Водород определение растворимости в жидком азоте

Циркуляционные методы, как уже было сказано, удобны в тех случаях, когда исследователь располагает небольшим количеством газа. Циркуляции можно подвергать и жидкую фазу. Далее будет описана установка Гоникберга, Фастовского и Гурвича для определения растворимости водорода в жидком азоте (рис. 224). Сосуд / (насытитель), в котором устанавливается равновесие, помещен в криостат 2. [c.277]

Циркуляционные методы. Как уже было сказано, эти методы удобны в тех случаях, когда исследователь располагает небольшим количеством газа. Циркуляции можно подвергать и жидкую фазу. Далее будет описана установка Гоникберга, Фастовского и Гурвича для определения растворимости водорода в жидком азоте (рис. 9.4). Сосуд 1 (насытитель), в котором устанавливается равновесие, помещен в криостат 2. Циркуляция осуществляется насосом 3, конструкция которого была описана раньше (см. гл. 7). [c.282]

Методика измерения растворимости хлористого водорода в тетра-хлоридах кремния к германия заключалась в следующем. Хлористый водород из баллона 7 подавался в предварительно вакуумированную калиброванную емкость 6 до давления около 10 Па. Затем часть газа из емкости намораживалась в абсорбционный сосуд, охлажденный жидким азотом. Количество хлористого водорода, введенного в сосуд, определялось по изменению его давления в емкости 6. Далее абсорбционный сосуд в течение часа выдерживался при определенной температуре и непрерывном вращении мешалки до достижения равновесия в системе, после чего измерялось общее давление пара. Измерения давления пара проводились через каждые десять градусов как при повышении, так и при понижении температуры. Затем количество хлористого водорода, введенного из емкости в абсорбционный сосуд, увеличивалось, после чего проводились аналогичные измерения над растворами большей концентрации. [c.52]

Основным прибором в газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) является колонка — металлическая или стеклянная трубка диаметром несколько миллиметров и длиной несколько метров. Колонка заполнена пористым материалом, пропитанным жидкостью (жидкой фазой). Исследуемое вещество в газообразном или в жидком состоянии вводят в доток инертного газа-носителя, обычно азота, гелия или водорода, и пропускают через колонку, нагретую до определенной температуры. Компоненты анализируемой смеси обладают различной растворимостью в жидкой фазе и поэтому выходят с другого конца трубки неодновременно. Многократно адсорбируясь и десорбируясь с поверхности носителя, они находятся в колонке строго определенное для каждого из них время. Этот период называют временем удерживания, и его регистрируют специальным детектором. [c.84]

Большая часть алкалоидов — кристаллические вещества с определенной температурой плавления, реже встречаются жидкие алкалоиды, например никотин, анабазин, обладающие летучестью. В виде свободных оснований алкалоиды обычно мало растворимы в воде, но легко растворяются в органических растворителях (спирт, эфир, хлороформ и др.). Почти все алкалоиды не обладают запахом, исключение представляют кониин, никотин, анабазнн и некоторые другие. Многие алкалоиды оптически активны. С кислотами алкалоиды образуют соли, большей частью растворимые в воде. Прн наличии одного атома азота в молекуле они присоединяют одну молекулу одноосновной кислоты при наличии двух атомов азота они способны присоединять одну или две молекулы одноосновной кислоты, образуя кислые и средние соли, что сказывается на константах их диссоциации. Являясь слабыми основаниями, алкалоиды образуют с кислотами легко диссоциирующие соли, разлагающиеся под влиянием едких щелочей, аммиака, а иногда карбонатов и окиси магния при этом выделяются свободные основания. Некоторые алкалоиды, помимо основных свойств, характеризуются реакциями, зависящими от наличия в их молекуле функциональных групп, например фенольной (у морфина, сальсолина), кетонной (у лобелина), ви-нильной (у хгнина) и др., что отражается на нх химических свойствах. Напрнмер, морфин растворяется в растворах едких щелочей, лобелии образует карбонильные производные, хинин присоединяет водород, галогены и др. [c.418]

Водород, растворимый в воде, можно отобрать после установления равновесия между жидкой фазой и газом-носителем (см раздел А,П1,а,1). Химически связанный водород выделяют из воды электролизом или, что легче, посредством реакции с гидридом кальция. Эту последнюю реакцию с аналитической точки зрения нельзя рассматривать как обеспечивающую высокую воспроизводимость [43]. При пропускании влажного газа над гидридом кальция при комнатной температуре водород выделяется в количестве, несколько превышающем расчетное, и получаются ошибочные результаты. Некоторого улучшения достигают при 100 и 150°, но более устойчивы результаты при 235°. 11ельзя применять. температуры, значительно превышающие указанную, поскольку будет реагировать и азот, а сам гидрид может начать разлагаться, выделяя водород. Тем не менее реакция с гидридом кальция представляет собой практически удобный способ выделять водород из воды для определения соотношения протия и дейтерия. поскольку оба изотопа реагируют с одинаковой скоростью. Следовательно, соотношение изотопов в газе равно соотношению их в жидкости. Воду по каплям добавляют на гранулы гидрида кальция, находящиеся в эвакуированной колбе. Выделившийся газ доводят до атмосферного давления с помощью уравнительного сосуда, заполненного ртутью, и через дозирующий кран, непосредственно соединенный с генератором, пробу вводят в хроматограф. [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология