Методы разделения осаждением с помощью сульфидов

Фракционное осаждение. Иногда можно обработать вещества таким образом, что общим носителем осаждают фактически полностью микрокомпонент и только часть основного компонента. В этом состоит отличительный признак метода фракционного осаждения, и для его эффективного применения, очевидно, нужно, чтобы осаждающий реактив образовывал с микрокомпонентом менее растворимое соединение, чем с основным компонентом. Осадок основного компонента действует как носитель. Этот метод концентрирования применяется в качестве предварительной ступени при применении другого способа отделения, который неприменим, если отношение количества посторонних веществ и следов вещества очень неблагоприятно. Другими словами, фракционное осаждение позволяет снизить концентрацию основного компонента до такого уровня, когда она заметно не мешает прямому определению следов вещества. Этот принцип концентрирования иногда находит применение при разделениях с помощью сульфидов, как, например, для отделения кадмия в присутствии большого количества цинка (стр. 322) или выделения свинца в присутствии большого количества железа (стр.б 14). [c.38]

Сульфид индия (III) можно количественно осадить только из слабокислых растворов (например, из смеси уксусной кислоты и ацетата). Однако и в сильнокислых растворах он также соосаждается с различными металлами из группы осаждающихся сероводородом, поэтому осаждение сероводородом не может служить методом отделения индия от этих металлов Вероятно, что в качестве коллектора для индия при сульфидном осаждении из слабокислых растворов могут служить цинк и сурьма (III). Индий можно отделить от кадмия, никеля, кобальта, марганца и, менее эффективно, от цинка и меди при осаждении аммиаком в присутствии аммонийных солей при pH 5 или 6. Подобное разделение эффективно осуществляется с помощью сульфита натрия, цианида калия и других реагентов, создающих такой pH в водном растворе, при котором осаждаются гидроокиси индия или его основные соли. Такое разделение можно применить для сравнительно концентрированных растворов индия, о поведении же очень малых количеств индия в этих условиях известно очень немного. [c.460]

Клемент и Кюн предложили методику разделения сурьмы, олова и мышьяка при помощи ионного обмена. Принцип метода состоит в осаждении мышьяка, сурьмы и олова в виде сульфидов, переведения их в раствор и пропускании через колонку с анионитом дауэкс-2 в гидроксильной форме. Методика не может быть применена для практических целей, так как для вымывания этих элементов из колонки требуются большие объемы раствора едкого натра. [c.210]

К середине прошлого века была разработана и использовалась схема разделения неорганических ионов, согласно которой с помощью различных реагентов проводили их осаждение и полное разделение (например, метод Фрезениуса для разделения катионов Б форме сульфидов). Позже были предприняты попытки разработать подобную схему для группового и индивидуального разделения органических соединений. К этому времени было накоплено достаточное количество данных по легко определяемым свойствам органических соединений (летучесть, растворимость в различных растворителях и т. д.). Однако в результате [c.19]

Обычно валентность всех этих элементов в растворе равна трем (церий может быть также четырехвалентмым, самарий и европий — двухвалентными). Их тенденция к гидролизу не велика, хлориды и нитраты трехвалентных лантаноидов и иттрия растворимы, сульфаты плохо растворимы и имеют отрицательный те.мпературный коэффициент растворимости (см. раздел 11.4). При добавлении в раствор фторидов или растворимых оснований осаждаются нерастворимые трифториды или гидроокиси. Сульфиды в растворе не образуются. При дробном осаждении гидроокисей этих элементов происходит их частичное разделение, так как основные свойства элементов уменьшаются с увеличением атомного веса (иттрий является исключением). Редкоземельные элементы образуют в растворе большое число комплексных ионов и соединений, из них особенно прочны комплексы с клешневидными агентами. Это свойство позволило разработать эффективный метод разделения с помощью ионообменных смол, который в значительной степени вытеснил старые методы, основанные на дробном осаждении или дробной кристаллизации двойных солей. Ионы редкоземельных элементов сорбируются катионообменной смолой и элюируются раствора- [c.94]

Методом меченых атомов очень легко проверить любую аналитическую методику разделения элементов. Разделение цинка и кадмия при помощи сероводорода является классическим методом. Разделение обусловлено тем, что при рН>0,4 из раствора осаждается только сульфид кадд1ия, а цинк остается в растворе. Осаждение сульфида цинка происходит при рН>1,5. [c.301]

Методы определения кальция и магния практически совпадают с приведенными в предыдущих параграфах. Отдельные варианты различаются главным образом способами разложения анализируемых проб в зависимости от их химического состава. Различные отклонения в методах, имеющиеся при отделении мешающих элементов, часто бывают вызваны личными вкусами того или иного исследователя. Так, например, при анализе силикатов Бэнкс [27] рекомендует выделять железо, алюминий и марганец добавлением аммиака и бромной воды, после чего в аликвотных порциях фильтрата определять кальний и магний по разности в результатах двух титрований в присутствии мурексида и эриохрома черного Т. Беккер [28] точно также осаждает полуторные окислы аммиаком при анализе цементов. Аналогично поступает и Хабёк [29]. При анализе шлаков и руд Граус и Цёллер [30] рекомендуют после растворения пробы и выделения кремнекислоты осаждать тяжелые металлы в мерной колбе сульфидом аммония. После доведения объема раствора до метки достаточно профильтровать только его часть и определить в нем суммарное содержание кальция и магния или содержание одного только кальция. При проведении таких анализов не следует ограничиваться только комплексометрическим определением кальция и магния. Другие присутствующие в растворе катионы в зависимости от их концентрации можно определять комплексометрически (А1, Ре), колориметрически (Т1, Ре), полярографически или воспользоваться методом фотометрии пламени (щелочные металлы). Такой количественный полумикрометод полного анализа силикатов описывают Кори и Джексон [31]. Пробу силиката разрушают плавиковой кислотой или сплавлением с карбонатом натрия. В зависимости от способа разложения пробы в соединении с известными операциями разделения (осаждение аммиаком, щелочью и т. п.) они методом фотометрии пламени определяют натрий и калий, колориметрически — кремнекислоту молибдатом аммония, железо и титан раздельно с помощью тирона, алюминий — алюминоном и, наконец, кальций и магний комплексометрическим титрованием. За подробностями отсылаем читателя к оригинальной работе авторов метода. О некоторых полных анализах сили- [c.453]

Следует иметь в виду, что разделение сульфидов при помощи сероводорода и отделение их от других элементов не является достаточно надежным методом, так как при осаждении сероводородом почти всегда наблюдается явление соосаждення . Так, например, исследование по отделению РЬ, В1, [c.152]