Проба, ввод летучих соединений

Независимо от намеченного плана решения конкретной поставленной задачи, подготовка пробы к анализу является начальным и одним из самых ответственных этапов любой аналитической методики. Как справедливо отмечается в книге [221, ...Весь процесс выделения и концентрирования полон опасностей, и можно без преувеличения сказать, что изменения, произошедшие на этих ранних этапах анализа, никогда нельзя исправить на более поздних его стадиях... Ни новейшее аналитическое оборудование, ни лучшие из разработанных способов ввода пробы, ни самые инертные высокоэффективные колонки или сложнейшее оборудование по обработке данных не могут дать корректную информацию, если проба подготовлена для анализа неправильно . В связи с этим приведем лишь один пример. Если в хроматографическую колонку ввести разбавленный спиртовый раствор смеси органических веществ, существенно различающихся по летучести, то пик растворителя (спирта) перекроет, замаскирует сигналы детектора на многие летучие соединения, подлежащие определению, а нелетучие компоненты пробы, оставаясь длительное время в колонке, могут послужить причиной ложных результатов при о работке последующих хроматограмм. Поэтому при исследовании такого рода объектов необходимо предварительно удалить все нелетучие вещества и основную часть растворителя, причем проделать это так, чтобы относительные концентрации других летучих соединений не изменились. [c.157]

Реакция образования летучих соединений может протекать в твердой фазе между компонентами пробы в процессе ее возбуждения. Для этого вводят в пробу специальные добавки, напрнмер хлорид серебра, который реагирует с бериллием, образуя летучий хлорид [479]. [c.104]

В прямых методах определения анализируемая проба полимера вводится в зону повышенной температуры, при которой и происходит диффузия летучих соединений [c.114]

Исследуемое вещество может быть газообразным, жидким или твердым. Для каждого агрегатного состояния требуются различные способы введения образца в прибор. Газы обычно помещают в стеклянную колбу, снабженную вакуумным крапом и шлифом, с помощью которого колба может быть присоединена к системе напуска. Пробу вводят просто медленным поворотом крана. Однако газообразные продукты, образующиеся нри деструкции сложных молекул, часто получаются с такими малыми выходами, что необходимые переносы с помощью колбы практически неосуществимы. В этих случаях более удобно (в частности, при пиролитической деградации) проводить пиролиз в запаянной ампуле. После окончания пиролиза ампулу помещают в специальный сосуд, соединенный с масс-спектрометром, и откачивают. Затем нри помощи железного стержня, приводимого в движение магнитом, ампулу разбивают, и летучие продукты без всяких потерь поступают в систему напуска. Этот прием можно распространить и на более высококинящие соединения, если сосуд [c.305]

Возможность такого рода осложнений необходимо учитывать при применении метода прямого ввода пробы, когда весь анализируемый материал поступает непосредственно в колонку, где происходит накапливание любых нелетучих веществ. Из колонок с привитой неэкстрагируемой фазой растворимые остатки проб можно удалять обратной промывкой колонки растворителем [67]. Однако под действием высоких температур хроматографического анализа нелетучие соединения, первоначально растворимые, могут полимеризоваться и таким образом превращаться в нерастворимые, в результате чего колонка выходит из строя. Принято считать, что при вводе пробы с делением или без деления потока газа-носителя нелетучие компоненты анализируемых проб в основном остаются в устройстве для ввода и в колонку поступают только летучие соединения, поэтому колонка защищена от загрязнения. Однако в нагреваемом устройстве для ввода нелетучие компоненты могут разрушаться, и продукты их разложения дают ложные пики, приводят к дрейфу нулевой линии и порче колонок. Кроме того, остатки проб могут медленно окисляться, образующиеся [c.74]

Итак, перед исследователем стоят две задачи. Одна из них, которую можно назвать выделением, заключается в том, чтобы отделить анализируемые летучие соединения от мешающих веществ, таких, как нелетучие материалы, вода или большие количества этанола. Другая задача — концентрирование. Она состоит в том, чтобы увеличить концентрацию детектируемых материалов настолько, чтобы в пробе той величины, которая допустима для ввода в колонку, содержалось достаточное для детектирования количество этих материалов. [c.136]

Температура образца, помещенного в пиролитическое устройство, не остается постоянной. Пиролизуемый образец, имеющий первоначально комнатную температуру, вводят в зону пиролиза. В пиролизерах постоянного нагрева заранее задана определенная равновесная температура (Гр). В пиролизерах импульсного нагрева при подаче тока питания термоэлемент, являющийся одновременно нагревателем и держателем пробы, нагревают с определенной скоростью также до некоторой равновесной температуры. Во всех случаях независимо от типа пиролитического устройства температура образца изменяется от некоторого начального значения (Го), определяемого температурой корпуса пиролизера (или температурой испарителя), до температуры пиролиза образца (Гп), при которой разрушается образец с образованием летучих соединений. Следует отметить, что деструкция образца, если она не происходит мгновенно путем взрыва, протекает во времени, в течение которого температура образца также изменяется. Температура пиролиза не является строго постоянной величиной для вещества данного строения она в определенной степени зависит от других условий опыта. Непостоянство температуры наблюдается в самой массе образца вследствие невысокой теплопроводности. Поэтому деструкция образца в целом происходит при разных значениях температуры, в особенности если образец представляет собой сложную гетерогенную систему, когда пиролиз отдельных составляющих может происходить при разных значениях температуры. Таким образом, температуру пиролиза того [c.45]

Проблема анализа загрязнений воды и почвы неорганическими и органическими продуктами, как и летучими соединениями, является весьма важной, и для решения этой проблемы наиболее рационально использовать пиролиз в сочетании с газовой хроматографией и масс-спектрометрией. При этом идентификация загрязнений воды и почвы может быть выполнена простейшим способом путем непосредственного ввода пробы в пиролизер хроматографа с последующим разделением продуктов пиролиза и установлением источника загрязнений по пирограмме методом отпечатков пальцев . [c.239]

Используя представления об адсорбции хроматографируемых летучих соединений на поверхности твердого носителя и полученные соотношения, можно объяснить и другие наблюдаемые зависимости (например, зависимость удерживания от частоты введения пробы, зависимость удерживания от интервала времени между ближайшими вводами проб и т. п.). [c.115]

Жидкие пробы сжигают в небольшой чашке, летучие соединения вводят в желатиновую капсулу, через которую пропущена проволока для поджигания пробы (рис. 5.8) [5.627]. [c.171]

Некоторые органические соединения, находящиеся в воздухе, являются постоянными газами, а другие — конденсирующимися парами. Критерием, на основании которого мы судили о том, включать ли вещество в данную главу или рассматривать его среди летучих соединений биологических тканей (см. гл. 3), служил лишь метод отбора и ввода пробы. При вводе пробы в хроматограф в виде газа или поглощении пробы из воздуха с помощью ловушки, заполненной набивкой для колонки, мы рассматриваем метод, в настоящей главе, даже если сорбат содержит компоненты, обычно являющиеся жидкостями. Анализ табачного дыма включен в гл. 3, поскольку пробу сжигают и пары конденсируют в замкнутой системе. [c.190]

Отбор проб ароматических соединений, выделяющихся из измельченных фруктов, при комнатной температуре [45]. Набивку для колонки (огнеупорный кирпич, 80/100 меш, смоченный 10-процентным раствором дидецилфталата) тренируют при нагревании для удаления всех летучих соединений. Слой набивки высотой примерно 5 см помещают в маленькую U-образную трубку, закрытую с одного конца резиновым колпачком. Отбирают пробы воздуха над измельченными фруктами, помещенными в колбу, и вводят их при помощи шприца с иглой для подкожных инъекций через резиновый колпачок, закрывающий U-образную трубку (пять порций по 5 мл). В результате ароматические соединения поглощаются набивкой. Каждый раз содержимое шприца осторожно выталкивают и нюхают возду у открытого конца трубки, проверяя тем самым, не прошли ли ароматические вещества через фор-колонку. Затем открытый конец U-образной трубки соединяют последовательно с аналитической колонкой, содержащей ту же или какую-либо другую набивку U-образную трубку располагают таким образом, чтобы поток газа проходил через нее в направлении, обратном направлению потока воздуха при вводе пробы. Благодаря этому предотвращается разделение компонентов, которое могло бы возникнуть при отборе проб. U-образную трубку и колонку нагревают до рабочей температуры (50°) и вновь включают поток газа-носителя. При работе с такими низкими концентрациями требуется применять ионизационный детектор. [c.195]

Фиг. 80. Установка для ввода конденсатов из пробы летучих соединений в хроматограф [78]. а — ловушка из нержавеющей стали диаметром 6,3 мм б, в — шарнирные краны г — фиттинги из нержавеющей стали с прокладками д — проводник е — низкоомный трансформатор ж — трансформатор с переменным коэффициентом трансформации а — блок дозатора.

Сигареты выкуривают с помощью специального автомата и воду, углекислый газ и органические летучие соединения конденсируют при —196°. Постоянные газы. сбрасывают в вакуумную линию. Пробу фракционируют перегонкой из испарителя, поддерживаемого при —40°, в ловушку при температуре от —145 до —150°. Большая часть воды остается в испарителе, а органические летучие соединения конденсируются в ловушке, тогда как почти весь углекислый газ проходит через ловушку и выбрасывается через вакуумную линию. Для ознакомления с подробностями следует обратиться к статье Мерритта и др. [76]. Ловушку, содержащую органические летучие соединения, затем нагревают, а пробу с потоком газа-носителя вводят непосредственно в хроматограф. [c.241]

ЖИДКОЙ фазе. В этом варианте метода жидкая фаза, содержащая нелетучие и неустойчивые компоненты, вообще не анализируется и не вводится в хроматограф. Используя коэффициенты распределения летучих соединений для системы газ — жидкость, можно, как и в газожидкостной хроматографии, идентифицировать таким образом анализируемые соединения. Объем проб, исследуемых методом АРП, относительно велик по сравнению с применяемым в газовой хроматографии, что позволяет улучшить воспроизводимость результатов. [c.6]

Использование летучих соединений для масс-спектрометрического анализа имеет ряд преимуществ по сравнению с соединениями, испаряющимися при высокой температуре. К этим преимуществам следует отнести возможность прямого ввода пробы в источник ионизации, получение ионов в мягких условиях, использование химической ионизации, более узкое распределение ионов по энергиям. Все эти факторы [c.173]

Подбирают такие условия, чтобы испарился только растворитель. Пары растворителя удаляются через линию сброса. По завершении удаления растворителя оставляют линию деления потока открытой (удаление растворителя в режиме деления потока) или закрывают ее (удаление растворителя в режиме без деления потока). Чаще используется второй метод. При нагревании устройства ввода анализируемые вещества переходят в колонку. Однако при этом невозможной избежать потерь летучих компонентов пробы. Таким образом, описанная методика применима только для анализа высококинящих компонентов. Пробы большого объема можно вводить медленно. Улавливание веществ средней летучести можно улучшить, заполняя вкладыш адсорбентом, например тенаксом, активированным углем, хромосорбом и Т.Д. Достигается прекрасное удерживание, но температуры десорбции высоки (300 - 350° С). Кроме того, возможно разложение полярных соединений [64]. [c.62]

На практике не всегда возможно достичь линейности. Тем не менее можно дать несколько рекомендаций, которые помогут улучшить проведение анализа. При выборе вкладыша необходимо учитывать природу анализируемой пробы. Например, при анализе смеси углеводородов следует использовать вкладыши, плотно набитые стекловатой [13]. Вкладыши других типов рекомендуется применять при анализе неустойчивых соединений [14]. Искажения за счет дискриминации пробы в игле шприца можно снизить путем быстрого ввода пробы [13] и отказа от использования летучих растворителей [16]. [c.94]

Некоторым недостатком известных методов онределения летучих веществ в полимерных системах является необходимость периодической очистки испарителя и предварительной колонки от остатков полимера и других летучих соединений. При необходимости анализа большого числа проб и длительной непрерывной работы полезным может оказаться использование периодически движущегося слоя инертного материала, расположенного между T04K0II ввода пробы и хроматографической колонкой. Такое устройство, которое разработано для анализа тяжелых нримесей в газовом потоке, описано в работе [551. В литературе были описаны и другие методы, в которых удаление неанализируемых нелетучих соединений (остатка) проводилось периодически после каждого опыта [45, 56, 57] или непрерывно [58[. [c.116]

Оригинальный метод определения общего содержания низкомолекулярных соединений в пластификаторах, с присутствием которых в полимерах связывают неприятный запах полимерных изделий, описан в работе [58]. Проба пластификатора ( 0,2 мл) вводилась через устройство для ввода пробы в пустую колонку (400x0,25 см) и тонким слоем распределялась па ее стенках, в результате чего создавались благоприятные условия для выделения летучих соединений. Летучие компоненты в потоке газа-посителя проходили через колонку, стенки которой были покрыты слоем пластификаторов от прежних определений, и поступали в ионизационный аргоновый детектор. [c.119]

Затем мы улавливаем эти газы и летучие соединения в ловушке при —196°. Возникает вопрос о давлениях паров этих веществ при —196°, отнесенных к давлениям при их определенные концентрациях в масле при 60°. Д-р Фагерсон из Массачусетского университета применяет в своих исследованиях циклическую систему, в которой под действием насоса один и тот же газ-носитель проходит через масло и через ловушку при этом устанавливается равновесное состояние, которое зависит только от доли давления летучих веществ в общем давлении паров. Здесь уместно вспомнить о предложении д-ра Свободы получать пробу путем перегонки и затем уже вводить ее в колонку. Результаты его опытов будут полезны, если потребуется провести анализ вещества, полученного при перегонке. К сожалению, имеется много случаев, когда вы пытаетесь отогнать какое-либо соединение, но получаете совсем не то, что ожидали. [c.492]

Некоторые элементы порошковых проб или растворов можно отгонять в виде газообразных или парообразных соединений и из соответствующих микродистилляционных аппаратов через трубчатый электрод вводить прямо в искровую плазму источника излучения [4]. Используя этот принцип, можно отгонять дистилляцией бор в виде метилбората и определять его в этой форме. Германий можно отделять дистилляцией в виде гидрида или хлорида и определять в такой форме, если только образующийся газ или пар удалять из аппарата во время нагревания потоком инертного газа (СОг и Мг). Другие металлы, которые можно перевести в летучие соединения, можно определять этим способом, по существу являющимся вариантом метода фракционной дистилляции. Однако с большими трудностями сопряжен выбор подходящего [c.182]

В случае диэлектрических и труднолетучих материалов (разд. 2.3) большие различия в методах анализа обусловлены составом анализируемых проб. Эффект влияния состава можно подавить спектроаналитическим способом, например смешиванием с подходящим посторонним веществом (разд. 4.4.3). В процессе обработки пробы некоторые труднолетучие компоненты могут превращаться в более летучие соединения (разд. 2.3.4). При этом имеет место также буферный эффект. Если не определяются следы элементов, то анализируемую пробу целесообразно разбавить в максимально возможной степени. Диэлектрические материалы можно сделать проводящими ток путем их смешивания со спектральным угольным порошком. Если анализируемая проба содержит основные элементы с развитыми спектрами, то даже при определении следов элементов часто можно с успехом применять метод фракционной дистилляции (разд. 4.4.4). Диэлектрические, трудно испаряемые или неоднородные материалы лучше анализировать методами растворов. При приготовлении растворов можно с успехом вводить операции химических превращений, концентрирования и т. д., особенно при определении следов элементов (разд. 2.4.2). [c.175]

С помощью теплодинамического метода автор работ [51, 59] разработал изящный способ микроанализа летучих соединений. Нижний предел обнаружения при этой так называемой обращенной газовой хроматографии для некоторых соединений снижается до 10 °%. Рис. ХП1.20 иллюстрирует принцип метода. Непрерывный ввод пробы имеет принципиальное значение для количественного микроанализа, в частности для ультрамикро-анализа полярных веществ [60]. Кроме того, имеются н дополнительные преимущества, например возможность непрерывного удаления проб. Накопляющиеся в первом холодном поле 2 летучие компоненты после установленного времени с помощью теплового поля (печь) транспортируются по разделительной колонке в последовательности их характеристических температур. Когда начальный участок колонки выходит из печи, компоненты пробы собираются в холодном поле для последующих циклов анализа. [c.398]

Рис, 15. Хроматограмма, полученная с использованием прямого ввода пробы (200 мкл) равновесной паровой фазы летучих соединений, являющихся основными загрязнителями окружающей среды (с разрешения Р. Дженкинса, J and W, S ientifi , In .). [c.35]

Метод внутреннего стандарта основан на введении в анализируемую пробу известного количества вещества сравнения с последующим измерением на основе относительных величин аналогично методу относительной калибровки. В качестве стандарта могут быть использованы как летучие, так и нелетучие соединения. В случае применения летучих соединений целесообразно выбрать вещества, термически устойчивые при проведении пиролиза и обладающие низкой летучестью при начальных условиях эксперимента, чтобы предотвратить унос стандартного вещества во время нанесения пробы на термоэлемент и ввода термоэлемента с пробой в пиролитическое устройство хроматографа. При использовании относительно летучих соединений в качестве стандарта ввод пробы может быть осуществлен в закрытой ампуле из легкоплавкого сплава либо в ампуле из стекла или кварца, которую можно разрушить в пиролитиче- [c.92]

