Пиролитические приставки

Пиролитическая газовая хроматография (ПГХ) представляет собой метод анализа нелетучих соединений и сложных нелетучих объектов, состоящих из большого числа соединений, по продуктам их термического разложения [49]. С помощью ПГХ можно, в частности, различать сложные объекты (различные образцы древесины, бумаги, классы микроорганизмов и т. д.), не вдаваясь в их детальный химический состав. Анализ этим методом осуществляют на обычной хроматографической аппаратуре, а пиролиз объектов проводят в специальной пиролитической ячейке (ПЯ), прилагаемой к прибору в составе пиролитической приставки (ПП). Последняя, кроме ПЯ, включает обычно блок питания. [c.188]

Пиролиз проводят с помощью обычного термического нагрева, высокочастотного нагрева (до тоЧки Кюри), с применением коренного разряда и лазерной техники [2, 3]. Устройство для пиролиза изготавливают в виде приставки к стандартным газовым хроматографам. В настоящее время многие универсальные хроматографы высокого класса снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему. [c.193]

Хроматограмма продуктов пиролиза называется пирограммой. Обычно оба процесса, пиролиз и хроматографический анализ, осуществляются на одном приборе. В настоящее время многие газовые хроматографы снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему. Пиролитическая газовая хроматография очень чувствительна к структурным различиям полимеров, поэтому пирограммы часто называют отпечатками пальцев и широко используют для идентификации полимеров, но решать эти задачи можно лишь при строгой стандартизации условий пиролиза (температура, масса пробы, скорость газа-носителя и т. д.). В зависимости от температуры разложения различают жесткий, нормальный (средний) и мягкий пиролиз. Степень разложения вещества в пиролизе определяется температурой и продолжительностью пиролиза. [c.23]

В комплект любой модели по специальному заказу могут быть введены обогатительное устройство для низкокипящих примесей и пиролитическая приставка с обычным или индукционным нагревом образца. [c.62]

Продукты пиролиза полимера получают в стандартных условиях в ампулах, различных реакторах [61] и пиролитических приставках [20, 63, 65]. В настоящее время разработано и рекомендовано различными фирмами большое число пиролитических приставок, работающих в комплекте с хроматографами. В зависимости от способа нагрева образца пиролитические приставки можно подразделить на два основных класса [c.27]

Пиролитическая приставка трубчатого типа. [c.30]

Таблицы времен удерживания характеристических пиков пирограмм эталонных каучуков составляют следующим образом. Берут навески эталонных каучуков (1,5 0,05 мг) и снимают пирограммы. Рассчитывают времена удерживания /д и /отн (относительно бензола) характеристических пиков. Полученные данные сводят в таблицу (см. табл. 3 Приложения), одновременно отмечая относительный параметр пиков. Для получения относительных времен удерживания рекомендуются в качестве эталонов бензол, гептан, нонан, времена удерживания их соответственно 4,4 5,6 19,4 мин. Вещества вводят через пиролитическую приставку при соблюдении рабочего режима (бензол можно получить при деструкции ПВХ). [c.30]

Для испытания применялись пиролитические приставки трех типов (фила-мент, по точке Кюри, трубчатого типа), температура пиролиза 510—800 °С, газ-носитель— гелий и азот, фазы различной полярности, детекторы — катарометр и ДИП. Разделение продуктов пиролиза проводилось как в изотермическом режиме, так и при программировании. Наши условия анализа близки к условиям, приведенным выше. Дополнительно в условиях хроматографического анализа проводилась идентификация в наприте хлоропрена по реакции Бейльштейна. Реакцию проводили после хроматографической колонки, соединенной со спиртовкой, над пламенем которой была укреплена медная сетка. Проведена также реакция с индикаторным раствором 1(для отличия НК от синтетического). [c.32]

Количественное определение состава полимерной части резин, состоящей из двух или трех каучуков, проводят на хроматографе, имеющем устройство для программирования температуры, пиролитическую приставку любого типа и пламенно-ионизационный детектор, например хрО Матографы серии Цвет-100, Цвет-2, Цвет-3, ЛХМ-8МД модели 4 и 5. При отсутствии хроматографа с программированием температуры, как, например, в хроматографах Цвет-1, Цвет-4, ЛХМ-8М, ЛХМ-8МД модель 3, нагрев колонки во время опыта можно осуществить путем ступенчатого включения нагревателя вручную. [c.38]

Оптимальная рабочая температура при использовании пиролитической приставки печного типа находится в интервале 550— 600 °С, при использовании пиролитической приставки индукционного нагрева токами высокой частоты до точки Кюри пиролиз следует проводить при 770 °С. Ниже приведены условия работы на хроматографе ЛХМ-8МД с пиролитической приставкой филаментного типа. Филамент представляет собой спираль из пяти витков диаметром 3,5 мм, изготовленную из нихромовой проволоки диаметром 0,6 мм и длиной 10 см. Сопротивление филамента в холодном состоянии составляет 0,4 Ом. [c.38]

Пиролитическая приставка для хромато графов. [c.95]

Пиролиз проводили в трубке на слюдяной подложке или в кварцевой лодочке, помещенной в нагретую до 900°С нихромовую спираль, в токе газа-носителя. Конструкция ячейки сходна с описанной в работе [4]. Пиролитическая приставка была присоединена к хроматографу Цвет . [c.67]

Непосредственное присоединение пиролитической приставки газовому хроматографу имеет ряд преимуществ 1) высокая эффективность разделения и как результат быстрый, точный и очень детальный анализ продуктов пиролиза 2) высокая чувствительность пламенно-ионизационного детектора, что позволяет использовать микрограммовые количества вещества для пиролиза 3) идентификация продуктов пиролиза по характеристикам удерживания или масс-спектрам, если используется газовый хроматограф и масс-спектрометр 4) возможность отбора отдельных продуктов пиролиза, позволяющая проводить их дальнейшее изучение и анализ. Газовый хроматограф с пиролитической приставкой может применяться как для качественного, так и для количественного анализа, а иногда и для определения физических постоянных пиролитического процесса [15]. [c.230]

Пиролитическая приставка печного типа П-75. [c.70]

Газохроматографический анализ осуществляли на хроматографе Цвет-4 с пиролитической приставкой. Условия про- [c.168]

Описываемая в статье газовая схема отличается от общепринятых схем газовых хроматографов с пиролитической приставкой том, что позволяет подавать в хроматографическую колонку как одновременно, так и последовательно продукты термического разложения из пиролизера и вещества сравнения из испарителя, не производя при этом никаких переключений потока газа-носителя. Работа без переключения потока газа-носителя позволяет существенно повысить точность получаемых качественных хроматографических характеристик и обеспечить надежную идентификацию [c.55]

Описанную газовую схе.му легко собрать, используя любой хроматограф, снабженный блоком подготовки газов с дв Л Iя независимыми регуляторами потока. Например, в хроматографах серии Цвет-100 таким блоком является блок БПГ-37. Необходимо учесть, что при работе блока БПГ-37 по данной схеме оказывается не включенной сравнительная колонка. Вследствие этого затрудняется прО ведение исследования в режиме программирования температуры. Для обеспечения возможности работы. с двумя параллельными колонками (в режиме программирования) или при отсутствии блока с двумя независимыми регуляторами потока газа-носителя (БПГ-37) следует собрать газовую схему и дополнительно установить два вентиля тонкой регулировки и делитель потока. Тройник обычно поставляется с пиролитической приставкой. В случае отсутствия подходящего тройника в комплекте газовых линий пиролитической приставки его нетрудно изготовить. Тройник устанавливают на месте капилляра, соединяющего испаритель с колонкой. При параллельном подсоединении испарителя и пиролизера к хроматографической колонке испаритель и пиролизер работают независимо друг от друга в наиболее благоприятном для анализа режиме. [c.56]

Описаны применения ПГХ для идентификации белков на стандартных хроматографах с пиролитической приставкой. Исследовано влияние температуры пиролиза и времени на характер пирограммы белков. [c.85]

Универсальный газовый Цвет-6-69 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Позволяет проводить качественный и количественный анализ органических и неорганических веществ определять их микропримеси анализировать смеси веществ, кипящих в широком диапазоне температур, в режиме программирования температуры колонки анализировать трудноразделяемые смеси на высокоэффективных колонках, агрессивные и неустойчивые соединения на стеклянных колонках, высокомолекулярные вещества, непереводимые в газовую фазу простым испарением (применяя пиролитическую приставку) выделять небольшие количества отдельных веществ (используя препаративную приставку). Пригоден для физико-химических измерений. Снабжен пятью детекторами дифференциальным пламенно-ионизационным с порогом чувствительности 1 10 % пламенно-ионизационным термоионным с порогом чувствительности Ы0 % электронного захвата с порогом чувствительности 1-10 % четырехплечевым катарометром с порогом чувствительности Ы0 % плотномером с порогом чувствительности 1 -10 %. Тип газовой схемы—двухколоночная с независимой установкой расходов газа-носителя.- Тип программатора температуры колонок — линейный с установкой скорости через 1 град мин. [c.255]

Прибор может комплектоваться препаративной приставкой, обогатительным устройством и пиролитической приставкой [c.197]

К устройствам, расширяющим возможности газовой -хроматогра- 1 фии, относят пиролитические приставкй, позволяющие исследовать нелетучие объекты методом газовой хроматографии, а также системы концентрирования и извлечения летучих продуктов из пробы. [c.184]

Приборы снабжаются дополнительным оборудованием пиролитической приставкой с термическим нагревом, пиролитической приставкой с высоко1 астотным нагревом и устройством для обогащения пробы. [c.206]

ПГХ в последние годы успешно применяют для анализа микроорганизмов. Существующие в настоящее время микробиологические методики идентификации бактерий довольно сложны и требуют значительных затрат времени. Поэтому поиски более простых и быстрых хметодов идентификации постоянно привлекают внимание исследователей. Рассматривая возможности газовой хроматографии в идентификации и систематике микроорганизмов, следует отдавать предпочтение ПГХ [64]. При использовании этого хметода экстракты культур или просто сухие клетки подвергают термической деструкции при высокой температуре в пиролитических приставках и анализируют образующиеся продукты газохроматографнческим методом. [c.102]

Анализ проводили на хроматографе УХ-2 (детектор — пламенноионизационный), в который была вмонтирована пиролитическая приставка. Пиролиз осуществляли в потоке аргона путем подачи на вольфрамовую нить, содержащую полиэфир в количестве около 10 мг конденсированного разряда при этом выделялась энергия Е = 0,294 Дж, продолжительность пиролиза 0,01 с. Хроматографический анализ выполняли на колонке длиной 2,5 м, заполненной окисью алюминия, модифицированной 5% КаНСОд при 44 °С. В качестве газа-носителя использовали аргон (расход 3 л/ч). [c.53]

Блок питания ионизационных детекторов и контроля температур БПД-19 Блок питания катарометра и плотномера БПК-20 Измеритель малых токов ИМТ-05 Блок подготовки газов БПГ-37 Блок подготовки газов БПГ-38 Блок подготовки газов ЁПГ-48 Блок управления кранами БУК-49 Командный прибор КП-09 Автоматический электронный потенциометр КСПЧ Пневмопривод дверцы термостата колонок Устройство криогенное УК Обогатительное устройство Пиролитическая приставка с термическим нагревом ПП-34 Высокочастотная пиролитиче. [c.104]

Технические характеристики такого универсального хроматографа максимальная температура колонок 350—400°С, испарителя 400—500 °С, точность термостатирования 0,2 °С, несколько типов взаимозаменяемых детекторов, в том числе пламенно-ионизационный, многоступенчатое программирование температуры, порог чувствительности не ниже 5-10 %. Желательно, чтобы в приборе была предусмотрена возможность одновременно использовать два детектора и две колонки и чтобы он был укомплектован препаративной и пиролитической приставками. [c.40]

Ири исиользованин пиролитической приставки хроматографа Цвет изменение навески образца слабо влияло на соотношение пиков на ппрограмме. [c.58]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология