Хроматография в автоматических анализатора

На установках первичной переработки нефти достигнута высокая степень автоматизации. Так, на заводских установках используют автоматические анализаторы качества ( на потоке ), определяющие содержание воды и солей в нефти, температуру вспышки авиационного керосина, дизельного топлива, масляных дистиллятов, температуру выкипания 90 % (масс.) пробы светлого нефтепродукта, вязкость масляных фракций, содержание продукта в сточных водах. Некоторые из анализаторов качества включаются в схемы автоматического регулирования. Например, подача водяного пара в низ отпарной колонны автоматически корректируется по температуре вспышки дизельного топлива, определяемой с помощью автоматического анализатора температуры вспышки. Для автоматического непрерывного определения и регистрации состава газовых потоков применяют хроматографы. [c.12]

Разрабатываются разнообразные автоматические анализаторы для определения содержания ароматических углеводородов и других веществ в сточных водах [И]. Наибольший интерес для быстрого и точного определения ароматических углеводородов представляет жидкостная хроматография под давлением. Этот метод позволяет оперировать очень малыми объемами веществ, дает возможность определения термически нестойких соединений (в отличие от газожидкостной хроматографии), имеет быстродействие и высокую разрешающую способность. [c.324]

Разделение свободных аминокислот в безбелковых экстрактах тканей проводят методами ионообменной хроматографии на колонках (в автоматическом анализаторе аминокислот) и хроматографии на бу- [c.194]

Другой особенностью методов газовой экстракции следует считать относительную легкость автоматизации, которая уже учтена ведущими производителями газохроматографической аппаратуры, выпустившими специальные автоматические анализаторы и приспособления к стандартным хроматографам. [c.10]

Методическое руководство по биохимии и иммунохимии белка. Рассмотрены теоретические основы методов и современная аппаратура для гель-фильтрации, бумажной, ионнообменной н тонкослойной хроматографии, в том числе методы количественного аминокислотного анализа с помощью автоматических анализаторов. Подробно описан анализ производных аминокислот методом газовой хроматографии. Книга хорошо иллюстрирована и снабжена подробной библиографией. [c.4]

К первой группе приборов относятся автоматические анализаторы для контроля качества на потоке сырья, продуктов, реагентов и других технологических потоков. К таким приборам относятся хроматографы, определяющие компонентный состав газа или жидкости. В основу хроматографа положено разделение смеси на компоненты под воздействием одновременно протекающих массообменных процессов - сорбции и десорбции. При десорбции газом-носителем происходит последовательное выделение абсорбированных компонентов. В первую очередь из адсорбента выходят низкокипящие газы или жидкости. Например, при анализе смеси газа, состоящего из этана, пропана и бутана, после начала десорбции с газом-носителем выйдет этан, затем пропан и после этого бутан. Выходящие компоненты анализируются детектором. Принципиальная схема хроматографа приведена на рис. 1-16, а. Анализируемый газ поступает через фильтры 1 и редукционный клапан 2 в дозатор 3, в котором отбирается проба определенного объема. Затем проба газа захватывается газом-носителем и направляется в колонку 4, заполненную адсорбентом, поглощающим (адсорбирующим) пробу газа. Затем за счет повышения температуры начинается десорбция газа. В первую очередь выходит этан, количество которого определяется в детекторе (камеры 5 и б). [c.310]

При пуске установки трудно рассчитывать на нормальную работу автоматических анализаторов качества, так как газоанализаторы, хроматографы и другие приборы требуют определенного времени для наладки. Поэтому при пуске установки должен быть обеспечен в необходимом объеме лабораторный контроль с дублированием работы автоматических анализаторов работой лаборантов. [c.335]

В литературе тенденцию к автоматизации иллюстрируют обычно примерами спектрометрических приборов с непосредственной выдачей результатов и автоматических анализаторов. Однако не менее полезные устройства используются в более ограниченных типах анализов. Например, предложено несколько различных устройств для одновременного определения углерода, водорода и азота в органических соединениях. В одном из таких приборов образец сжигают в кислороде и продукты сгорания вводят в газовый хроматограф. Разделенные компоненты последовательно регистрируют катарометром содержание элементов определяют из отношения площадей пиков, зарегистрированных самописцем. [c.544]

Какие же аналитические методы заслуживают внимания в приложении к анализу воздуха Таких методов много. Например, для определения озона пригоден люминесцентный метод, для оценки содержания углеводородов — газовая хроматография с пламенноионизационным детектором. Окись углерода можно определять методом ИК-спектроскопии или химическими методами, для окислов азота часто рекомендуют хемилюминесценцию. Для автоматических анализаторов, которые должны работать без корректировки и даже без наблюдения по крайней мере несколько дней, пригодны электрохимические методы, включая кулонометрию, газохроматографические и разнообразные оптические, в том числе фотометрические, В последнее время делаются попытки использовать лазеры для анализа воздуха на расстоянии и без отбора проб. [c.115]

Для разделения свободных сахаридов применяют адсорбционную, распределительную, ионообменную и гель-проникающую хроматографию, причем в настоящее время последние три вида хроматографии приобретают все возрастающее значение. Быстрое их развитие связано с использованием автоматических анализаторов. [c.81]

До настоящего времени проведены широкие исследования по разделению нескольких типов аминов, в частности катехоламинов и метаболитов триптофана. Разделению этих соединений самыми различными методами посвящено много публикаций. Что касается других аминов, например алифатических аминов, полиаминов и ароматических аминов, то их разделение представляет меньшие трудности, хотя иногда трудно добиться разделения этих аминов на указанные выше типы, так как они имеют близкие хроматографические характеристики. Кроме того, некоторые типы аминов, например триптамин и серотонин, хроматографируются вместе с аминокислотами. Разделение этих типов аминов не приводится ни в настоящей главе, ни в главе по хроматографированию аминокислот. Однако можно получить некоторое представление о разделении этих аминов на основе методов ионообменной, хроматографии, описанных в настоящей главе. Для разделения аминов широко применяются почти все варианты колоночной жидкостной ионообменной хроматографии. Скоростные методы и гель-проникающая хроматография в настоящее время не имеют широкого применения по всей вероятности, классические методы ионообменной хроматографии будут преобладать в области разделения аминов, так как они позволяют получать хорошее и быстрое разделение компонентов. Еще одним важным фактором является возможность использования для этой цели автоматических анализаторов аминокислот. [c.267]

В нашей стране создан ряд приборов, основанных на различных методах хроматографии налажен промышленный выпуск хроматермографов ХТ-2м, хроматографов ХП-2 и ХЛ-3 ведутся широкие теоретические, научно-исследовательские и опытно-конструкторские работы по газовой хроматографии и созданию автоматических анализаторов, основанных на этом методе. [c.5]

По опубликованным данным [315], из общего числа автоматических анализаторов, используемых на нефтеперерабатывающих предприятиях, около четверти приходится на промышленные хроматографы. В некоторых же областях нефтехимии, в частности на предприятиях по производству синтетического каучука, эта величина достигает 70—80%. [c.265]

Для исследования токсических органических веществ в воде и сточных водах наиболее перспективны автоматические анализаторы [111]. Описана схема анионообменного хроматографа, при помощи которого автоматически с чувствительностью до нескольких микрограммов на 1 л воды были определены и идентифицированы в бытовых сточных водах 13 органических веществ в концентрациях примерно 1 мг/л и 77 компонентов в концентрациях каждый менее 0,1 мг/л [112]. [c.17]

В современных лабораториях анализ аминокислотного состава и определение простых осколков проводится с помощью специальных хроматографов — автоматических аминокислотных анализаторов. [c.512]

Когда в смеси содержится в основном фосфит, анионообменная хроматография дает хорошие результаты при разделении. Поллард с сотр. [5] использовали последовательное элюирование раствором КС1 и колонку со смолой Дауэкс-1 Х8. В двух изученных системах, при pH = 6,8 и при pH = 11,4, удалось добиться очень хороших результатов при отделении фосфита. Продолжением этой работы явился автоматический ионообменный метод анализа смеси фосфорных анионов с использованием автоматических анализаторов (6, 7]. В этом методе анионы (включая фосфит) после разделения превращали в ортофосфат и автоматически определяли последний, используя колориметрический метод, основанный на образовании молибденовой сини. Подробно метод описан в разделе Полифосфаты . [c.477]

Существенные экспериментальные трудности, которые до последнего времени ограничивали исследования в области белковой химии, в значительной степени обусловливались отсутствием простых и надежных способов анализа аминокислот. Лишь благодаря развитию за последние два десятилетия ионообменной и распределительной хроматографии удалось разработать автоматический метод количественного анализа аминокислот с использованием окисления аминокислот нингидрином и фотометрирования продуктов реакции [9]. Однако стремительное развитие химии белков и пептидов, среди которых обнаружены важнейшие биорегуляторы и антибиотики, уже сейчас предъявляет новые требования по чувствительности и быстроте анализа. Сложность аппаратурного оформления и дороговизна эксплуатации, безусловно, ограничивают применение автоматического анализатора Мура и Штейна и в значительной степени обусловливают интерес к разработке новых методов аналитического определения аминокислот, свободных от указанных недостатков. [c.252]

Рассмотрены электроаналитические методы, наиболее перспективные для анализа объектов окружающей среды и биологических материалов вольтамперометрия в прямом и инверсионном вариантах, потенциометрия с ионоселективными электродами, кулонометрия и кондуктометрия. Приведены основные характеристики методов, условия их оптимального применения, эксплуатационные и экономические показатели. Описаны автоматические анализаторы и средства мониторинга окружающей среды. Показаны возможности электрохимических детекторов в проточных аналитических системах, в том числе в высокоэффективной жидкостной хроматографии. [c.127]

Первые сообщения об успешном применении на потоке хроматографической аппаратуры в нашей стране и за рубежом относятся к концу 50-х годов. Первоначально предпринимались попытки автоматизировать и приспособить для работы на потоке лабораторные хроматографы. Однако в связи с тем, что хроматографический анализ на потоке существенно отличается от лабораторного анализа по ряду щелей анализа, допустимой периодичности и продолжительности анализа, способу представления и использования получаемой информации, условиям эксплуатации аппаратуры и ее характеристикам, лабораторные и потоковые хроматографы имеют существенные различия. Данные табл. 1 позволяют провести сравнительный анализ обоих групп приборов [4]. По мере накопления опыта использования хроматографов на потоке и изучения потребности в них народного хозяйства был налажен выпуск хроматографов, специально предназначенных для работы на потоке и представляющих собой специфическое средство измерения. Первые потоковые хроматографы разрабатывались и выпускались в основном фирмами, производителями лабораторных хроматографов. В дальнейшем ряд фирм успешно специализировался в выпуске только промышленных хроматографов или, промышленных хроматографов и других автоматических анализаторов, предназначенных для работы на потоке. [c.10]

Второй важной группой приборов являются автоматические анализаторы качества нефти и нефтепродуктов в потоке. К ним относятся автоматы для фракционной разгонки светлых нефтепродуктов, автоматы для измерения удельного веса, вязкости, температуры вспышки и застывания, упругости паров, содержания воды и солей в нефти, углеводородного состава (хроматографы, масс-спектрометры) и др. [c.231]

Как уже было отмечено, одной из важнейших тенденций развития аналитической службы производств основной химической промышленности является автоматизация аналитического контроля. Автоматические анализаторы химического состава различных объектов широко используют в современном производстве. Это автоматические промышленные хроматографы, спектрометры, приборы, работающие на электрохимических принципах, различные сенсорные устройства. Автоматические анализаторы химического состава являются важнейшими элементами АСУ ТП. Как отметил академик Ю.А. Золотов в Очерках аналитической химии ...Непрерывный аналитический контроль должен стать главной формой применения достижений аналитической химии в промышленности. Внедрение такого контроля приведет к сокращению объема работ по эпизодическому лабораторному контролю, которым занято множество лаборантов . Внедрение автоматических анализаторов в технологические процессы уменьшает вклад химика-аналитика в получение первичной информации о химическом составе технологических продуктов в производственных подразделениях, но значительно увеличивает его вклад в метрологическое обеспечение измерений. [c.11]

Очеиь широко используют ионообменную хроматографию для анализа ионизирующихся органических соединений (кислоты, амины, аминокислоты, компоненты нуклеиновых кислот и т. д.). Для анализа аминокислот создан -, автоматические анализаторы, которые в процессе хроматографирования изменяют pH элюента, ионную силу, вводят необходимые реагенты и пр. [c.609]

Гистидинсодержащие дипептиды определяют в безбелковом экстракте мышц после разделения их методами хроматографии на бумаге, в тонком слое силикагеля или ионообменной хроматографии на колонке (в автоматическом анализаторе аминокислот). Как и все первичные амины, дипептиды можно обнаружить по реакции с нингидрином, флуорескамином и с о-фталевым диальдегидом. Карнозин, кроме того, может быть определен по цветной реакции Паули с диазотиро-ванной сульфаниловой кислотой. [c.191]

Отличительными особенностями схемы автоматизации по методу фирмы Текиимоит (см. рис. П-60) является автоматическое регулирование соотношения диоксида углерода и воздуха, а также воздуха и азота иа линии всасывания компрессора возможность дистанционного управления производительностью компрессора н насосами жидкого аммиака и карбамата. Для обеспечения взрывобезопасности инертных газов в абсорбере 14 осуществляется контроль стационарным промышленным хроматографом, сигнализирующим соотношение ОаГ г в трубопроводе иа линии всасывания П ступе-ин компрессора. При помощи автоматических анализаторов на аммиак контролируется целостность футеровки реактора карбамида 2, сепаратора 4, а также конденсатора 12. [c.285]

На основе нингидриновой реакции были разработаны методы количественного определения аминокислот, в частности метод распределительной хроматографии на бумаге, впервые внедренный в 1944 г. (А. Мартин и Р. Синдж). Эта же реакция используется благодаря своей высокой чувствительности в автоматическом анализаторе аминокислот. Впервые такой прибор сконструировали Д. Шпакман, С. Мур и У. Стейн (рис. 1.7). После разделения смеси аминокислот в колонках, заполненных специальными ионообменными смолами (сульфополистирольный катионит), ток элюента из колонки поступает в смеситель, туда же поступает раствор нингидрина интенсивность образующейся окраски автоматически измеряется на фотоэлектроколориметре и регистрируется самописцем. Этот метод нашел широкое применение в клинической практике при исследовании крови, мочи, спинномозговой жидкости. С его помощью за 2—3 ч можно получить полную картину качественного состава аминокислот в биологи- [c.42]

Автоматические анализаторы аминокислот все время соверщенствуют-ся, повыщаются чувствительность методов и скорость проведения анализа. Так, в современных приборах высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) удается проводить анализ гидролизата белка за 45 мин, определяя при этом концентрацию аминокислот в пикомолях (рис. Т8). [c.43]

На пластинке Фиксион 50x8 изомеры-трипептиды Гли-L-Ала-Ь-Лей и Гли-О-Ала-Ь-Лей разделяются довольно хорошо. По интенсивности пятен разделенных пептидов можно оценить степень рацемизации препарата. Хроматографию проводят на уравновешенных пластинках в буферном растворе Е (табл. 10), т. е. во втором буферном растворе одноколоночной системы анализатора. Для получения оптимального разделения на пластинку наносят 10 мкл раствора образца в 0,01 н. НС1 (концентрация пептида 10 мг/мл). Хроматографируют при комнатной температуре до высоты 12—15 см. Если требуется количественно определить степень рацемизации (с точностью 5—10%), применяют денситометрию тонкослойных хроматограмм. Для получения более точных результатов целесообразно воспользоваться автоматическим анализатором. [c.261]

Для установления количественного состава входящих в гликопротеин моносахаридов и аминокислот биополимер подвергают полному кислотному гидролизу, и состав гидролизата определяют обычными методами количественного анализа. Пептидные связи устойчивее гликозидных по отношению к кислотам, поэтому для полного расщепления на мономеры гликопротеины приходится гидролизовать в более жестких условиях, чем обычные полисахариды (6 н. НС1, 100—ПО °С, 24 ч) . Нужно иметь в виду, что как сахара, так и аминокислоты могут частично распадаться в условиях кислотного гидролиза, причем в ряде случаев можно с помощью ХОЛОСТЫХ опытов внести соответствующие поправки при анализе. Специфической для гликопептидов побочной реакцией в условиях кислотного гидролиза является возможная конденсация сахаров с аминокислотами, приводящая к окрашенной сложной смеси различных веществ, в том числе простейших карбонильных соединений (так называемая реакция Майяоа). Например, по данным Готшалка , потеря аминокислот при кислотном гидролизе богатых сахарами гликопротеинов может составлять до 30 %. Количественное определение моносахаридов проводят с использованием хроматографии, спектрофотометрической и колориметрической техники (см. гл. 14). Для анализа аминокислот применяют обычно методы, хорошо известные из химии белка. Так, количественный анализ аминокислотного состава проводят в автоматических анализаторах или с помощью газо-жидкостной хроматографии . [c.567]

Для изучения аминокислотного состава белков исгюльзуется глс жным образом метод гидролиза, т. е. нагревание белка с 6—10 моль/л соляной кислотой при температуре 100—110 "С. Получают смесь а-амипокислот, из которой, мож1ю выделить индивидуальные аминокислоты. Для количественного анализа эгоп смесн в настоящее время применяют иоисоомсниую и бул ажную хроматографию. Сконструированы специальные автоматические анализаторы аминокислот. [c.627]

Применение счетно-решающих электронных устройств в виде аналоговых и цифровых вычислительных машин стало целесообразным также в связи с появлением таких средств информации, как автоматические анализаторы состава (хромотермографы, хроматографы, рефрактометры и др.). [c.159]

Сочетание различных инструментальных методов при анализе веществ ведет к возникновению новых современных "гибридных" методов. Например, сочетание хроматографии с фотометрией дает хроматофотометрию. Применяются хромато-масс-спектроскопия и другие "гибридные" методы. Все более важное значение приобретают автоматические анализаторы. [c.324]

Фенол-сернокислотный метод был использован в автоматическом анализаторе сахаров рядом авторов [48, 49 и др.]. Природные сахара, элюируемые из анионообменной смолы буфером в боратной форме, непрерывно смешивали с 5%-ным водным раствором фенола и концентрированной серной кислотой. Поглощение потока полученной смеси измерялось колориметром с фильтрами при 480, 486 и 490 нм. Скорости потоков фенола и серной кислоты, которые прибавлялись к потоку элюата, были 0,6 и 3,05 мл/мин соответственно [49]. Основанный на этом методе детектирования углеводный анализатор МагкП является прототипом анализатора, который использовался в высокоэффективной ионообменной хроматографии сахаров. Его устрой- [c.74]

Однако промышленные хроматографы все шире применяются со специальной целью исследования и онтимизации технологических процессов. Так, например, газовый хроматограф был использован для исследования процесса изо.меризации парафиновых углеводородов. С по.мощью хроматографа был найден оптимальный режим газоразделення, а в последующем обеспечено поддержание этого режима в заданном диапазоне. В ряде случаев оказывается целесообразным предварительное изучение с помощью хроматографов промышленных реакторов для определения необходимости установки стационарных автоматических анализаторов. [c.309]

Процесс хроматографии пептидов, для регистрации которых использован описанный выше двойной автоматический анализатор, также усовершенствован. Разделение пептидов производят на колонке 100x0,6, наполненной сульфополистиролом с 4% поперечных связей и размером частиц 20—22 мк (Te hni on romobead D) при температуре 38° и скорости элюирования 0,42 мл мин. [c.176]

Потоковые хроматографы представляют собой автоматические анализаторы состава, предназначенные для определения непосредственно на потоке состава сырья, полупродуктов и готовых проду[ тов производственных процессов. Эти хроматографы применяют также в научных исследованиях, связанных с изучением и отработкой отдельных стадий технологических процессов на автоматизированных лабораторных модельных (микропилот-ных) установках. Перспективно использование потоковых хроматографов также для автоматизации экспериментов в лабораториях. [c.8]

Джонс [88] подробно описал установку для хроматографического анализа пептидов, пригодную как для препаративного (/ 100 мг), так и для аналитического (0,1—1 мг смеси пептидов) разделения. При работе на этой установке щелочной гидролиз не проводится. Эту методику называют прямым методом нингидриновой колориметрии , поскольку в ней используется модифицированный [67, 150] аминокислотный анализатор Спакмана с сотр. [186], который можно непосредственно применять для автоматической хроматографии пептидов [89]. В установке можно использовать блоки различных автоматических анализаторов заводского изготовления. Разделение ведется методом градиентного элюирования. Элюат делится на две части, большая часть направляется в сборник фракций, а [c.313]

Хроматография на ионообменных смолах. Метод ионообменной хроматографии был разработан американскими учеными Муром и Штейном. В 1958 г. этот прием был положен в основу автоматического анализатора, который позволяет определить аминокислотный состав белков и пептидов с большой быстротой и точностью. Ионообменные смолы состоят из органического полимера, приготовленного в виде зерен разного размера. Для разделения аминокислот используют сильные катионообменники — полистирольные смолы, активной ионогенной группой которых является группа 50зН. Эта группа при любом значении pH представляет собой анион ЗОз с про-тивоионами Н+ в растворе. Полистирольные цепи периодически соединены молекулярными мостиками так, что обеспечивается трехмерная сетчатая структура смолы. Эта структура допускает проникновение внутрь воды, электролитов и аминокислот. [c.45]

Илясов Л. В. Диссертация. Исследование и разработка детектирующих устройств газовой хроматографии и исследование возможностей создания на их основе автоматических анализаторов физико-химических свойств газов. АзИнефтехим, Баку, 1967. [c.162]

У распределительной хроматографии родственные черты с экстракцией оба покоятся на различии коэффициентов распределения вещества в двух несмешивающихся растворителях. Твердый носитель в колонке обрабатывают до насыщения водой или другой подходящей жидкостью, образующей неподвижную жидкую пленку на носителе. Далее пропускают вторую жидкость — подвижной растворитель, в котором растворена проба. Им же промывают колонку. Очевидно, в первой порции вытекающего из колонки раствора-элюата присутствует наиболее растворимый в подвижной жидкости компонент, а в последней порции элюа-та — наименее растворимый. Каждая порция анализируется отдельно, а отбор порций осуществляется в современных хроматографах автоматически с помощью детектирующего устройства. Обычно оно состоит из проточной микрокюветы и анализатора (оптического, полярографического, высокочастотного, ионизационного и т. д.). [c.201]

Ионообменная хроматография — развитие того простого метода ионного обмена, о котором говорилось выше как о методе отделения ионогенных веществ от нейтральных. Ионообменная хроматография проводится на тз[ких же полимерных ионообменных смолах, но более тщательно подготовленных (полученных по строго определенной методике из очень чистого сырья, с одинаков й величиной зернения и т. д.). В таких условиях можно проводить разделение близких веществ, используя сравнительно небольшие различия в свойствах разделяемых соединений. Одно из очень важных для биоорганической химии приложений ионообменной хроматографии — ко-яичественный аминокислотный анализ, производимый иа специальных автоматических анализаторах. При этом благодаря строгой стандарт-ности всех операций каждая. 22 аминокислота всегда элюи- руется в определенный мо- мент (см. рис. 4, где в каче-стве примера указано разделение основных аминокислот и аммиака). Измеряя объем пика каждой аминокислоты, можно количественно определить соотношение различных аминокислот в данном образце (т. е. провести аминокислотный анализ). [c.25]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология