Микроворонка

Если после 5—10-минутного встряхивания запах хлористого бензоила не исчезает, добавляют еще немного раствора едкого натра и продолжают встряхивание. Если продукт реакции выпадает в виде мелких комочков, часть жидкости сливают и осадок осторожно растирают палочкой, прибавив к реакционной смеси 1—2 мл раствора едкого натра. Осадок отфильтровывают на микроворонке для отсасывания, промывают на фильтре 5%-ным раствором соды и водой, Перекристаллизовывают из спирта. [c.257]

К 0,5 мл карбонильного соединения (при получении 2,4-динит-рофенилгидразона формальдегида берут 5 мл профильтрованного формалина) прибавляют свежеприготовленный спирто-водный раствор 0,4 г 2,4-динитрофенилгидразина. Полученную смесь оставляют стоять при комнатной температуре. Обычно кристаллизация наступает через 5—10 мин. Осадок отфильтровывают на микроворонке, промывают 2 мл 20%-ного этилового спирта и водой и, если необходимо, перекристаллизовывают из спирта. [c.260]

Перевернув ампулу, ее ставят в стакан с ледяной водой. После охлаждения делают надрез, отламывают верхнюю часть ампулы (рис. 88, в) и отсасывают выпавип кристаллы на микроворонке с гвоздиком. Кристаллы помещают на часовое стекло, сушат на воздухе, взвешивают н определяют температуру плавления. Выход чистого ацетанплида 65—70 мг, т. пл. 11 5° С. [c.93]

Хроматографическая реакция на колонке (ионообменная). На дно хроматографической стеклянной колонки высотой 10 см, диаметром 5—6 мм помещают ватный тампон. Колонку наполняют сухой алюминатной окисью алюминия (окись алюминия для хроматографии) до половины высоты. Берут или сухую окись алюминия, или суспензию. Сухую окись алюминия уплотняют постукиванием о твердую поверхность (до прекращения усадки). Суспензию осторожно наливают в колонку через микроворонку и дают отфильтро-ваться воде, в которой она взвешена. Суспензию наливают до тех пор, пока осадок не заполнит трубку на половину высоты. [c.163]

Капельная реакция с флуоресцеином. В микропробирке 1—2 капли исследуемого раствора смешайте с небольшим количеством РЬОг и уксусной кислоты. Пробирку закройте пробкой с вставленной в нее насадкой в виде микроворонки (рис. 47). Воронку покройте листом фильтровальной бумаги, пропитанной раствором флуоресцеина. Содержимое пробирки осторожно нагрейте. Выделяющийся бром, реагируя с флуорес-цеином, окрашивает бумагу в красный цвет. Эту же реакцию можно провести между двумя часовыми стеклами, как описано при открытии бромид-ионов с помощью фуксинсернистой кислоты. [c.372]

Затем при встряхивании охлаждают ампулу в стаканчике с ледяной водой, делают надрез на ее верхней части и отламывают ее. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на микроворонке с отсасыванием, помещают их на часовое стекло, сушат на воздухе, взвешивают и определяют температуру плавления. Выход чистого ацетанилида 65—70 мг, т. пл. П5°С. [c.29]

Кристаллизацию по-лумикроколичеств вещества проводят с применением ампулы, изготовленной из легкоплавкой пробирки диаметром 10—12 мм и длиной 70—80 мм (рис. 6) Диаметр оттянутого конца ампулы составляет 2—3 мм, а длина — 80—100 мм Оттянутую часть дугообразно сгибают под углом 45—60° . В качестве фильтрующего материала используют ватный тампон, вставленный в кончик ампулы. Ампулу с тампоном осторожно нагревают, а затем узким концом помещают в пробирку с 1—2 мл чистого растворителя При охлаждении в ампулу затягивается растворитель. В другую пробирку помещают 0,1—0,2 г вещества и растворитель и закрывают пробкой с трубкой, служащей обратным холодильником. Растворяют вещество при нагревании. Затем ампулу с 0,5—1 мл растворителя осторожно нагревают до кипения для вытеснения из нее воздуха и оттянутым концом с ватным тампоном опускают в горячий раствор очищаемого вещества Затем ампулу охлаждают кусочками мокрой фильтровальной бумаги. Происходит засасывание горячего раствора из пробирки в ампулу. При охлаждении ампулы в холодной воде или льду выпадают кристаллы На оттянутой части ампулы делают надрез, отламывают ее и кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на микроворонке с гвоздиком (рис 5). [c.24]

МУ1, снабженной капельной микроворонкой, капиллярной трубкой для ввода азота, обратным холодильником, последовательно соединенным со спиральной ловушкой, охлаждаемой сухим льдом, змеевиковым барботером, наполненным 15 мл не содержащего карбонатов 2 н. раствора едкого натра и защищенным на выходе осушительной трубкой с натронной известью (см. рис. П. 3). [c.525]

Отделение двух несмешивающихся жидкостей друг от друга рекомендуется проводить в делительной микроворонке, не имеющей крана (рис. 161). После разделения слоев тяжелую жидкость [c.259]

При микрофильтровании с отсасыванием пользуются воронками различной конструкции. В одних (рис. 167, а) фильтром служит впаянная в воронку стеклянная пористая пластинка в других (рис. 167, б) воронка в месте перехода в отводную трубку имеет расширение, куда вводят асбест или вату. Также рекомендуется применять составные микроворонки в этом случае кружок фильтровальной бумаги помещают между двумя толстостенными стеклянными трубками, соединенными отрезком резиновой трубки (рис. 167, в), или же на гладкую поверхность капиллярной отводной трубки, к которой пришлифована воронка (рис. 167,г). [c.262]

Чтобы перенести жидкость с осадком в микроворонку, удобно воспользоваться приемом, показанным на рис. 168. В верхнее отверстие микроворонки на пробке вставлена изогнутая капиллярная трубка диаметром 1—3 мм, другой конец которой опущен в пробирку с подлежащей фильтрованию смесью. Диаметр изогнутой трубки должен быть настолько мал, чтобы жидкость в ней поднималась достаточно быстро и осадок не успевал оседать на дно пробирки. [c.263]

Точно так же поступают при извлечении в капилляре вещества из жидкой фазы. По открывании капилляра слои разделяют при помощи капиллярной пипетки. Для извлечения из несколько большего количества жидкости без нагревания можно применять делительную микроворонку без крана (см. рис. 161, стр. 259) причем "перемешивание осуществляют путем периодического всасывания воздуха через Рис. 177. Приборы для отводной капилляр. извлечения из малых ко- [c.268]

Отделение двух несмешивающихся жидкостей друг от друга рекомендуется проводить в делительной микроворонке, не имеющей крана (рис. 225). После разделения слоев тяжелую жидкость осторожно выдувают из воронки через отводной капилляр. Последний изогнут в виде высокой сифонной трубки, что позволяет не опасаться вытекания жидкости во время работы. [c.339]

Чтобы перенести жидкость с осадком в микроворонку, удобно воспользоваться приемом, показанным на рис. 233. В верхнее [c.342]

Метод импульсного распыления микрообъемов проб дает хорошие результаты также при пламенном эмиссионном анализе. Использованы эмиссионный пламенный СФМ и система распылитель — горелка с камерой вместимостью 1 л. Воздух или N20 перед подачей в распылитель нагревают до 100 °С. Эмиссионный сигнал регистрируют самописцем ЭПП-09 с временем пробега пара 1 с. Микрообъем проб можно вносить непооред-ственно в распылительный капилляр, надев на него микроворонку. Перед измерением распылительную камеру промывают водой (путем всасывания и распыления) в течение 30 с. Затем вынимают капилляр из воды и 15 с просушивают камеру и капилляр, продувая нагретый воздух (при этом повышается стабильность отсчетов). Далее всасывают микрообъем раствора и регистрируют эмиссионный сигнал самописцем. При импульсном распылении 50 мкл раствора абсолютный предел обнаружения улучшается примерно на порядок величины по сравнению с результатом, полученным при непрерывном всасывании, а относительный предел обнаружения ухудшается примерно в 3 раза [95. [c.55]

Для обнаружения циркония в монацитовом песке и в силикатах [209] растертую в порошок пробу (5—10 мг) нагревают 2—3 мин. с 10—12 каплями серной кислоты (пл. 1,84) в тигельке до кипения дают остыть, разбавляют водой и фильтруют через микроворонку, промывая осадок на фильтре водой. Фильтр с осадком сжигают в серебряной чашечке, остаток сплавляют с едким кали. Плав растворяют в воде, а далее обнаруживают цирконий, как описано выше. Если присутствует ниобий и тантал, то отделяют цирконий мышьяковой кислотой. [c.48]

Тананаеврекомендует микроворонку, удобную для капельного фильтрования. Толстостенная стеклянная трубка диаметром около 10 мм с одного конца вытянута в капилляр другой, широкий конец имеет длину около 10 мм. Переход от широкого конца к капилляру составляет угол 60°. Обычным образом сложенный очень маленький фильтр помещают на дно воронки и смачивают каплей воды. Каплю раствора с осадком переносят капилляром на фильтр, берут в рот широкую часть воронки и вдувают воздух. Этот апособ рекомендуется для трудно филь- [c.50]

По Стрижевскомув пробирку центрифуги вставляют вторую, меньшую пробирку, служащую приемником для фильтрата. Внутри этой маленькой пробирки помещают микроворонку (рис, 44). В том месте, где широкая часть воронки переходит [c.54]

Для фильтрования небольших количеств раствора, даже при нагревании, прекрасно служит воронка с пористой п.ла-стинкоп, изображенная на рис. 86. Фильтры с большими порами можно уплотнять асбестовой взвесью. При отсутствии подобных фильтров пользуются микроворонками Прегля, маленький шарик которых наполнен тигельным асбестом по Гучу (см. аналитическую часть, стр. 71). Чтобы при горячем фильтровании избежать потерь вследствие относительно большой поверхности охлаждения у приборов небольших размеров, работают с паровыми рубашками (рис. 87). Можно ограничиться предварите.льным нагреванием фи,пьтра, что часто достаточно вследствие короткого времени фильтрования и малой вероятности образования центров кристаллизации. Кроме того, выгодно окружать приборы эвакуированной стеклянно - рубашкой. Микрососуды для приго- [c.120]

Для ускорения выпадения осадка BaS04 применяют различные добавки пикриновую кислоту [421], этиловый или амиловый спирты [195]. Выпавший осадок удобнее всего отфильтровывать через маленький фарфоровый тигель с дном соответствующей пористости и затем прокаливать. Фильтрование лучше всего проводить по методу, принятому в макроанализе. Автоматическое фильтрование [725] только увеличивает возможность ошибок. Для получения постоянного веса нет необходимости прокаливать сульфат бария достаточно сушить его при 150° [591]. Это дает возможность применять стеклянные микроворонки с пористыми пластинками. [c.111]

Спектры поглощения экстрактов (см. рисунок) были измерены на спектрофотометре СФ-4. Экстракты готовили в условиях опытов А и Б, отбирая микропипеткой и вливая в кювету (толщина слоя 10 мм) через микроворонку с небольщим количеством стеклянной ваты для получения прозрачного раствора. Применялись свежеприготовленные растворы реагентов. [c.87]

Встряхивают 10—20 мл тетрахлорида германия с 1 мл 9н. соляной кислоты марки ос. ч. в делительной. микроворонке в течение 5 минут. После отслаивания фаз солянокислый экстракт переносят в пробирку для колориметрирования, прибавляют Ь мл 1%-ного раствора роданида калия (очищенного от примеси железа многократной экстракцией изоамиловым спиртом), 10 мл воды и 1 мл смеси ТБФ в бензоле в отношении 1 2. Одновременно проводят в тех же условиях [c.217]

Смесь, образующуюся при гидроксилировании дегидроэпи-андростерона из ткани картофельного клубня (освобожденную от липофильных компонентов экстракцией легким петролейным эфиром) и содержащую, кроме целевого продукта, часть непрореагировавшего исходного материала, побочные продукты реакции и некоторые неидентифицированные примеси из картофельной массы, подвергали противоточному распределению в аппарате Крейга, снабженном 20 пробирками (рис. Н.8). Лучшей системой растворителей оказалась смесь бензол — эфир/этанол— вода (35 15/25 25) эта система была выбрана в результате предварительного разделения в делительной микроворонке, контролируемого с помощью ТСХ. Все пробирки аппарата, кроме нулевой, были заполнены нижней, неподвижной фазой (по 10 мл в каждой), насыщенной верхней, подвижной фазой. В пробирку 1, которая служила для завершения насыщения нижних фаз в ходе эксперимента, было введено 10 мл чистой верхней фазы, насыщенной нижней. Образец, подлежащий обогащению (3,2 г), растворяли в примерно 8мл верхней фазы и 9мл нижней фазы (обе фазы предварительно взаимно насыщали), смесь вносили в первую пробирку аппарата (0) и начинали первый цикл разделения, включающий 50 качаний, разделение фаз и декантацию верхних фаз в следующие пробирки. После добавления свежей порции верхней фазы в пробирку О процесс продолжали до заверщения основного процесса. Если объем нижней фазы в какой-либо пробирке слегка уменьшался, то его доводили до ГО мл свежей порцией нижней фазы. После окончания основного процесса проводилось однократное извлечение, и разделение продолжали до тех пор, пока не было собрано 20 фракций верхней фазы (фракции Г—20 ). Фракции в аппарате были пронумерованы от О до 19 соответственно номерам про- бирок. Аликвотные части (по 10 мкл) каждой органической фазы анализировались методом ТСХ на силикагеле (20X20 см). [c.274]

Перевернув ампулу, ее ставят в стакан с ледяной водой. После охлаждения делают надрез, отламывают верхнюю часть ампулы (рис. 96, в) и отсасывают выпавшие кристаллы на микроворонке с гвоздиком. Кристаллы помещают на часовое стекло, сушат на воздухе, взвешивают и определяют температуру плавления. Выход чистого ацетанилида 65—70 мг, т. пл. 115° С. Аналогично можно перекри-сталлизовать 500 мг бензойной кислоты из 3 мл толуола (выход 350 мг) или 500 мг нафталина из 2,5 мл этанола (выход 350 мг). [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология