Сульфид помощью иода

Иодометрию широко применяют для определения окислителей перманганатов, бихроматов, иодатов, броматов, хлора, брома и других, а также для определения восстановителей сульфидов, сульфитов, тиосульфатов, органических веществ. С помощью иодометрии возможно определение кислот. Метод основан на том, что реакция окисления иодидов иодатами происходит в кислой среде. Количество выделившегося иода при этом эквивалентно содержанию кислоты в растворе. Косвенно иодометрический метод анализа применяют также при определении ионов бария и свинца, осаждая их в виде хроматов с дальнейшим восстановлением хроматов иодидом калия. [c.38]

Сульфид-ион и сероводород. Очень малые количества растворенных и твердых сульфидов могут быть обнаружены при помощи иод-азидной реакции описанной в 91 (стр. 197). Об открытии очень малых количеств HgS, например, в сточных водах, по образованию метиленблау, ср. т. II, вып. 1, Сточные воды, стр. 348. [c.201]

Для количественного открытия серы высущенную нефть или нефтепродукт нагревают с металлическим калием или натрием [3, 4]. При этом как свободная, так и связанная сера минерализуется. После охлаждения металл с образовавшимся сульфидом осторожно обрабатывают водой и после фильтрования в водном слое открывают сульфид-ион при помощи реакций, обычно применяемых в качественном анализе [5—7 . Для этой цели можно воспользоваться реакцией с подкисленным раствором молибдата и роданида аммония [8] или катализируемой сульфидами реакцией между азидом натрия и иодом [9—11] [c.14]

С помощью чувствительной иод-азидной реакции ( стр. 308) можно обнаружить очень малые количества серы, растворенной в сероуглероде, для чего ее переводят в тиосульфат (вариант 1) или сульфид (вариант II). Серу можно перевести в тиосульфат, нагревая остаток после испарения сероуглерода со щелочным раствором сульфита натрия [c.639]

Было установлено, что при помощи газотранспортных реакций можно получать легированные кристаллы. В работе [49] легирование осуществлялось введением в ампулу сульфида меди из расчета 2-10" г-ат меди на 1 г-ат цинка или кадмия. Содержание меди в кристаллах, а также содержание иода контролировалось при помощи химического анализа. Соотношение (в г-ат) I/S и u/Zn( d) следующее [c.103]

Для большинства целей определение серы, растворимой в азотной кислоте, можно рассматривать как определение содержания сульфидов силикатных пород. Однако в результаты этого определения входит и сера из сульфатных минералов, растворимых в азотной кислоте, и следы серы из нерастворимых, например барита. Другим способом определения сульфидной серы, которая не содержала бы сульфатной серы, является восстановление сульфидов до сероводорода иодистоводородной кислотой [4]. Выделяющиеся газы пропускают через суспензию гидроокиси кадмия и сульфид кадмия определяют при помощи иода обычным путем. Больщинство сульфидов разлагается, но чтобы полностью разложить пирит и халькопирит, необходимо присутствие ртути [5], [c.393]

Окислить сульфид в сульфоксид можно также при помощи иода или иодистого калия. Описано получение оптически активного сульфоксида при проведении реакции в буферном растворе, содержащем ионы (4-)-2-метил-2-фенилянтарной кислоты при pH 6,0 окислению был подвергнут бензилметилсульфид [19]. [c.225]

При встряхивании металлической ртути с сероуглеродным раствором серы получается HgS, в котором сера открывается также известными методами. Одним из таких методов является открытие сульфидов, тиосуль-фатсв и тиоцианатоБ (роданидов) при помощи иод-азидной реакции (см. ниже). [c.463]

Чаще других селективных детектирующих устройств при изучении ГАС применяются, по-видимому, микрокулонометрические детекторы (1У1КД), основанные на титровании элюируемых веществ или продуктов их деструкции. Так, ]У[КД с прямым титрованием ионами Ag+ использован. при анализе состава меркаптанов, содержащихся в бензине [294]. Распределение индивидуальных меркаптанов, сульфидов, тиофенов в нефтяных дистиллятах исследовалось путем непрерывного сожжения элюата в токе инертного газа-носителя и микрокулонометрического титрования образующейся ЗОа иодом [295, 296]. При изучении состава азотистых компонентов фракции 200—400°С элюа.ты каталитически восстанавливались, и генерирующийся аммиак также определялся с помощью МКД 140]. [c.35]

