиром. [c.184]

Поглотитель промывают водой, промывной раствор присоединяют к основному и доводят объем до 100 мл. В 25 мл раствора определяют содержание серы титрованием 0,05 N раствором щелочи в присутствии индикатора фенолрота. Аликвотная часть раствора используется для определения активности. Сжигание следующей пробы следует начинать после охлаждения печи до 400—500° С это предотвращает спекание пробы и связанное с ним неполное сгорание. [c.50]

Угольный порошок препятствует спеканию пробы или образованию королька. Во время горения дуги в присутствии угольного порошка в канале электрода образуется большое число мелких капелек, в результате чего испарение протекает спокойнее, фракционирование заметно ослабляется, разбрызгивание и выброс пробы уменьшаются. При анализе непроводящих материалов угольный порошок придает пробе электропроводность. Углерод является энергичным восстановителем, поэтому он оказывает и химическое воздействие на пробу во время горения дуги, восстанавливая окислы и соли до металлов, с некоторыми металлами образует труднолетучие карбиды и т. д. При этом сложные соединения разрушаются и приходят к единым молекулярным формам. Поступление пробы, смешанной с угольным порошком, в облако дуги часто определяется испаряемостью не исходных соединений, а тех форм, которые образуются в канале электрода в результате взаимодействия с угольным порошком. Эти процессы подробно рассмотрены в работе [8]. ч> /Для исследования влияния разбавления пробы угольным порошком на испарение примесей пробы [c.89]

При интегральном способе регистрации различия в скорости испарения оказываются несущественными, однако, как и при регистрации пиковым способом, необходимо добиваться полного испарения определяемого элемента. Поэтому при анализе труднолетучих объектов следует возможно более тонко измельчать порошок. Чтобы избежать спекания пробы в процессе нагрева в плотную массу (королек), целесообразно добавлять к ней графитовый порошок. Его присутствие предотвращает образование твердого налета на стенках электрода, препятствующего повторному использованию электродов, а также уменьшает возможность выброса пробы при ее нагреве. [c.282]

Часто к пробам добавляют так называемую буферную смесь, состоящую из чистого угольного порошка и соли натрия, калия или других металлов (хлорида, карбоната и т. п.). Соотношение пробы и угля чаще всего принимают равным 1 1. Пробу и буферную смесь тщательно перемешивают и растирают в ступке до получения однородной смеси. Присутствие угольного порошка препятствует спеканию пробы в корольки и делает более равномерным поступление ее паров в дугу. [c.200]

Остаток обрабатывают в течение приблизительно 5 мин. на водяной бане 25 мл горячей воды (растворение минералов, богатых литием, редко бывает полным). Раствор и возможный остаток полностью переносят в стакан емкостью 250 мл, содержащий 2 г СаО в 75 мл воды (СаО получают свежим обжигом одного из специальных сортов карбоната кальция, употребляемых для спекания пробы при определении щелочных металлов). Содержимое стакана кипятят в течение приблизительно 2 мин. и осадку дают некоторое время для оседания. Жидкость фильтруют через плотный фильтр диаметром 12 см в стакан емкостью 400 мл осадок количественно переносят на фильтр и 6 раз промывают горячей водой, содержащей гидроокись кальция. Остаток сохраняют (остаток I). [c.143]

Спекание пробы также сильно замедляет процесс отгона примесей. Действительно, если после испарения примесей (при температуре 1600—2000° С) растереть спекшуюся пробу в порошок и вновь подвергнуть ее процессу испарения, собрав конденсат на тот же электрод, то степень конденсации увеличится, приближаясь при повторном размешивании и испарении к 100 /о. [c.366]

Отделение основной массы молибдена проводят спеканием пробы с окисью кальция при температуре 600—700°. Определение рения при содержании его в количестве сотых и десятых долей процента проводят на фоне 5 н. раствора серной кислоты по первой волне рения (потенциал восстановления равен —0,3 в). Для меньших количеств (меньше сотых долей процента) определение проводят по каталитической волне водорода [потенциал восстановления равен —1,5е (нас. к. э.)] на фоне фосфатного буферного раствора при pH, равном 7—8 (рис. 175). [c.351]

Меньшие количества рения (до 10 %) в продуктах медномолибденового производства определяют по каталитической волне водорода с i i/j = —1,2 б на фоне фосфатного буферного раствора (pH 7—8). Молибден предварительно отделяют в виде труднорастворимого молибдата кальция спеканием пробы с СаО при 600—700° С в течение 2 час. Подробный ход анализа приведен в [262]. На этом же фоне с использованием полярографа переменного тока можно определять до 10 % Re в медных и молибденовых концентрациях [496]. Впервые каталитическую волну водорода для определения рения предложил Гейровский [875]. Он определял до 10 Af Re в марганцевых солях на фоне ацетатного буферного раствора (pH 4,7) после обработки его сероводородом. [c.155]

Так, при разложении силикатов с целью определения в них щелочных металлов проводят спекание пробы со смесью СаСОз и NH4 I в соотношении 8 1 (метод Лоуренса -Смита). Сначала при слабом нагревании хлорид аммония сублимируется и диссоциирует с образованием аммиака и хлорида водорода, последний взаимодействует с СаСОз с образованием мелких частиц СаСЬ- [c.49]

Для разложения сульфидов с низким содержанием германия рекомендуется спекание пробы, смоченной насыщенным водным раствором KNO3, с СаО при 550—600 °С с последующей обработкой Н3РО4 (1 1) на водяной и песочной бане. Такой метод применим для анализа молибденита, энаргита, пирита, сфалерита, борнита [910]. [c.324]

Л)ф(рл 1, (оф (рл-1)) — аномальный собственный фон определения обусловлен увеличением коэффициента экстракции соединения РА по сравнению с его нормальным значением вследствие высаливающего действия реагентов, введенных при подготовке пробы к определению (например, при сплавлении или спекании пробы). [c.114]

Хром (VI), который также. мешает определению рения, iMOжeт образоваться в результате окисления хромита при спекании пробы с окисью кальция. О присутствии хрома (VI) можно судить по желтой окраске раствора после выщелачивания спека водой. Однако, согласно геохимическим данным, хром в природных образованиях обычно не сопутствует рению. [c.57]

Предлагаемый нами метод, разработанный под руководством старшего научного сотрудника Института судебных экспертиз В. С. Митричева, прост, удобен и заключается в следующем. На дно тигля вносится навеска спектрально-чистого угольного порошка (6 мг), закладывается кусочек обеззоленното фильтра и на его наносится 0,1 мл крови или стандартного эталона. Тигель ставится в теплую муфельную печь, проба сначала подсушивается, а затем озоляется при температуре 420—450° в течение 45 минут до получения тонкой, легко распадающейся пленки. Зола тщательно перемешивается с угольным порошком и набивается в электроды. Угольный порошок применяется в качестве спектроскопического буфера. Он способствует стабильности дуги, препятствует спеканию пробы и выбросу ее из электрода. [c.240]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология