Хроматография пиролитическая устройства для ввода проб

Пиролиз проводят с помощью обычного термического нагрева, высокочастотного нагрева (до тоЧки Кюри), с применением коренного разряда и лазерной техники [2, 3]. Устройство для пиролиза изготавливают в виде приставки к стандартным газовым хроматографам. В настоящее время многие универсальные хроматографы высокого класса снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему. [c.193]

В связи с расширяющимися возможностями применения пиролитической газовой хроматографии, в особенности для контроля в промышленном производстве высокомолекулярных соединений и материалов на их основе, проявляется особый интерес к автоматизации процесса пиролиза. Под этим понимают в первую очередь автоматизацию подачи проб в пиролитическое устройство и ввод их в зону пиролиза, а также управление параметрами процесса пиролиза, контроль этих параметров и работы пиролитического устройства в целом. [c.25]

Хроматограф состоит из последовательно соединенных осушительной системы, пиролитической ячейки 4, вмонтированной в корпус термостата хроматографа, испарительной камеры ввода пробы 5. хроматографической колонки 6, установленной в термостате, детектора 7. Детектирующее устройство работает по принципу ионизации органических молекул в водородном пламени и носит название пламенно-ионизационного детектора (ПИД). Пламя создается при равномерном горении смеси водорода и воздуха, подаваемой из баллонов 2 и 3 форсунке в требуемом соотношении, которое регулируется расходомерами по показаниям манометров. Водородно-воздушная смесь поджигается высокочастотным электрическим разрядом. [c.249]

Хроматограф с пиролитическим устройством должен рассматриваться как единая конструкция, а пиролизер-как узел ввода и испарения пробы нелетучего вещества путем пиролиза. Конструирование и производство пиролитических приставок изолированно от конкретной конструкции газового хроматографа и произвольное присоединение их в лабораторных условиях к газовым хроматографам разных типов может приво- [c.26]

Разработан и выпускается отечественной промышленностью пиролитический хроматограф Биохром-26 . В хроматографе имеется два пиролитических устройства (филаментного типа и индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри), включенные в оба канала дифференциальной газовой схемы хроматографа. Пиролизер филаментного типа может работать в двух режимах нагрев филамента путем питания постоянным током невысокого напряжения (до 5 В), устанавливаемого с дискретностью 0,1 В, и мгновенный разогрев филамента путем подачи импульса высокого напряжения в интервале от 150 до 250 В, который осуществляется с помощью разряда конденсатора, с последующим поддержанием заданной температуры путем подачи тока постоянного напряжения в интервале от 1,4 до 3,9 В в зависимости от требуемого значения температуры филамента. Максимальная температура филамента может изменяться от 400 до 1100°С. Пиролизер индукционного нагрева снабжен набором ферромагнитных термоэлементов, являющихся одновременно держателями проб, двух форм (стержень и спираль), что обеспечивает ввод проб в виде растворов, вязких жидкостей и твердых или эластичных нерастворимых образцов. Имеющийся набор термоэлементов соответствует шести значениям точек Кюри 430, 500, 600, 680, 770 и 960 °С, что вполне достаточно для аналитической работы с различными образцами. Продолжительность нагрева ферромагнитных элементов с пробой может быть задана любая в интервале от 1 до 20 с с дискретностью 1 с. [c.28]

В книге последовательно рассмотрены теоретические основы и возможности термического анализа, инструментальные методы пиролиза соединений, экспериментальные методы термического анализа-термогравиметрический, дифференциальный термический анализ, пиролитическая газовая хроматография с описанием устройств для ввода пиролизованных проб в хроматограф, спектроскопические и резонансные методы. [c.5]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую пробу известного количества вещества сравнения с последующим измерением на основе относительных величин аналогично методу относительной калибровки. В качестве стандарта могут быть использованы как летучие, так и нелетучие соединения. В случае применения летучих соединений целесообразно выбрать вещества, термически устойчивые при проведении пиролиза и обладающие низкой летучестью при начальных условиях эксперимента, чтобы предотвратить унос стандартного вещества во время нанесения пробы на термоэлемент и ввода термоэлемента с пробой в пиролитическое устройство хроматографа. При использовании относительно летучих соединений в качестве стандарта ввод пробы может быть осуществлен в закрытой ампуле из легкоплавкого сплава либо в ампуле из стекла или кварца, которую можно разрушить в пиролитиче- [c.92]

Спецификой пиролитической газовой хроматографии является конструкция системы ввода пробы из реакционной зоны пиролиза в анализатор-хроматограф. Поэтому мы считаем необходимым, не вдаваясь в основы хроматографического метода, подробно освещенные в [114-118], привести некоторые наиболее употребляемые устройства для ввода летучих продуктов термопревращения в хроматограф. [c.48]

Для определения летучих соединений в нелетучих образцах сложного состава, содержащих другие органические соединения, может быть использована схема двухступенчатого пиролиза. При этом на второй стадии осуществляют послеколоноч-ную идентификацию методом ПГХ. Пробу, содержащую малолетучие компоненты (стабилизаторы, пластификаторы и др.), нагревают в первом пиролизере до температуры, обеспечивающей их десорбцию из образца, хроматографируют в первой хроматографической колонке. Затем анализируемые компоненты улавливают в промежуточной ловушке и вводят в пиролизер второго хроматографа. На основе полученной при пиролизе смеси и соответствующей пирограммы идентифицируют выделенную фракцию или индивидуальное соединение. Промежуточное выделение компонентов с помощью ловушки можно не проводить, если применить систему переключающих устройств, позволяющих отсекать идентифицируемый компонент и направлять его в пиролитический хроматограф второй ступени. Одновременно с проведением пиролиза летучего соединения в парофазном пиролизере второй ступени процесс разделения в первом хроматографе может быть продолжен. В том случае, если другие летучие соединения, десорбированные из нелетучего образца в первом пиролизере, не представляют интереса, процесс разделения может быть приостановлен до окончания хроматографического разделения продуктов пиролиза во втором хроматографе. На основе полученной во втором хроматографе пирограммы индивидуального летучего соединения, выделенного из исследуемого образца на первой ступени, осуществляют групповую или индивидуальную идентификацию [106-108]. [c.130]