Тот же дисульфохлорид получается при действии хлора на продукт присоединения иода к диметиловому эфиру дитиогидрохинона [1003]. Эта реакция применена также к 2,5-дибромпроизводному этого сульфида. Что происходит при этом с метильпыми группами— неясно. При помощи той же реакции получен сульфохлорид из [c.154]

Другой путь получения оптически активных сульфоксидов — окисление сульфидов с помощью (4-)-перкамфарнон кислоты. Третий путь — окисление сульфидов иодом в присутствии (4-)-2-метил-2-фенилянтарной кислоты [147]. Сравнение результатов этого асимметрического синтеза (достигнутая оптическая чистота 6%) с родственным биохимическим окислением сульфидов растущей анаэробной культурой Aspergillus niger (достигаемая оптическая чистота 100"/o) лишний раз демонстрирует превосходство ферментативных процессов [148]. [c.150]

Образовавшийся ппридинийиодид можно определить с помощью потенциометрического титрования. Иод и сульфиды не мешают определению этим методом. [c.822]

Иодометрическое титрование сульфидов возможно с биамеро-метрическим установлением КТТ [1199] или с помощью проточного кулонометрического детектора [422]. В последнем случае иод генерируется с помощью пары Pt-электродов из электролита, содержащего 10 N KJ. HjS в газах определяется с чувствительностью 10- % [422]. [c.70]

Для измерения pH воды широко применяются как лабораторные, так и промышленные рН-метры со стеклянными электродами (см. п. 9.14.5.1). В отдельных случаях могут использоваться металлаоксидные электроды, например сурьмяный, молибденовый и др. Имеются также стеклянные электроды для определения содержания в растворе натрия и калия обычно концентрацию их определяют на пламенном фотометре. Изготовляются электроды с ион-селективными мембранами для определения в воде фтора, хлора, брома, иода, сульфидов, сульфатов. Разработаны также электродные системы для измерения концентрации ионов кальция, магния, нитратов и др. Следует, однако, отметить, что с помощью электродов определяется лишь активная концентрация ионов (см. п. 2,14.4). [c.181]

Реакции обмена. С помощью реакции обмена можно получить большое число раз.Ш5ных золей. В частности, этим способом получают золи галогенидов, сульфидов, окислов и гидратов окисей металлов. При взаимодействии с кислотами образуются золи кремневой кислоты — из щелочных силикатов, золи молибденовой кислоты — из молибдата натрия, золи вольфрамовой кислоты — из вольфраматов натрия. Характерным примером синтеза золей с использованием реакции обмена является получение гидрозолей иодида серебра. Эти золи очень часто служат в качестве моделей при изучении различных коллоидных Процессов. Золь иодида серебра, устойчивый в течение длительного времени, можно получить только при введении в систему некоторого избытка ионов серебра или иода, которые в этом случае являются ионами — стабилизаторами. Аналогично ведет себя и золь бромида серебра, в то время как золь хлорида серебра, благодаря сравнительно большой растворимости Ag l и быстро [c.15]

Наличие того или иного связующего часто создает дополнительные ограничения при подборе системы растворителей и выборе проявителя. Так, наличие крахмала в качестве связующего не позволяет проявлять хроматограммы в парах иода или с помощью концентрированной H2SO4. Сильнокислые растворители делают неэффективным флуоресцентный индикатор (ФИ) на основе сульфида -цинка. [c.248]

В зависирлости от типа донорного центра удобно выделить два вида КПЗ -комплексы и я-комплексы. В первых из них перенос заряда на орбитали акцептора осуществляется с несвязывающих орбиталей атомов кислорода, азота или серы, входящих в состав молекулы донора. Первым указанием на возможность такого эффекта, полученным с помощью метода дипольных моментов, являются данные Сыркина [79] о том, что комплексы (I 1) неполярных молекул брома и иода с диоксаном имеют дипольные моменты около 1 О, а комплекс иода с пиридином характеризуется моментом 4,17 О, тогда как сам пиридин обладает моментом всего 2,2 О. Еще более значительное увеличение дипольного момента наблюдается при комплексообразовании иода с алифатическими аминами и сульфидами (табл. 54). [c.229]

В подобных работах важное место принадлежит процессам комплексообразования сульфидов. При выделении сульфидов из среднедистиллят-ных нефтяных фракций с помощью солей ртути или других комплексообразователей встречаются большие трудности [1], обусловленные стерическими факторами, эффектом сопряжения неспаренных электронов атома серы с -электронами ароматических колец в молекуле, а также образованием некристаллических комплексов сульфидов с высокими молекулярными весами. Было показано [2], что с большей легкостью образуются комплексы сульфидов с наиболее простыми молекулами комплек-сообразователя (например, с иодом). [c.408]

Аналитические сведения. Так как олово осаждается сероводородом из кислых растворов и его сульфиды растворяются в желтом сернистом аммонии, то оно вместе с мышьяком и сурьмой относится к группе элементов, образующих кислые сульфиды , т. е. сульфиды, способные к образованию тиосолей. Степень окисления олова нередко можно обнаружить уже на основании окраски сульфида, осажденного сероводородом (SnS — коричневый, SnSg — желтый). Кроме того, присутствие солей олова(П) обнаруживают по их восстановительным свойствам. Вследствие этого соли олова(П) удается также легко определить количественно, например, при помощи перманганата калия или раствора иода. [c.583]

Выполнение анализа. На очищенный участок исследуемой по-в рхности наносят при помощи капилляра каплю иод-азидного раствора. В присутствии сульфидов (пленки сернистого серебра, сернистой меди, сернистого свинца) выделяются пузырьки газа (азот). Наблюдение удобно вести при помощи лупы. Следует помнить, что некоторые металлы (никель, алюминий, цинк, золото, платина, но не медь и серебро) являются катализаторами иод-азидной реакции. Это относится также и к закиси меди (оиись меди не вызывает разложения реактива). [c.234]

Анализ смесей, содержащих полисульфиды и другие соединения серы, очень важен. Описан метод определения полисульфида, сульфида и тиосульфата при их совместном присутствии [9]. Предложенный метод использует то обстоятельство, что иод окисляет в кислой среде только моносульфидную серу и тиосульфат, а бром окисляет еще и полисульфидную серу (реакции 3 и 6 соответственно). В одной аликвотной части анализируемого раствора окисление проводят избытком иода и непрореагировавщий иод определяют титриметрически с помощью тиосульфата. Это титрование определяет сумму моносульфидной серы и тиосульфата. Вторую аликвотную часть окисляют бромом, в результате титрования этой части определяют сумму полисульфидной и моносульфидной серы и тиосульфата. Третью аликвотную часть обрабатывают цианидом щелочного металла и затем — борной кислотой (реакция 5). Эта обработка превращает полисульфидную серу в тиоцианат. При нагревании анализируемого раствора с борной кислотой моносульфидная сера удаляется в виде сероводорода. Четвертую аликвотную часть кипятят с борной кислотой для удаления сероводорода, а дальнейшая обработка этой аликвотной части аналогична обработке второй аликвотной части. [c.507]

Более точные результаты получают в том случае, если к раствору иода, взятому в избытке, при помощи пипетки сразу прибавляют отмеренный раствср сероводорода или сульфидов (25 мл), а затем остаток иода оттитровывают тиосульфатом. Выделяющаяся при реакции свободная сера не мешает титрованию. Иодометриче-ский способ можно применять для определения катионов, осаждающихся в виде сульфидов. [c.128]

Сероводород обычно получают действием кислот на сульфиды металлов либо синтезом из элементов. Получаемый в лаборатории из FeS и разбавленной НС1 сероводород обычно содержит в виде примесей хлористый водород, водород, арсин AsHg, углекислый газ, азот и кислород. Примесь хлористого водорода легко удаляется промыванием HjS дистиллированной водой, а для очистки от мышьяковистого водорода сероводород пропускают через колонки, заполненные сухим иодом и стеклянной ватой. Водород, азот и кислород, содержащиеся в HoS, удаляют, конденсируя сероводород при помощи охлаждающей смеси с твердой углекислотой [14]. Значительно более чистый сероводород получают, разлагая aS разбавленной НС1 высокой чистоты. Для получения H S, не содержащего воздух и углекислый газ, нагревают концентрированный раствор Mg (HS)2. Раствор Mg (HS)a приготавливают, смешивая насыщенные растворы Mg lj и NaHS. [c.21]

Одной из лучших книг по аналитической химии является Руководство по аналитической химии для химиков, городских врачей, фармацевтов, а также для занимающихся хозяйством и горными работами Христиана Генриха Пфаффа (1821 г.). Книга Пфаффа была рассчитана не только на специалистов, но также и на начинающих исследователей и давала тем и другим полную информацию по аналитической химии. Большая часть книги содержала описание способов получения реагентов и их применения. В остальной части Пфафф приводил методы исследования камней, солей, металлов, минеральных вод, газов и органических веществ. Рекомендации по изготовлению приборов и проведению опытов Пфафф давал на основе передовых для того времени научных представлений. Это видно из описаний им таких новых для первой четверти XIX в. реагентов, как сероводород, сульфид аммония, хлорная вода, иод. Пфафф интерпретировал результаты анализов с учетом положений дуалистической теории Берцелиуса. Правда, Пфафф предостерегал от поспешного применения этой теории для помощи плохо проведенному анализу. Однако в проводившейся им расчетной обработке экспериментальных данных Пфафф использовал атомные веса, определенные Й. Берцелиусом [30 . Руководство Пфаффа служило справочником по аналитической химии, в котором были собраны все сведения о веществах и приведены методы, про- [c.118]

Кивало [55 (13)] первым сообщил о косвенном комплексонометрическом определении сульфида. Анализируемый раствор сульфида щелочного металла вносят с помощью пипетки в нейтральный или слабокислый раствор соли меди, сульфид меди отфильтровывают и обратно титруют в фильтрате избыток меди раствором ЭДТА с мурексидом. Растворы цинка или кадмия не yпoтpeбJiяют, так как выпадающие в осадок сульфиды не имеют стехиометри-ческого состава. Аналогичный метод описал Морис [56 (8Й)]. При более подробном изучении метода Бартельс и др. [59 (128), 60(101)] обнаружили, что в присутствии небольших количеств сульфида осадок не нужно отфильтровывать. По сравнению с иодо-метрическим методом комплексонометрическое определение сульфида дает несколько заниженные значения содержания сульфида. Последние авторы объясняют это тем, что растворы сульфид-ионов могут содержать тиосульфат- и сульфит-ионы, которые реагируют с иодом, но не реагируют с медью. Таким образом, при комплексонометрическом методе определяется фактическое содержание сульфида. [c.312]

Примерами открытия ионов кинетическими методами являются реакции обнаружения ионов марганца перйодатом и окисление в щелочной среде Мп " -ионов в МПО4-ИОНЫ гипобромитом в присутствии ионов меди (см. гл. VI, 7) окисление ионами железа (И1) 5СН -ионов в присутствии Л -ионов (см. гл. VI, 8) обнаружение Си -ионов при помощи тиосульфата в присутствии ионов железа (111) (см. гл. VII, 4) реакция окисления тиосульфата хлоридом железа (III) в присутствии ионов меди (см. гл. XII, 4) реакция окисления азида натрия элементарным иодом (в растворе KJ) в присутствии сульфидов, тиосульфатов и тиоцианидов, или роданидов (см. гл. XIII, 6) и др. [c.146]

Глюканфосфорилазу (а-1,4-глюканортофосфат-гликозил-трансферазу) можно обнаружить либо путем осаждения неорганического фосфата ионами кальция с последующим превращением его в фосфат свинца, а затем в сульфид свинца 1[282, 539, 1476], либо с помощью реакции между гликогеном и иодом [399]. [c.292]