Пиролитические устройства

Указанное пиролитическое устройство было использовано для количественного анализа состава блок-сополимеров окиси этилена и стирола и блок- и статистического сополимеров метилметакрилата и стирола. [c.61]

Следует отметить, что все описанные пиролитические устройства страдают общим серьезным недостатком при относительно хорошей воспроизводимости результатов, получаемых на одном и том /ке приборе, наблюдается часто плохая воспроизводимость на различных приборах одной и той же модели, выполненных одной фирмой. Практически до середины 1970 г. считалось, что наилучшая воспроизводимость по составу продуктов пиролиза достигается на пиролизере по точке Кюри [54]. Однако проведенное в работе [55] сопоставление результатов, полученных в 18 лабораториях на одних и тех же образцах, показало, что на ячейках по точке Кюри наблюдается такой же разброс, как и на ячейках других типов. При этом была выявлена очень большая межлабораторная невоспроизводимость результатов. [c.223]

ПРИМЕНЕНИЕ ПИРОЛИТИЧЕСКИХ УСТРОЙСТВ РАЗНЫХ ТИПОВ ДЛЯ АНАЛИЗА ПОЛИМЕРОВ И РЕЗИН [c.43]

Основные характеристики отдельных образцов пиролитических устройств представлены в таблице. [c.44]

Основные характеристики используемых образцов пиролитических устройств [c.45]

Рассмотрены различные пиролитические устройства для анализа резин и полимеров. [c.79]

Рис. 5.9. Схема пиролитического устройства печного типа

Пиролитическое устройство обогатитель ное устройство для накопления легких и тя желых примесей препаративное устройство электрическое измере ние расхода газа-носителя [c.103]

Пиролитическое устройство электрическое измерение расхода газа-носителя [c.103]

При работе с хроматографами Цвет-100 используются пиролитические устройства, отличающиеся способом создания высокотемпературной зоны. [c.145]

Пиролитическое устройство состоит из двух блоков блока пиролиза (печи), устанавливаемого непосредственно на термостат колонок, и специального терморегулятора. Конструкция пиролитического устройства обеспечивает введение навески пробы без разгерметизации линии газа-носителя хроматографа. [c.145]

Качественный и количественный состав продуктов, образующихся при пиролизе различных органических соединений, их связь с составом и структурой пиролизуемого образца, специфичность пирограмм и воспроизводимость результатов в ПГХ во многом определяются условиями пиролиза, и в первую очередь аппаратурным оформлением процесса пиролиза. Поиски рациональных конструкций пиролитических устройств, позволяющих получать наиболее воспроизводимые данные и максимальную информацию об исследуемом образце, привели к тому, что в определенный период развития ПГХ практически каждый исследователь предлагал свою конструкцию пиролитического устройства. [c.10]

Мертвый объем пиролитического устройства и коммуникаций, соединяющих зону пиролиза с хроматографической колонкой, должен быть минимальным. [c.11]

По принципу нагрева пиролитические устройства к хроматографам можно разделить на пиролизеры постоянного и импульсного нагрева. [c.11]

ПИРОЛИТИЧЕСКИЕ УСТРОЙСТВА ПОСТОЯННОГО НАГРЕВА [c.11]

Пиролитические устройства постоянного нагрева представляют собой трубчатые реакторы [8-11], нагреваемые электро- [c.11]

Из пиролизеров постоянного нагрева получили распространение устройства печного типа [10, 11], представляющие собой горизонтально расположенную электропечь, внутри которой находится кварцевый трубчатый реактор. Температура внутри реактора может быть от комнатной до 1000°С. Для ввода образца в зону пиролиза используют различные способы в лодочке с помощью плунжерного устройства [10], путем свободного падения [9, 11], в лодочке с помощью магнита [8], на металлической проволочке [12]. В последнем случае при вводе растворимых проб проволочку опускают в раствор образца на определенную глубину, так чтобы вся проба оказалась в зоне пиролиза при одинаковой температуре. Твердые образцы накалывают на конец проволочки [12] или кварцевого дрота, закрепленного в головке пиролитического устройства, и вводят в зону пиролиза. Однако в случае ввода твердого образца таким способом возможно падение пробы в хроматографическую колонку без разложения, поэтому для ввода твердых проб вместо стержня целесообразно использовать конусообразную спираль. [c.12]

Рис. 1. Пиролитическое устройство печного типа [11]

К пиролизерам постоянного нагрева относят также устройства для парофазного пиролиза, предназначенные для термического разложения летучих соединений. Парофазный пиролизер включает трубчатый реактор, который с целью увеличения поверхности контакта изготавливают в виде змеевика из трубки небольшого диаметра. Конструкция такого пиролизера описана в работе [14]. Змеевиковый реактор изготовлен из золотой трубки длиной 1 м и внутренним диаметром 1 мм, которая намотана на серебряный сердечник и закрыта серебряной рубашкой. До входа в пиролизер газ-носитель подогревается в специальной трубке, расположенной в корпусе пиролитического устройства, до температуры реактора. Такая конструкция парофазного пиролизера, обладающего высокой тепловой массой и высокой теплопроводностью, позволяет создавать равномерную температуру по всему реактору и поддерживать изотермический режим даже в случае эндотермических реакций распада. Реакторы, изготовленные из меди или серебра, дают аналогичные результаты [14] в отношении создания температурного режима, при этом вследствие крекинга исследуемых соединений может образовываться углерод, и поэтому золотой реактор является более предпочтительным, так как имеется возможность выжечь образовавшийся углерод в присутствии воздуха без опасности окисления материала самого реактора. [c.14]

ПИРОЛИТИЧЕСКИЕ УСТРОЙСТВА ИМПУЛЬСНОГО НАГРЕВА [c.14]

В пиролитических устройствах импульсного нагрева термоэлемент-держатель пробы кратковременно нагревают за счет подачи импульса энергии в течение непродолжительного периода времени (несколько секунд). К пиролитическим устройствам этого типа относят 1) пиролизеры филаментного типа, в которых термоэлемент (филамент), являющийся одновременно держателем пробы, нагревается до заданной температуры непосредственно электрическим током 2) пиролизеры индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри, [c.14]

Из всех типов пиролитических устройств импульсного нагрева наибольшее распространение получили пиролизеры филаментного типа и по точке Кюри, которыми снабжены большинство выпускаемых в настоящее время промышленностью газовых аналитических хроматографов. [c.15]

Пиролизер по точке Кюри выполнен в виде отдельного узла (рис. 5). В корпусе пиролитического устройства находится [c.20]

Пиролитическое устройство включают в газовую схему хроматографа, как правило, вместо испарителя жидких проб, присоединяя его непосредственно к хроматографической колонке. Сочленение пиролизера с колонкой осуществляется с помощью резьбового разъема или иглы от шприца. Последний вариант присоединения, вероятно, наиболее удобен при использовании капиллярной хроматографической колонки. [c.23]

В связи с расширяющимися возможностями применения пиролитической газовой хроматографии, в особенности для контроля в промышленном производстве высокомолекулярных соединений и материалов на их основе, проявляется особый интерес к автоматизации процесса пиролиза. Под этим понимают в первую очередь автоматизацию подачи проб в пиролитическое устройство и ввод их в зону пиролиза, а также управление параметрами процесса пиролиза, контроль этих параметров и работы пиролитического устройства в целом. [c.25]

Дж. Эспиталье был разработан стандартный пиролитический метод, в котором используется специальное пиролитическое устройство Коск-Еуа1. Пример записи, получаемой при анализе, показан на рис. 2.8. [c.94]

В табл. П1-1 проведено сравнение пиролитических устройств печного и филаментного типа. Как следует из приведенных данных, каждый тип ячеек характеризуется определенными преимуществами и недостатками, и каждый из них имеет оптимальную область применения. Так, метод трубчатой печи целесообразно использовать для анализа макрообразцов и для проведения пиролиза с дополнительными реагентами, а также для анализа образцов со следовыми количествами пиролизуемого материала, филаментный метод с непосредственным нагревом филамента электрическим током — для ступенчатого пиролиза, а метод с нагревом до точки Кюри — для рутинного анализа небольших образцов. [c.77]

Следует отхметить, что все описанные пиролитические устройства страдают общим серьезным недостатком. При относительно хорошей воспроизводимости результатов, получаемых на одном и том же образце прибора, наблюдается часто плохая воспроизводимость на различных образцах приборов одной и той же модели, изготовленных одной фирмой. Практически до середины 1970 г. считалось, что наилучшая воспроизводимость по составу продуктов пиролиза достигается на пиролизере по точке Кюри. Однако проведенное подгруппой по ПГХ дискуссионной группы по хроматографии при Лондонском Институте нефти сопоставление результатов, полученных Б 18 лабораториях на одних и тех же образцах, показало, что на ячейках по точке Кюри наблюдается такой же большой разброс, как и на ячейках других типов [22]. Дальнейшие работы в этом направлении [23] позволили указать на следующие причины невоспроизводимости данных и ошибок 1) присутствие остатков растворителя в пиролизуемом образце, 2) практически широкий диапазон температур пиролиза, 3) загрязнение аппаратуры остатками образцов и их продуктов от пре- [c.82]

Наиболее распространенными пиролитическими устройствами, применяехмыми в хроматографических схемах, в настоящее время являются трубчатые микрореакторы, обогреваемые печью, или пи-ролизеры печного типа [1,2] и пиролизеры филаментного типа [3, 4], из которых следует рассматривать отдельно пиролизеры индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри [5], отличающиеся способом нагрева от обычных филаментов. [c.44]

Резкое изменение температуры в пиролизерах индивидуального нагрева не является препятствием для его широкого использования, так как известное количество ферромагнитных сплавов [10], применяемых для лиролиза, позволяют проводить пиролиз при десяти различных значениях температур в интервале 358—980°. Это позволяет осуществлять пиролиз практически неограниченного числа соединений в оптимальных условиях. Кроме того, число температурных точек может быть увеличено путем подбора других сплавов. Благодаря незначительной зависимости спектров от температуры и, следовательно, возможности получения характерных спектров любых соединений при любой заданной температуре пиролизеры индукционного нагрева являются наиболее подходящими для идентификации полимеров в различных материалах неизвестного происхождения. Для нерастворимых материалов типа резин может быть применен предложенный Томпсоном [6] элемент в виде спирали (рис. 1 д) из ферромагнитного материала. Он устанавливается в пиролитическое устройство так же, как и держатель для растворимых проб, и может быть использО Ван многократно. [c.50]

Большое внимание в последние годы уделяется применению в пиролитических устройствах лазерной техники. Условия лазерного пиролиза существенно отличаются от термического, поскольку лазер обеспечивает проведение контролируемого пиролиза. С его помощью излучение определенной длины волны заданной энергии в течение очень короткого времени может быть направлено на ограниченную область материала пробы излучение импульсного лазера (например, с использованием рубинового или ниобиевого стекла) фокусируется и направляется на анализируемый объект. Продолжительность импульса обычно составляет около 0,001 с, а энергия — около 5 Дж/импульс [213]. Если эта энергия фокусируется на пятне диаметром 0,1 см, то плотность излучения составляет -6,4-10 Вт/см [206, с. 235]. Определенная часть этой энергии поглощается пиролизуемым образцом. Обсуждалось несколько механизмов этого процесса по-видимому, наилучшим образом описывает этот процесс полифотонная абсорбция [214]. В результате абсорбции часть пиролизуемого образца переходит в плазменное состояние. В процессе взаимодействия лазерного импульса с веществом образовавшийся плазменный факел растет в направлении лазерного удара. Скорость роста факела в вакууме составляет 10 см/с. Высокое давление, возникающее в плазме, порождает ударную волну, действующую на образец. По имеющимся оценкам температура возникающей плазмы составляет более 10 К [215, 216]. Эти процессы, в том числе рост факела и его угасание, протекают за время примерно 0,001 с. В этих условиях происходят химические превращения вещества, сопровождающиеся образованием значительных количеств летучих продуктов. Часть этих продуктов образуется в плазме, часть — как результат термического удара — в веществе. [c.149]

В состав хроматографов может входить дополнительное аналитическое оборудование, заказываемое отдельно, в частности устройства для извлечения из анализируемой среды и концентрирования перед анализом микропримесей, менее сорбируемых или более сорбируемых, чем основные компоненты смеси, пиролитические устройства, приспособление для дозирования твердых веществ, принадлежности для препаративных работ. [c.107]

В другом пиролитическом устройстве образец, приведенный в контакт с деталью из сплава магнитных материалов (Со, Ре, N1), нагревается токами высокой частоты в индукционной печи до температуры, отвечающей точке Кюри для данного сплава. Изменяя состав сплава, можно дискретно менять температуру пиролиза. Преимущество такого устройства — высокая воспроизводимость температуры пиролиза. Устройство состоит из пиролит1 -ческой камеры, монтируемой непосредственно на испаритель хроматографа Цвет , и блока управления, в котором находится генератор токов высокой частоты. [c.145]

В первых работах по ПГХ применяли пироли-зеры, работающие как в статическом, так и в динамическом режиме (проточные). Проведение пиролиза в статическом режиме с использованием пиролитических устройств закрытого типа имеет определенные ограничения, связанные с тем, что образец и образовавшиеся первичные продукты пиролиза длительное время нагреваются в замкнутом объеме. Из-за длительности нагрева образовавшиеся в результате деструкции соединения вступают в различные внутри- и межмолекулярные взаимодействия, в результате чего образуется сложная смесь продуктов, по составу которой становится весьма затруднительным сделать заключение [c.10]

Используемые в конструкциях пиролитических устройств материалы не должны быть реакционно или адсорбционноспособными, в особенности по отношению к химически активным, полярным и высококипящим соединениям. [c.11]

I-блок пиролиза 2-соленоидный привод для подачи проб З-блок питания 4-креппение пиролитического устройства 5-магазин для амлул с пробами 6-ампулы /-стеклянный трубопровод для вывода ампул д-сборник отработанных ампул [c.24]