Эксперимент с целью идентификации летучих соединений обычно проводят с применением парофазного пиролизера, жидкие и твердые образцы предварительно испаряют в испарителе. Метод прямого ввода пробы в парофазный пиролизер с позолоченным реактором (1,12 м х 1,2 мм) применяли для изучения MOHO-, ди-, три- и тетраалкилбензолов [ЮЗ] с целью определения возможности их идентификации. Пиролиз проб [c.123]

Для определения летучих соединений в нелетучих образцах сложного состава, содержащих другие органические соединения, может быть использована схема двухступенчатого пиролиза. При этом на второй стадии осуществляют послеколоноч-ную идентификацию методом ПГХ. Пробу, содержащую малолетучие компоненты (стабилизаторы, пластификаторы и др.), нагревают в первом пиролизере до температуры, обеспечивающей их десорбцию из образца, хроматографируют в первой хроматографической колонке. Затем анализируемые компоненты улавливают в промежуточной ловушке и вводят в пиролизер второго хроматографа. На основе полученной при пиролизе смеси и соответствующей пирограммы идентифицируют выделенную фракцию или индивидуальное соединение. Промежуточное выделение компонентов с помощью ловушки можно не проводить, если применить систему переключающих устройств, позволяющих отсекать идентифицируемый компонент и направлять его в пиролитический хроматограф второй ступени. Одновременно с проведением пиролиза летучего соединения в парофазном пиролизере второй ступени процесс разделения в первом хроматографе может быть продолжен. В том случае, если другие летучие соединения, десорбированные из нелетучего образца в первом пиролизере, не представляют интереса, процесс разделения может быть приостановлен до окончания хроматографического разделения продуктов пиролиза во втором хроматографе. На основе полученной во втором хроматографе пирограммы индивидуального летучего соединения, выделенного из исследуемого образца на первой ступени, осуществляют групповую или индивидуальную идентификацию [106-108]. [c.130]

По-видимому, не приходится сомневаться, что успех при ГЖХ красителей наиболее вероятен при вводе образца непосредственно в начало колонки. При таком способе ввода были успешно разделены красители [4] и 2,4-динитрофенилгидразоны (ДНФГ) [6]. Хотя последние не являются красителями, но они также почти нелетучи, не обладают хорошей термической стабильностью и структурно сходны с красителями. В этой работе исследователи прибегли к остановке потока и вводили пробу в летучем растворителе при комнатной температуре. Какой-либо потери эффективности они не наблюдали. В некоторых случаях можно использовать камеру ввода, но она должна иметь стеклянный вкладыш, который можно было бы заменять, по крайней мере, ежедневно. Это предотвратит накопление небольших количеств нелетучих соединений и продуктов разложения, которые промотируют разрушение красителей. [c.144]

И, наконец, еще одним недостатком холодного ввода пробы непосредственно в колонку является ограниченная применимость этого метода к пробам, содержащим брльщие количества инди-видугильных соединений. Количественное определение составляющих смеси, элюирующихся до макрокомпонентов, не представляется возможным. Это объясняется тем, что содержащийся в высокой концентрации макрокомпонент ведет себя подобно растворителю. В результате за счет частичного улавливания растворителем [29] на хроматограмме появляются искаженные пики. Это явление часто называют обратным эффектом растворителя. По этой причине невозможно провести анализ смеси мономеров стирола (рис. 3-9), вводя пробу непосредственно в колонку. Разбавление же пробы не представляется возможным из-за низкого содержания в смеси других соединений. Приведем еще один пример. Имеется смесь, содержащ 1Я широкую гамму летучих соединений. При анализе ее с использованием непосредственного ввода в колонку достигнуты удовлетворительные результаты. Добавим к смеси суще-, ственное количество диоктилфталата (ДОФ). На хроматограмме полученной смеси пики веществ, элюируемых до ДОФ, имеют искаженную форму, причем искажения пиков не воспроизводятся. В зависимости от различий в полярности основы анализируемой пробы получаются ргш(ичные формы пиков. Компоненты пробы, обладающие близкой полярностью, имеют сильно искаженные пики (эффект фиксации). Пики веществ, сильно различающихся по полярности, могут быть вообще не искажены (эффект сгущения). При анализе таких проб можно прибегнуть к вводу пробы с программированием температуры испарителя. [c.114]

Родс [86] описал замечательный метод улавливания летучих компонентов и их частичное отделение от воды и углекислого газа. Этот метод первоначально был предложен для изучения аромата кофе, однако он может быть использован и для выделения легких фракций летучих соединений из частично высушенного измельченного продукта, через который свободно проходит газ. Пробу помещают в камеру, нагретую до 100° (или до какой-то другой нужной температуры), а летучие соединения извлекают потоком нагретого влажного гелия. Газ пропускают через охлаждаемый конденсатор, где удаляется, большая часть воды. Летучие соединения, прошедшие через конденсатор, собирают в ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Проба на этой стадии состоит в основном из воды и углекислого газа. Большую часть этих соединений удаляют включением в поток газа фор-колонки так, чтобы можно было вновь собрать соединения с временем удерживания, большим, чем у углекислого газа, но меньшим, чем у воды. Вместе с этими соединениями частично улавливаются углекислый газ и вода, но в таком незначительном количестве, что аналитическая колонка не перегружается. Собранную пробу испаряют и с потоком газа-носителя вводят в хроматограф.-При вводе внутреннего стандарта во время отбора пробы необходимы соответствующие предосторожности. - [c.229]

Ниже описаны два типа дозирующих систем система Родса [86] и система Навара и Фагерсона [77]. Система Родса соединена с системой отбора пробы, а пробу вводят в дозирующий кран. В этом заключается ее преиму- щество перед системой Навара и Фагерсона, поскольку в первом случае ловушка не отключается от системы отбора и не подключается к системе ввода пробы. С помощью системы Навара и Фагерсона, в которой устройство для ввода пробы смонтировано на дозаторе, получают, однако, хорошее извлечение летучих соединений. Короткие трубки сводят к минимуму конденсацию пробы в подводящей трубке, и, поскольку можно получить хороший вакуум, достигают быстрого испарения высококипящих веществ. [c.229]

Для ввода пробы в хроматограф трубку для отбора пробы в (фиг. 79) снимают и подключают к системе дозатора с помощью фиттингов, оставляя ее — а (фиг. 80) — погруженной в жидкий азот. Во время подключения ловушку с обоих концов закрывают резиновыми пробками, чтобы избежать загрязнения. Кран в открывают и через линию д создают вакуум для уменьшения давления примерно до 50 ш рт. ст. Затем кран в закрывают, жидкий азот удаляют и ловушку а нагревают, пропуская через нее электрический ток от низкоомного транс рматора е и трансформатора ж с переменным коэффициентом трансформации. Продолжительность и температуру нагрева определяют экспериментально. Летучие соединения пробы вводят, пропуская поток гелия через линию д при открытых кранах бив под давлением, превышающим на 0,4 ат давление в колонке. [c.231]

Извлечение летучих соединений из твердых тел потоком гелия и ввод их в хроматограф [86]. Схема прибора показана на фиг. 81. Измельченную пробу помещают в трубку д, размеры которой подбирают так, чтобы ее можно было поместить на достаточную глубину в 2-литровый стакан р с кипящей водой во избежание конденсации в верхней части секции З3. Колонка 3 общей длиной 25 см, заполненная карбоваксом, предназначена для удаления из пробы избытка воды и углекислого газа. Перед работой необходимо проверить, как долго колонка удерживает углекислый газ и воду, на основании чего можно выбрать продолжительность отбора основной [c.231]

Минерализация органических проб 1151—153], предшествующая определению неорганических примесей, так/1 е позволяет отделить основные компоненты за счет образования летучих соединений, главным образом СО2 и Н2О. Во время минерализации органических веществ сухим путем минеральный остаток может быть настолько ма.л и легок, что возможны потери вследствие образования летучих аэрозолей. Поэтому, чтобы предупредить образование аэрозолей, в пробу вводят минеральный носитель, наиример увлажняют раствором Mg(NOз)2, К2804 или Ка/Юд. Носитель не должен быть летучим или низкоплавким. 15о время минерализации сухим путем температура не должна превышать 400—500°, иначе становится возможной потеря легколетучих элементов [154, 154а]. Так, при 400° полностью улетучивается Ав и Hg и частично Ag, Ап, Ре, 81), 1п, РЬ и др. [c.79]