Многократное противоточное распределение

Многократное противоточное распределение [c.24]

Одни и те же условия определяют выбор подходящего растворителя как для распределения вещества между двумя жидкими фазами (многократное противоточное распределение, распределительная хроматография), так и для экстракции твердых веществ [6, 16—18]. [c.134]

Ректификация - процесс многократного противоточного контактирования паровой и жидкой фаз разделяемой смеси, содержащих распределенные в них компоненты, в результате которого паровая фаза обогащается НКК, а жидкая ВКК. [c.19]

Полное разделение двух веществ при однократном распределении может быть достигнуто только при очень больших значениях р (10 ООО). Для большинства органических соединений в доступных системах растворителей величина Р лежит в пределах между 1 и 10 тем не менее разделение все же может быть достигнуто многократным повторением распределения с добавлением свежих порций нижней и верхней фазы. Эта методика была автоматизирована Крейгом. В настоящее время выпускаются приборы для противоточного распределения, основанные на этом принципе. Метод эффективен в широком диапазоне концентраций растворенного вещества. Описание прибора Крейга и других установок этого типа, а также факторов, определяющих выбор растворителей, способов оценки результатов и математическую трактовку результатов многократного распределения можно найти в обзорах [26—29]. [c.25]

Наибольший интерес представляет разработанный Крэгом способ противоточного распределения . Этот метод применяют для разделения определенного количества какой-либо смеси при помощи многократных операций экстракции, проводимых обычно в экстракторе Крэга. [c.423]

В противоположность простой или повторной экстракции при многократном распределении (так называемое фракционированное распределение или противоточное распределение [143—152]) речь идет в принципе об операции, которая совершенно аналогична дробной кристаллизации. Поэтому представленная на рис. 91 (стр. 225) схема дробной кристаллизации равным образом справедлива для фракционированного распределения, если вместо маточного раствора и кристаллов разделению подвергаются две жидкие фазы. Вещества, которые можно разделить фракционированным распределением, ограниченны по числу, но не по массе (как при дробной кристаллизации), так как при каждой операции распределение до полного установления равновесия можно провести гораздо легче при точном соблюдении количественных соотношений двух жидких фаз. При практическом осуществлении такого распределения перенос фазы может происходить либо пульсацией, либо непрерывно, так что разделяемую смесь веществ вводят либо один раз, либо подают непрерывно жидкость можно подавать как в начало, так й в се редину распределительного аппарата. Несколько различных способов распределения было предложено рядом исследователей . При проведении экстракции по Крэгу подлежащее распределению вещество вводят один раз в начало аппарата оно частично уносится более легкой мобильной) фазой, а частично прочно удерживается более тяжелой стационарной) фазой, так что разделяемые вещества концентрируются в зависимости от своих коэффициентов распределения в соответствующие фракции, легко поддающиеся предварительному расчету. Способ оказался очень эффективным для исследования неустойчивых органических природных веществ (пенициллин и т. п.). В неорганической химии этот способ можно применять, например, при разделении комплексных солей [154]. [c.190]

Широкое применение приобрел метод многократного фракционного экстрагирования по Крейгу, называемый также противоточным распределением. [c.15]

Если многократная статическая экстракция сопровождается рядом последовательных промывок всех экстрактов (одного за другим) одними и теми же порциями промывной жидкости, то такой эффективный процесс разделения можно назвать статической полу-противоточной экстракцией (противоточное распределение [8]). Рассматривая последовательное изменение концентраций при возрастающем числе промывок и экстракций нетрудно получить общее выражение для концентрации вещества с коэ ициентом распределения О в т-й по порядку порции раствора (промывной жидкости) после приведения в контакт с этой порцией 5 порций растворителя [c.146]

К хроматографии примыкают также методы электрофореза и противоточного распределения или многократного фракционного экстрагирования. [c.196]

После установления равновесия водной фазы с органической последнюю можно отделить, в оставшуюся водную фазу ввести свежую порцию органического растворителя такие операции можно повторять несколько раз. Метод проведения многократной жидкостной экстракции называют противоточным распределением [20]. [c.469]

Метод многократного фракционного экстрагирования, или противоточного распределения был разработан Крейгом и сотрудниками для разделения смесей и для [c.41]

И конечное соединение представляют собой кислоты. Поэтому иногда целесообразнее проводить конденсацию низкомолекулярного карбоксильного компонента с солью пептида, имеющего сравнительно длинную цепь. При этом конечный продукт реакции в противоположность исходной кислоте уже не способен растворяться в таких растворителях, как эфир, этилацетат или метанол, и его очистка становится возможной [225, 272, 469, 2386, 2628]. Хорошо кристаллизующиеся соединения очищают многократной перекристаллизацией. В менее благоприятных случаях рекомендуется использовать противоточное распределение [1228] или препаративный электрофорез [590] после отщепления Ы-защитной группы. [c.110]

Как видим, после четырех экстракций, даже при таком небольшом У коэффициенте распределения, экстрагируемое вещество практически почти полностью извлекается из водного раствора. В большинстве случаев для аналитических целей бывает достаточно 2—3 экстракций. В особо сложных случаях для разделения многих компонентов приходится применять многократную противоточную экстракцию. Экстрагирование в сочетании с физикохимическими методами определения в настоящее время все шире и шире применяется в практике научно-исследовательских и заводских лабораторий. [c.528]

Один из новых приемов, который только начинает развиваться, — многократная многоступенчатая экстракция, так называемое противоточное распределение белков. Оно основано на различии распределения растворенного вещества (в данном случае — различных белков) между двумя несмешивающимися жидкими фазами. Этот метод применен был Крэгом и другими с большим успехом для очистки множества пизкомолекулярных веществ — коферментов, витаминов, антибиотиков, алкалоидов и др. Применительно к белкам вначале казалось, что невозможно будет подобрать пары жидкостей, несмешивающихся друг с другом и вместе с тем хорошо растворяющих белки. Чтобы метод экстракции был эффективен, необходимо коэффициент распределения растворенного вещества между /кидкими фазами иметь порядка единицы. [c.133]

Широкое применение приобрел в настоящее время метод многократного фракционного экстрагирования по Крейгу, получивший также название противоточного распределения. [c.16]

Если коэффициенты распределения двух веществ между двумя растворителями различаются, то с помощью экстракции эти вещества можно разделить. В том случае, когда коэффициенты распределения близки, процесс многократно повторяют. В лабораторных условиях для этой цели используют автоматический аппарат Крэйга. При промышленном разделении процесс проводят либо в каскаде аппаратов типа смеситель-отстойник, либо в противоточных экстракционных колонках. Метод экстракции часто используют для разделения таких смесей, которые трудно разделить другими методами, например для разделения смесей биологических продуктов. [c.151]

Кристаллизацию веществ в процессе их очистки проводят или из раствора, или из расплава. Первый способ широко используется как одна из начальных стадий очистки солей и щелочей и относительно малоэффективен. Способы второго типа включают в себя направленную и противоточную кристаллизацию, зонную плавку, а также вытягивание из расплава. Все они базируются на постепенной кристаллизации очищаемого вещества за счет перемещения нагревательных элементов вдоль его объема. При этом примеси, для которых коэффициент распределения меньше единицы, будут обогащать жидкую часть слитка, а примеси, для которых он больше единицы, концентрируются в его кристаллической части. Многократное повторение процессов плавления и кристаллизации (от 10 до нескольких сотен) приводит к накоплению примесей в головной и концевой частях слитка, составляющих около 30 % его объема. [c.348]

Распределение вещества вдоль колонки выражается уравнением, аналогичным уравнению противоточной многократной экстракции (стр. 187). [c.190]

Важнейшими методами очистки являются также экстракционные и сорбционные, в том числе с применением ионообменных сорбентов. Эти методы основаны на неодинаковом распределении примеси в гетерогенной системе, включающей основное вещество в виде кристаллов или в растворе, и фазу жидкого экстрагента или твердого сорбента. Соотношение содержания примеси в равновесных фазах (кристаллы и экстрагент, раствор и экстрагент, раствор и сорбент) определяется коэффициентом распределения К = С1/С2, где С1 и С2 — концентрации примеси. Чем больше значение К отличается от единицы, тем эффективнее очистка. Многократное повторение процесса или применение противоточной технологической схемы позволяет достичь удовлетворительной степени очистки даже в тех случаях, когда коэффициент распределения близок к 1. [c.65]

Противоточная распределительная экстракция. По этому методу глицериды обрабатывают двумя несмешивающимися растворителями, степень распределения между которыми отдельных глицеридов различна. При многократной экстракции в специальных приборах можно выделить из смеси отдельные глицериды. [c.79]

Для разделения веществ экстракцией в аналитич. химии часто можно пользоваться простой делительной воронкой. При необходимости многократной экстракции применяют противоточные экстракторы различных типов. На распределении вещества между двумя жидкими фазами основаны многие близкие к экстракционным методы, напр, бумажная и колоночная распределительная хроматография. В распределительной хроматографии одна из фаз, органич. пли водная, закреплена на инертном носителе, а другая движется. Этим достигается многократность обмена между фазами. [c.461]

Многие наиболее важные методы разделения основаны на многократном распределении соединений между двумя разными фазами, из которых хотя бы одна обычно является жидкой. Малые молекулы можно разделить с помощью противоточного распределения, когда препарат многократно уравновешивается между двумя жидкими фазами, причем одна из фаз более полярна, чем другая. После каждого уравновешивания с помощью специального устройства противоточиым образом вводятся новые порции обеих жидкостей [115]. [c.159]

Для полноты укажем, что процессы распределения веществ между двумя жидкими фазами при многократном повторении лежат в основе еще одного важного метода хроматографии— распределительной хроматографии. В распределительной колоночной хроматографии, внешне не отличающейся от адсорбционной, один из растворителей пропитывает материал (силикагель, крахмал, целлюлозу), наполняющий колонку, причем этот материал является лишь носителем одного растворителя. Исследуемая смесь наносится вверху колонки. Второй растворитель протекает через колонку и в процессе течения происходит многократное распределение разделяемой смеси вещества между двумя растворителями и, в результате — полное разделение компонентов. В качестве носителя неподвижной фазы может быть взята фильтровальная бумага. Развитая на этой основе хроматография на бумаге (Мартин, Синг) получила исключительное значение для целей анализа. Наконец, многократрюе использование (до 250—1000 раз) распределения между двумя жидкими фазами, без применения носителя, также широко распространено в виде метода противоточного распределения (Крэйг). [c.129]

Противоточное распределение. Крэг разработал ценный метод многократной жидкостной экстракции, названный им про-тивоточным распределением. В автоматически действующем аппарате две иесмешивающиеся жидкие фазы приводятся в равновесие в ряде трубок специальной конструкции, устроенных таким образом, что одна фаза (например, органическая) последовательно переходит из одной трубки в другую. По достижении равновесия осуществляется следующий акт переноса фазы в том же направлении. Введение в систему свежего растворителя позволяет осуществить любое необходимое число актов переноса. [c.528]

На третьем уровне сложности, например при противоточном распределении (ПРК), вводится важная новая характеристика. Здесь имеют место многократные контакты между парами фаз. В ПРК исходное равновесие достигается только между одной парой фаз, но при последующих операциях переноса получается много новых пар фаз, которые одновременно достигают равновесия в результате последующих операций. Как следует из рис. 14-1в, удобно рассматривать одну фазу как стационарную, а другую как подвилшую, поскольку она мигрирует через установку. Понятия подвижная фаза и стационарная фаза используются также при хроматографических разделениях (см. гл. 16),. которые отличаются от рассматриваемого ступенчатого процесса только тем, что в хроматографии равновесие устанавливается между небольшими частями непрерывных фаз, а в ПРК — в отдельных порциях подвижной и стационарной фаз. Например, типичную хроматографическую систему, состоящую из трубки, заполненной силикагелем (стационарная фаза) и промываемой подвижной фазой (например, гексаном), можно рассматривать как установку для ПРК с большим числом дискректных контактирующих между собой единиц силикагель — гексан. [c.480]

В этом разделе мы рассмотрим принцип противоточного распределения более подробно. По сути, эта методика ничем не отличается от описанной выше, за исключением того, что используется большее число разделительных ячеек. Представим себе батарею из пяти делительных воронок или пробирок (г = 5, рис. 11.2,а), пронумерованных от г=0 до г=г—1. Пробирки заполнены равными объемами фаз — органической (более легкой) и водной (более тяжелой), предварительно взаимно насыщенных. В пробирку г=0 добавляют некоторое количество вещества и дают ему раствориться, после чего всю батарею пробирок многократно встряхивают до установления равновесия. После установления равновесия в соответствии с данной константой распределения в более легкой фазе содержится часть р исходного количества вещества, в более тяжелой фазе — часть д того же вещества. Пробирки затем наклоняют таким образом чтобы более легкая фаза переместилась в соседние с ними про бирки справа, а пробирку г=0 заполняют свежей порцией лег кой фазы. На этом заканчивается первый шаг (л=1) противо точного распределения. На рис. 11.1 показано, как после завер шения этого шага вещество распределяется между пробирками / =0 и г—. Вслед за первым шагом проводится второй (и=2) [c.256]

Экстракцию, т. е. извлечение вещества из смеси растворителем, применяют с целью концентрирования и очистки одного вещества, либо для разделения и очистки всех компонентов данной смеси. Простейший вид экстракции заключается во встряхивании раствора, взвеси или. эмульсии (чаще всего в воде) с другим растворителем, несмешивающим-ся с первым. В зависимости от особенностей проведения процесса различают следующие его разновидности мацерация (твердое вещество экстрагируют многократно отдельными порциями растворителя при комнатной температуре) дигерирование (твердое вещество экстрагируют отдельными порциями растворителя при нагревании) перколя-ция (твердое вещество экстрагируют растворителем при комнатной температуре противоточным методом) перфорация (вещество экстрагируют из раствора непрерывно растворителем при использовании противотока процесс носит название противоточной перфорации) противоточное распределение (вещество экстрагируют противоточным методом периодически между двумя жидкими фазами). [c.37]

Во многих случаях эффективным оказалось применение метода -противоточного распределения [107, 108]. Именно этот метод в сочетании с хроматографией позволил Бу-Локку и Джонсу с сотрудниками осуществить препаративное разделение, выделение и очистку специфической группы природных нолиинов, содержащих в молекуле концевую этинильную группу в сочетании с различным числом гидроксильных и карбоксильных групп. Общая методика выделения состоит в предварительном разделении смеси на нейтральную и кислую фракции. Последнюю затем метилируют и отдельно разделяют путем многократной хроматографии на окиси алюминия компоненты смеси элюируются обычно в следующем порядке [c.21]

Разъясним это еще раз на примере проводимого в делительной воронке многократного распределения двух веществ между двумя несмешиваю-щимися между собой жидкостями. Такой способ, часто используемый в практике, называют противоточным распределением (в ректргфикации этому процессу соответствовала бы дистилляция на тарельчатой колонне). [c.34]

По технике выполнения различают простую (однократную и многократную), непрерывную и противоточную экстракцию. Простую, или периодическую, экстракцию применяют в тех случаях, когда коэффициент распраделения отделяемого компонента достаточно велнк, а у всех остальных компонентов смесн он значительно меньше. Тогда данный компонент можно перевести из одной фазы в другую в одну нлн несколько стадий. Если простую экстракцию проводят в обычных делительных воронках, то экстракционные процессы двух других типов осуществляют в специальных многоступенчатых приборах (экстракторах). Непрерывная экстракция с непрерывным актом смешения и расслаивания фаз позволяет разделять соединения с относительно близкими коэффициентами распределения. Еще более эффективен метод противоточной экстракции, осуществляемый с противотоком анализируемого раствора и экстрагента. Даже при разнице 0,1 в значениях Ко и меньше количественное разделение возможно за счет увеличения числа последовательных экстракций. При этом на каждой отдельной стадии компоненты распределяются между новыми порциями обеих фаз (в отличие от непрерывной экстракции, при которой обновляется только органическая фаза). [c.74]

Обычно рекомендуется при преобладании фактора температурной депрессии в распределении температурных напоров между корпусами использовать прямоточную схему (выпаривание растворов щелочей, некоторых солей), а при преобладании фактора вязкости — противоточную схему (растворы некоторых солей, нелетучих органических соединений). Часто трудно выделить преобладание какого-либо из этих факторов. Тогда во внимание принимаются дополнительные аспекты. Так, при больпшх давлениях в первых корпусах перепад между первым и вторым корпусом может достигать нескольких десятых долей мегапаскаля (что часто используется при вьшаривании неорганических растворов). Тогда при применении противоточной схемы требования к характеристикам перекачивающего насоса повышенные, и использование для этой цели циркуляци0нн010 насоса невозможно. Кроме того, при равномерном распределении выпара между корпусами время пребывания раствора в корпусе растет с увеличением концентрации раствора, причем чем больше концентрация, тем многократнее увеличение продолжительности процесса. При концентрировании пищевых и прочих термолабильных (термически неустойчи- [c.200]

Имаи и Мацумото [28] описали способ фракционирования поливинилового спирта по степени стереорегулярности путем вспенивания водного раствора полимера. Фракции получали с помощью многократного встряхивания раствора и удаления слоя пены. Шульц ж Нордт [29] попытались экстрагировать полимер из раствора с помощью жидкости, не смешивающейся с растворителем. Коэффициент распределения полимера между двумя фазами опять-таки зависит от молекулярного веса растворенного вещества. Но этот метод не позволил получить удовлетворительные результаты для системы полиоксигликоль — хлороформ — бензол. Олмин с сотр. [30, 31] добавил к описанному методу принцип противоточного распределепия, что позволило успешно расфракционировать нолиоксиэтиленгликоли в системе трихЛорэтилен —хлороформ —вода. Прибор, описанный Крейгом с сотр. [c.403]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология