Вкладыши в устройстве ввода

На рис. 3-42 представлена схема устройства ввода пробы с программированием температуры испарителя. Система состоит из стеклянного вкладыша длиной 5-8 см (внешний диаметр 0,2 см, внутренний диаметр 0,1 см), заполненного силанизированной стекловатой. Вкладыш закреплен в металлическом корпусе таким образом, чтобы препятствовать попаданию газа-носителя из нижней части. Капиллярная колонка вводится во вкладыш на глубину 0,5-0,8 см. [c.62]

Подбирают такие условия, чтобы испарился только растворитель. Пары растворителя удаляются через линию сброса. По завершении удаления растворителя оставляют линию деления потока открытой (удаление растворителя в режиме деления потока) или закрывают ее (удаление растворителя в режиме без деления потока). Чаще используется второй метод. При нагревании устройства ввода анализируемые вещества переходят в колонку. Однако при этом невозможной избежать потерь летучих компонентов пробы. Таким образом, описанная методика применима только для анализа высококинящих компонентов. Пробы большого объема можно вводить медленно. Улавливание веществ средней летучести можно улучшить, заполняя вкладыш адсорбентом, например тенаксом, активированным углем, хромосорбом и Т.Д. Достигается прекрасное удерживание, но температуры десорбции высоки (300 - 350° С). Кроме того, возможно разложение полярных соединений [64]. [c.62]

Важным моментом при разработке устройства ввода без деления потока является определение размеров камеры испарения. Для минимального разбавления пробы требуются длинные и узкие вкладыши. Внутренний объем вкладыша составляет 0,5-1 мл. Колонка устанавливается во вкладыш на длину 0,5 см и используются шприцы с длинными иглами, так что расстояние между кончиком иглы и входом в колонку составляет 1-1,5 см. Необходимо принимать меры, чтобы камера испарения не переполнялась. При этом достигается быстрый перенос пробы. Благодаря тому что компоненты пробы сравнительно долго находятся в камере испарения, температура испарителя может быть ниже, чем при вводе пробы [c.80]

На рис. 8.18 показано устройство одной из стандартных кювет. Два оптических плоских окна из кварца или сапфира помещают на вкладыш и закрепляют внешней оправкой из алюминиевого сплава, имеющей с одного конца резьбу для стопорного кольца. Раствор вводят через маленькое отверстие в секторную полость вкладыша. Стенками канала ограничивается сектор цилиндра, образующегося осью вращения, поэтому молекулы растворенного вещества всегда будут осаждаться (или диффундировать) в радиальном направлении, чтобы избежать конвекционных токов. Между окошками и вкладышем, а также у отверстия, через которое [c.128]

На рис. 3-6 представлена схема устройства для ввода пробы охлажденной иглой. Игла шприца, находясь во входной трубке, охлаждается холодным воздз хом или газообразным диоксидом углерода, циркулирующим в узле охлаждения. В горячей камере испарителя находится только кончик иглы длиной 2-3 мм. Стеклянный вкладыш не охлаждается, поскольку узел охлаждения тщательным образом теплоизолирован. Ввод пробы охлажденной иглой позволяет избежать селективного испарения компонентов пробы из иглы. Кроме того, использование такой методики сводит к минимуму влияние условий работы со шприцем на результаты анализа [16, 18]. Это очень важно, поскольку при ручном вводе пробы с делением потока можно получить надежные и воспроизводимые данные, рассчитанные по относительным площадям пиков, но редко — по абсолютным. Ири вводе пробы охлажденной иглой были получены правильные и воспроизводимые данные как об относительном, так и об абсолютном содержании углеводородов Сю — С32. Ввод пробы охлажденной иглой можно автоматизировать. [c.36]

В литературе описанный вкладыш называют платформой. Мы также впредь будем применять этот тер Мин. Платформа получила широкое распространение, ее успешно применяют для анализа разнообразных объектов. Все авторы отмечают значительное уменьшение влияния матрицы и повышение чувствительности определения многих элементов. Созданы различные платформы. В работе [107] платформа имеет форму желобка длиной 7 мм и шириной 5 мм с радиусом кривизны несколько большим, чем у графитовой трубки печи. Поэтому контакт с трубкой происходит лишь по двум образующим. При такой форме платформы меньше экранируется луч света. В другой работе [108] платформа имеем форму корыта с бортиками длиной 15 мм, шириной 4 мм. На такой платформе помещается до 50 мкл раствора. Еще одна разновидность платформы описана B работе [109]. Платформу в виде диска диаметром 4 мм и толщиной 0,25—2,0 мм для трубчатой печи HGA-72 изготавливают на токарном станке из графитового стержневого электрода. Диски помещают иа фторопластовую подставку, наносят на них по 10 мкл анализируемого раствора и сушат под ИК-лампой. Затем диски с сухим остатком вводят в печь с помощью устройства для ввода твердых образцов. При испарении пробы с платформы чувствительность определения галлия и индия увеличивается до десяти раз по сравнению с чувствительностью при испарении со стенки трубки. Наибольшее увеличение сигнала наблюдается при анализе галогенсодержащих экстрактов. А при обработке дисков аскорбиновой кислотой разница в аналитических. сигналах для всех изученных систем с галлием и индием сводится к минимуму. [c.65]

Важным моментом при разработке устройства ввода без деления потока является определение размеров камеры испарения. Для минимального разбавления пробы требуются длинные и узкие вкладыши. Внутренний о(5ъем вкладыша составляет 0,5-1 мл. Колонка устанавливается во вкладыш на длину 0,5 см и используются шприцы с длинными иглами, так что расстояние между кончиком иглы и входом в колонку составляет 1-1,5, см. Необходимо принимать меры, чтобы камера испарения не переполнялась. При этом достигается быстрый перенос пробы. Благодаря тому что компоненты пробы сравнительно долго находятся в камере испарена температура испарителя может быть ниже, чем при вводе пробы с делителем потока. Снижение температуры испарителя минимизирует разложение компонентов пробы это же достигается и при использовании вкладышей без насадки. [c.41]

Прямой ввод пробы. — это метод, основанный на вводе мгновенно испаренной пробы в колонку. Нагрев узла ввода пробы проводят независимо от нагрева термостата. Испарение пробы происходит на входе в устройство ввода — в стеклянном вкладыше (внеколоночное испарение) или в начальной части колонки (внутриколопочное испарение). Размывание пика происходит за счет размывания во времени и пространстве. На рис. 3-38 представлены различные устройства для прямого ввода пробы в колонку. [c.58]

Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением/без деления потока в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдз вки мембраны. Разработаны также безмембранные устройства [62, 63]. Верхняя часть узла ввода независимо от его констрзтсции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки ос тцествляется при помощи электричества (рис. 3-42) или предварительно нагретого сжатого воздуха. В зависимости от констрзтсции нагрев узла может быть стремительным [58,59] либо при постепенном линейном подъеме температуры с определенной скоростью (2-12 град/с) [63]. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме отдувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентрирование с использованием многократного ввода. С помощью вентиля делителя потока можно работать как в режиме деления потока, так и без деления. Во время анализа или после него камеру испарителя охлаждают воздухом или диоксидом углерода. Иосле этого можно вводить следующую пробу. Охлаждение камеры испарителя занимает 1-5 мин. Ниже кратко рассмотрены основные режимы — холодный ввод пробы с делением потока, ввод с удалением растворителя и холодный ввод без деления потока. [c.62]

В 1979 г. авторы [56, 57] описали метод ввода проб объемом до 250 мкл. Пробу медленно вводили в холодный стеклянный вкладыш, заполненный стекловатой. Низкокипяшлй растворитель постоянно испарялся и выводился через отверстие сброса. Оставшиеся компоненты пробы переносились в колонку при быстром нагреве (30 град/мин) устройства ввода. При переносе пробы линия сброса была закрыта (ввод пробы без деления потока). [c.121]

Верхняя часть этого устройства является классическим устройством ввода с делением/без деления потока в ней имеются вводы для газа-носителя и газа для обдувки мембраны. Разработаны также безмембранные устройства [62, 63]. Верхняя часть узла ввода незгшисимо от его конструкции всегда остается холодной. Проба вводится в стеклянный вкладыш при холодном устройстве ввода пробы. После удаления иглы шприца нагревают трубку испарителя. В результате происходит испарение растворителя и анализируемых веществ. Нагрев трубки осуществляется при помощи электричества (рис. 3-42) или предварительно нагретого сжатого юздуха. В зависимости от конструкции нагрев узла может быть стремительным [58,59] либо при постепенном линейном подъеме температуры с определенной скоростью (2-12 град/с) [63]. Использование таких устройств позволяет оптимизировать условия анализа термически неустойчивых соединений, работать в режиме от-дувки растворителя, что важно при селективном детектировании с помощью ЭЗД или масс-спектрометра, осуществлять концентри- [c.124]

При ремонте подшипников применяют и центробежную заливку. Устройство для такой заливки (рис. 38, в) состоит из стальных дисков 8. с центрирующими выточками, диаметр которых равен наружному диаметру борта вкладыпьи. Диск входит в центрирующую выточку в планшайбе, закрепленной на валу электродвигателя или шпинделе токарного станка. Собранные вкладыши 2 закрепляют между дисками с помощью шпилек 9. Баббит заливают через лоток, который можно вводить и выводить в просвет между собранными вкладышами через центральное отверстие в диске. Лоток прикрепляют к шарнирной стойке перед устройством для заливки. Все устройство закрывают металлическим кожухом. После заливки баббита вкладыш охлаждают сжатым воздухом. [c.118]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология