Эталонные стандартные веществ

В связи с изменением терминологии в аналитической химии старый и установившийся термин эталон заменен на термин вещество сравнения , не имеющий официального статуса. Этим он отличается от аттестованного и, следовательно, имеющего официальный статус термина стандартный образец (СО). В литературе последних лет по спектральному анализу употребляется также термин стандарт — синоним терминов эталон и вещество сравнения . В этом разделе и далее мы будем пользоваться терминами стандарт ( вещество сравнения ) н стандартный образец . [c.90]

Использовав в качестве одного из растворов раствор эталонного (стандартного) вещества с известной молекулярной массой (Мст), можно вычислить среднечисленную молекулярную массу других веществ [c.153]

Термопары должны по возможности чаще градуироваться, используя при этом в качестве эталона стандартную термопару или вещество с известными температурами превращений. [c.24]

Относительной плотностью й называется отношение плотности р рассматриваемого вещества к плотности р какого-либо эталонного (стандартного) вещества. [c.35]

Выполнение анализов по любому из названных методов включает в качестве начальной и одной из очень важных процедур приготовление и хроматографирование нескольких искусственных смесей, содержащих различные количества каждого из определяемых компонентов, и в некоторых случаях дополнительно эталонных (стандартных) веществ. [c.222]

ПГХ широко применяют для определения состава двухкомпонентных систем. При переходе от двухкомпонентных к трех- и многокомпонентным полимерным системам аналитические задачи существенно усложняются. Рассмотрены возможности определения состава трехкомпонентных полимерных систем с использованием метода введения стандарта и оптимальных методов представления экспериментальных результатов [24]. В качестве объектов исследования были выбраны тройные блок-сополимеры дивинила, стирола и 2-винилпиридина, что позволило использовать в качестве эталонных образцов механические смеси соответствующих гомополимеров. В качестве стандартного вещества был применен м-нонан, вводимый микрошприцем в узел ввода пробы хроматографа до проведения пиролиза образца, после проведения пиролиза и после регистрации хроматограммы летучих продуктов. Такое стандартное вещество условно называют внешним стандартом. [c.109]

Для проверки значения радиуса камеры к исследуемому препарату часто добавляют эталон стандартного вещества (например, [c.150]

Таким эталонным, стандартным, веществом чаще всего является либо вода (4°С, 1 атм), либо сухой воздух (0°С, 1 атм). [c.12]

Для приготовления стандартных растворов часто растворяют в определенном объеме точную навеску какого-либо исходного вещества, т, е. вещества, состав которого точно отвечает формуле. В качестве исходных веществ в колориметрии применяют чистые металлы или окислы, иногда берут хорошо кристаллизующиеся сульфаты или другие соли. В других случаях для приготовления стандартных растворов применяют эталонные (стандартные) образцы или нормали , т. е. образцы сплавов, руд и других материалов с точно известным содержанием отдельных примесей (см. 75). [c.248]

Применение, Метан квалификации чистый для анализа применяется в качестве эталона для калибровки хроматографов и спектральных приборов, а также в качестве стандартного вещества при качественном и количественном анализе газовых смесей, например, в анализе воздуха угольных шахт с помощью переносных газоанализаторов, в анализе воздуха при разведке месторождений не и и природного газа и т. д. [c.220]

Константу пропорциональности к можно определить при калибровке по стандартному веществу (эталону). При этом в качестве эталона используют вещества с известным давлением пара и хи- [c.63]

Графический метод основан на использовании градуировочного графика, построенного в координатах А — с. Измеряют абсорбционность эталонных (стандартных) растворов при определенной длине волны, а затем — анализируемого раствора. По градуировочному графику находят концентрацию вещества. [c.358]

Наиболее общий способ обнаружения и оценки систематических погрешностей измерений состоит в использовании образцов, стандартных по химическому составу и физико-химическим свойствам, а также эталонов разного типа. Стандартные вещества—это устойчивые во времени химические вещества высокой степени чистоты, обеспечивающие устойчивое воспроизведение измеряемого свойства. Например, стандартным веществом в калориметрии по методу сжигания служит бензойная кислота особой чистоты, обеспечивающая воспроизведение значения энтальпии сжигания при работе с прецизионными калориметрами с погрешностью не выше 0,05 % (отн.). В последние десятилетия в исследовательской и производственной практике широкое распространение получили так называемые рН-стандарты (см. подробней разд. IX. 11.4), обеспечивающие настройку приборов и воспроизведение измерений pH в широком интервале составов водных растворов. В специальных методах исследований исполь- [c.810]

При количественном анализе применяется метод внутреннего стандарта. Калибровка производится добавлением определенных количеств стандартного вещества к смеси с известной концентрацией анализируемых веществ. Затем графически строят зависимость содержания исследуемого вещества от отношения площадей пиков исследуемого вещества к стандартному веществу. Стандартное вещество желательно выбирать из соединений, близких к анализируемым по структуре и хроматографическому поведению. Концентрацию стандартного вещества выбирают так, чтобы отношение площадей пиков на хроматограмме эталона к исследуемому компоненту было близко к единице. Иногда целесообразно [c.306]

Идентификацию соответствующих молекул, катионов и анионов можно проводить по их характеристическим полосам в ИК-спектрах поглощения. Поскольку спектр каждого соединения специфичен, то предпочтительно идентифицировать соединение не только по некоторым характеристическим полосам (хотя >то возможно и широко практикуется), а по всему ИК-спектру поглощения данного соединения в области 400—4000 см" или что еще лучше для неорганических веществ) 200—4000 см". Для этого необходимо располагать ИК-спектром эталонного (стандартного) образца данного соединения. Сравнивая спектры эталонного образца и анализируемого объекта, можно сделать вывод о том, содержится или не содержится данное соединение в анализируемом объекте. [c.539]

Приготовление стандартных образцов чистых металлов и металлоидов также осложнено рядом помех принципиального характера. Среди них важнейшими являются близость физико-химических свойств эталонируемых веществ и примесей, способность к образованию твердых р астворов и различных дефектов в кристаллических структурах, которая в конечном счете приводит к локальным микронеоднородностям химического состава. Как и в случае приготовления эталонов газообразных веществ, серьезные помехи возникают за счет трудностей в выборе абсолютно инертного материала, исключающего химическое взаимодействие с эталонируемым веществом в процессе его очистки и хранения. Тем не менее применение ряда новых методов очистки (среди которых важнейшее место занимают зонная плавка и иодидное фракционирование) дает возможность в настоящее время получать высокие степени очистки некоторых металлов — содержание примесей в них не выще 1 10 % [c.52]

Внешний эталон можио применять, помещая в ампулу с образцом маленький капилляр, содержащий стандартное вещество, В качестве последнего обычно используют чистый бензол, который дает одну узкую линию. [c.92]

Образец и стандартное вещество нагревают по отдельности с помощью индивидуально регулируемых нагревательных элементов (рис. 34.13). Появление каких-либо тепловых эффектов в образце влечет за собой мгновенное регулирование мощности таких нагревателей. Это обеспечивает поддержание образца и эталонного вещества при идентичных температурах. Разность энергий, которая требуется для выполнения этого условия, записывается как ордината на самописце, а на абсциссе откладывается температура, изменяющаяся в заданном режиме. [c.183]

Данные ДТА или ДСК выражаются в виде зависимости от времени или температуры при постоянной скорости нагревания. На ординате при ДТА откладывается АТ (разность температур исследуемого и стандартного веществ), при ДСК — dAQ/dt (разность энергий между ячейками с исследуемым образцом и эталоном). На рис. 34.8 приведены типичные кривые ДТА и ДСК, отражающие многие из наблюдаемых явлений. Площадь пика между кривой и нулевой линией пропорциональна изменению энтальпии [c.177]

Выбор стандартного вещества (эталона) определяется следующими условиями 1) вещество в условиях эксперимента не должно нм ассоциировать, ни диссоциировать 2) вещество (эталон) не должно химически реагировать с растворителем и исследуемым веществом 3) оба вещества (стандартное и исследуемое) должны быть намного менее летучими, чем применяемый растворитель. [c.247]

Энтропия 5 относится к основным термодинамическим характеристикам химических систем (вещества нли совокупности веществ). В табл. 8 представлены значения стандартной молярной энтропии 5 различных веществ. В отличие от энтальпии образования веществ ДЯц, характеризующей изменение энтальпии при протекании строго определенных реакций — реакций образования веществ и имеющей условную точку отсчета — нулевую энтальпию образования эталонных простых веществ (см. 3.2), энтропия является абсолютной величиной для каждого вещества (поэтому знак Д перед обозначением 5 не ставится). [c.70]

Систематические ошибки могут быть обнаружены и устранены при помощи калибровки приборов по эталонам, калибровки по стандартным веществам или проведением холостых опытов. [c.17]

Когда это возможно, стандартное соединение следует непосредственно вводить в образец. Если смешивание с тетраметилсиланом представляет собой сложную задачу, можно заменить его другим эталонным веществом. Еще одна возможность (если нет другого выхода) — поместить стандартное вещество в капилляр, расположенный внутри образца. [c.186]

Приготовлением стандартных проб занимаются многие организации наибольшей известностью пользуются эталонные образцы, изготовленные под руководством Отдела Стандартных Эталонных материалов Национального Бюро Стандартов [28—30]. НБС изготовляет более 600 различных стандартных веществ широкого диапазона, от чистых химикатов, таких как металлы, бензойная кислота и хлорид калия, и стандартов для клинической химии до таких сложных материалов, как листья плодовых деревьев, говяжья печень [20] и желатин, предназначенный в качестве носителя для ртутных эталонов [31]. В образцах листьев плодовых деревьев установлена концентрация 10 микроэлементов и ориентировочные данные относительно ряда других микроэлементов. Около 3000 стандартных образцов перечислено в изданиях Американского общества испытания материалов [21]. Большинство этих веществ появилось в связи с потребностями спектрохимического анализа 1743 вещества изготовляют только для спектрохимического анализа алюминийсодержащих материалов. При приготовлении стандартных образцов следует учитывать однородность проб и дисперсию при их отборе (см. разд. 27-3). [c.120]

Для одновременной записи кривых нагревания исследуемого и стандартного образцов используется пирометр Курнакова со сложной комбинированной термопарой (рис. 11). В качестве эталона для записи дифференциальных кривых лучше всего применять кремний, предварительно расплавленный в сосуде для термографирования. Однако поскольку это связано с определенными экспериментальными трудностями (г. пл. 81 1414 С, температура размягчения кварца 1200°С), то практически удобнее применять порошок прокаленной окиси алюминия А1гОа. При количественном определении АЯдл необходимо брать точные навески исследуемого и стандартного веществ с тем, чтобы можно было полученные значения тепловых эффектов отнести к 1 молю вещества. Кроме того, рекомендуется брать одинаковые навески, чтобы стандартизировать условия записи. Для обеспечения равномерного нагрева всех трех сосудов с веществами отверстия в блоке для термографирования должны быть расположены симметрично. Сначала регистрируют тепловой эффект плавления более легкоплавкого вещества, а затем, переключив термопару, записывают эффект плавления второго вещества. При этом скорость нагрева печи должна быть достаточно малой, чтобы записи эффектов не наложились друг на друга. Общий вид термограммы, полученной при помощи сложной термопары, приведен на рис. 12. Необходимые построения для ограничения площадей пиков представлены пунктиром. После проявления термограммы необходимо избежать деформации листа фотобумаги в процессе сушки. Удобнее всего сушку проводить между двумя листами фильтровальной бумаги под небольшим прессом. Ограниченные площади пиков переводят на кальку несколько раз подряд (для усреднения результатов), вырезают и взвешивают а аналитических весах. Поскольку отношение площадей равно отношению масс вырезанных пиков, то в формулу (1.4) вместо 5 /52 подставляется отношение масс ш/шг. По формуле (1.4) определяют энтальпию плавления. Зная температуру плавления, из соотношения (1.5) находят энтропию плавления и сравнивают найденные величины со справочными данными. [c.22]

ЯМР в твердых веществах зависит от взаимного расположения магнитных моментов ядер и от расстояний между ними. ЯМР жидкостей характеризуется более узкими линиями, так как молекулы находятся в интенсивном движении. Характер спектра определяется магнитными взаимодействиями ядер с электронными оболочками молекул, в которых находятся эти ядра. Магнитное ядро экранируется электронной оболочкой. Смещение резонансных частот химически неэквивалентных ядер, пропорциональное магнитному полро Н , называют химическим сдвигом, от сдвиг измеряют относительно стандартного вещества, магнитные ядра которого структурно эквивалентны. При протонном резонансе эталонными веществами служат тет-раметилсилан, циклогексан, вода. Химический сдвиг выражают в безразмерных единицах константы экранирования [c.452]

Дальнейшее совершенствование термохимической техники началось с 1920-х годов, когда тепловые эффекты стали измерять количеством электрической энергии, потраченной -на нагревание калориметрической системы. Только после 1928 г., когда Рот определил прецизионным способом теплоту сгорания бензойной кислоты (6,323 ккал/кг), последняя была принята как стандартное вещество для калибровки термохимической аппаратуры. Однако для расчета констант равновесия оказалось необходимым новое усовершенствование методики калориметрических определений теплот сгорания и, в частности, установление более жестких эталонных условий для определения теплоты сгорания бензойной кислоты, в результате чего Джессапом в 1942 г. она была снова уточнена (6,3176 ккал/г) [19, с. 125]. [c.112]

Стандартные образцы простых химических веществ могут служить основой для приготовления двух (и более) компонентных -стандартов. Как привило, для приготовления стандартных образцов такого типа (сплавы, растворы, смеси) прибегают к смешению, сплавлению, растворению точно отвешенных навесок чистых (эталонных) простых веществ. Вполне естественно, что в ходе приготовления таких стандартных образцов следует четко контролировать все условия, чтобы избежать потерь того или иного компонента или не привнести посторонние вещества в результате взаимодействия с окружающей средой и материалам аппаратуры, в которой проводится синтез стандартного вещества. Кроме того, в случае многокомпонентных стандартных образцов возникает специфическое осложнение, связанное с необходимостью равномерного> распределения всех компонентов по всему объему стандартного образца. При кажущейся простоте задача, связанная с обеспечением однородности состава образца по объему, часто оказывается достаточно сложной. В первую очередь это относится к твердым кристаллическим объектам типа сплавов и порошкообразных смесей, в которых в ходе их приготовления могут протекать процессьЕ дифференциации (разделения) компонентов и продуктов их взаимодействия по плотности или дисперсности. Уместно напомнить,, например, что для многих сплавов концентрации легирующих компонентов в поверхности и объеме образца могут не совпадать. [c.53]

Под временем удерживания понимается время от появления пика воздуха (точка В на рис. 3.4) до появления максимума пика вещества А. Стандартное вещество (эталон) вводится в пробу с целью определения относительного удерживания веществ и контроля надежности процесса. В качестве стандарта можно применить углеводороды, например н-пенган. [c.99]

На рис. УП1-6 дапы зависимости для жидкостей, вязкость которых при температуре, указанной на оси ординат, равна вязкости стандартного вещества (эталона) при температуре, указанной на осн абсцисс (правило Портера). Ниспадающая кривая представляет [c.291]

К сожалению, до сих пор мы имеем очень мало экспериментальных данных по сравнительной оценке точности методов, выполненных по единому плану, на определенных эталонных образцах веществ высокой чистоты. Сравнение результатов анализа стандартных проб при содержаниях примесей порядка нескольких микрограммов на миллилитр показало, что большую точность дают спектрофотометрня и активационный анализ, меньшую — полярография и спектральный анализ [66]. [c.14]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология