Крейга противоточный аппарат

Многократная противоточная периодическая фракционная экстракция. Это—процесс с двумя растворителями, часто используемый для разделения биохимических и подобных им веществ. Процесс проводится в делительных воронках по схеме, показанной на рис. 5, или, что более удобно, в аппарате Крейга . Этот аппарат состоит из ряда камер, устроенных, как показано на рис. 6. Каждая камера наполняется двумя чистыми растворителями так, что поверхность раздела сов- [c.23]

Хотя распределение между растворителями обычно проводят в делительных воронках, снабженных тефлоновыми кранами, для веществ, близких по своей растворимости, можно использовать противоточный аппарат Крейга. [c.26]

В настоящее время экстракция широко используется в различных областях как аналитический метод разделения. Первоначально она предложена как простой одностадийный процесс, усовершенствование методики проведения которого привело к созданию непрерывных и многоступенчатых методов. Соответственно разработана аппаратура, позволяющая проводить непрерывную экстракцию в экстракторах, в которых два потока жидкости движутся в противоположном направлении или используется многоступенчатый прерывный противоток, как, например, в аппаратах Крейга. Такие непрерывные методы основаны на теории газо-жидкост-ной противоточной дистилляции. [c.31]

Данный метод прост и, по-видимому, дает воспроизводимые результаты расход растворителя заметно меньше, чем при разделении методом колоночной хроматографии сравнимой производительности или в аппарате противоточного распределения Крейга. Поскольку неподвижная фаза представляет собой только жидкость (твердый носитель отсутствует), вероятность разложения или необратимой адсорбции компонентов пробы существенно-меньше, чем при обычной жидкостной хроматографии, в связи с чем метод имеет преимущества при разделении неустойчивых и (или) сильнополярных соединений. При разделении указанным методом не требуется встряхивания, необходимого при разделении в аппарате Крейга и возможность образования эмульсии сводится к минимуму. В классической жидкостной хроматографии вероятность загрязнения колонки весьма велика, и поэто- [c.79]

Доливание растворителей и отбор фракций можно осуществлять от руки. В этом случае характер работы аналогичен работе с аппаратом Крейга. Была сконструирована аппаратура, в которой доливание фаз осуществляется специальным автоматическим мерником, а отбор фракций — автоматическим коллектором, устройство которого подробно описано в гл. ХУП1. Полная автоматизация всего процесса противоточного распределения обеспечивается вспомогательным роботом , позволяющим оставлять действующую аппаратуру без присмотра на ночь. [c.427]

Например, при встряхивании с эфиром водного раствора какой-либо органической кислоты последняя в соответствии с коэффициентом распределения распределится между водой и эфиром. Для количественного извлечения кислоты из водной фазы необходимо эту операцию повторить по возможности много раз, используя при этом небольшие свежие порции эфира. Использовапие перколятора или аппарата проти-воточной экстракции (Крейг, 1951 г.) позволяет значительно облегчить этот процесс. В методе противоточной экстракции раствор вещества и экстрагирующая жидкость протекают непрерывно навстречу друг другу, так что водная фаза постепенно обедняется, а фаза экстрагента непрерывно обогащается веществом. [c.28]

Распределительная хроматография, которая для этой цели и с таким эффектом использовалась Мартином и Сйнджем, принципиально может рассматриваться как своеобразный вариант противоточной экстракции, при проведении которой экстрагируемое соединение распределяется между двумя жидкими фазами, одна из которых закреплена на твердом носителе (этой фазой в методике с обращенными фазами является менее полярная жидкость), в то время как другая движется в заданном направлении. Имеется ряд теоретических подходов к исследованию процессов, происходящих в колонке при распределительной хроматографии [1—4а] они основаны на концепциях дистилляционного процесса. Хроматографическая колонка условно разбивается на ряд секций, сравнимых с гипотетическими дистилляционными тарелками, и предполагается, что каждая тарелка эквивалентна одному экстракционному сосуду одноступенчатого процесса. По мере проведения процесса вещество распределяется между двумя фазами и подвижная фаза, содержащая это вещество, переносит его с одной тарелки на другую. Теория хроматографического процесса, основанная на этой концепции, очевидно, очень близка к теории противоточного распределения Крейга. Однако, если в прерывном процессе, осуществляемом на аппарате Крейга, может достигаться истинное равновесие, то в колоночной распределительной хроматографии достичь равновесия на каждой тарелке практически невозможно. Для того чтобы обойти это осложнение, Мартин дал другое определение тарелки в хроматографии. Следуя Мартину, можно определить хроматографическую тарелку как слой, в котором отношение усредненных концентраций распределяющегося вещества в неподвижной фазе и в элюате, вытекающем из этого слоя, соответствует отношению, достигаемому при равновесии в системе. Высота тарелки обозначается как высота, эквивалентная теоретической тарелке (ВЭТТ). [c.32]

Экстракционный метод нашел свое развитие в особом способе экстракции жидкости жидкостью, так называемой противоточной экстракции. Основан он на законе Нернста для идеальных растворов, согласно которому при одних и тех же условиях растворенное вещество распределяется между двумя несмешивающимися растворителями в постоянном, не зависящем от концентрации и воспроизводимом отношении. Если же в системе имеется два или больше веществ, то каждое из них подчиняется тому же правилу. Метод противоточной экстракции был предложен Мартином и Сингом в 1941 г. Синг обнаружил (1938) значительное различие в коэффициентах распределения ацилированных аминокислот между хлороформом и водой, а Мартин разработал перед этим противоточный экстрактор для очистки витаминов. Б конечном итоге их совмеот-ная работа привела к аппарату, в котором водная фаза адсорбировалась на силикагеле, а противоток создавался хлороформом. Этот метод был автоматизирован Крейгом в 1944 г. В 1948 г. Рэмси и Паттерсон применили неводные системы растворителей, в частности для разделения жирных кислот С5—С д. Конечно, революционизирующее значение в области выделения и очистки органических веществ принадлежит хроматографии, основанной на избирательной адсорбции растворенных веществ многими твердыми материалами. [c.304]

Метод противоточного распределения, основанный на принципе распределения вещества в системе жидкость — жидкость, известен с 30-х годов. В процессе его соверщенствования были разработаны а) метод непрерывной лротивоточной экстракции, применяемый главным образом в промыщленных щелях (он лишь упоминается в этой главе), и б) метод периодического противоточного распределения. Метод противоточного распределения часто называют методом Крейга. В 1944 г. Крейг [2] опубликовал описание первой батареи для цротивоточного распределения с металлическими элементами, позволяющей осуществить простой перенос двух несмешивающихся фаз в про-тивоточном режиме. Позднее Крейг и другие авторы сконструировали стеклянные аппараты для противоточного распределения специальные пробирки для этих аппаратов в настоящее время выпускаются промышленностью. [c.252]

Смесь, образующуюся при гидроксилировании дегидроэпи-андростерона из ткани картофельного клубня (освобожденную от липофильных компонентов экстракцией легким петролейным эфиром) и содержащую, кроме целевого продукта, часть непрореагировавшего исходного материала, побочные продукты реакции и некоторые неидентифицированные примеси из картофельной массы, подвергали противоточному распределению в аппарате Крейга, снабженном 20 пробирками (рис. Н.8). Лучшей системой растворителей оказалась смесь бензол — эфир/этанол— вода (35 15/25 25) эта система была выбрана в результате предварительного разделения в делительной микроворонке, контролируемого с помощью ТСХ. Все пробирки аппарата, кроме нулевой, были заполнены нижней, неподвижной фазой (по 10 мл в каждой), насыщенной верхней, подвижной фазой. В пробирку 1, которая служила для завершения насыщения нижних фаз в ходе эксперимента, было введено 10 мл чистой верхней фазы, насыщенной нижней. Образец, подлежащий обогащению (3,2 г), растворяли в примерно 8мл верхней фазы и 9мл нижней фазы (обе фазы предварительно взаимно насыщали), смесь вносили в первую пробирку аппарата (0) и начинали первый цикл разделения, включающий 50 качаний, разделение фаз и декантацию верхних фаз в следующие пробирки. После добавления свежей порции верхней фазы в пробирку О процесс продолжали до заверщения основного процесса. Если объем нижней фазы в какой-либо пробирке слегка уменьшался, то его доводили до ГО мл свежей порцией нижней фазы. После окончания основного процесса проводилось однократное извлечение, и разделение продолжали до тех пор, пока не было собрано 20 фракций верхней фазы (фракции Г—20 ). Фракции в аппарате были пронумерованы от О до 19 соответственно номерам про- бирок. Аликвотные части (по 10 мкл) каждой органической фазы анализировались методом ТСХ на силикагеле (20X20 см). [c.274]