Пиперазин, определение

Кристаллические структуры производных пиперазина, определенные [c.174]

Проведение анализа для определения третичных ароматических аминов в присутствии первичных и вторичных аминов. Берут точную навеску образца в мерной колбе емкостью 25 мл или более и растворяют ее в хлористом метилене. Порцию этого раствора объемом 1—20 мл, содержащую 5ХЮ мМ третичного амина (табл. 11.14), переносят в мерную колбу емкостью 50 мл. Добавляют 2 мл уксусного ангидрида на каждый 5Х мМ (по оценке) первичного или вторичного амина, встряхивают и оставляют на 5 мин (15 мин необходимы для ацетилирования 2,5-диметил-пиперазина). По истечении этого зремени в колбу добавляют 5 мл [c.284]

Ацетальдегид дает с пиперазином и нитропруссидом натрия синюю окраску. Эту реакцию можно использовать для колориметрического определения [c.462]

Определение при помощи пиперазина [c.600]

Количественное определение. 0,3—0,4 г препарата (точная навеска) помещают в стакан емкостью 30—40 мл, растворяют ъ Ь мл воды при нагревании на кипящей водяной бане, помешивая стеклянной палочкой. Не охлаждая раствора, прибавляют 2 мл раствора хромовой кислоты (40 г хромового ангидрида в 100 мл воды), смесь перемешивают стеклянной палочкой в течение 1—2 минут и ставят на 15 минут в лед. Выпавший осадок бихромата пиперазина отфильтровывают на предварительно взвешенный стеклянный фильтр № 3. Осадок из стакана переносят на фильтр охлажденным фильтратом. Затем осадок тщательно промывают небольшими порциями (по 2—3 мл) охлажденного абсолютного [c.543]

Разработаны гравиметрические (а также фотометрические и кон-дуктометрические) методы определения кадмия в виде аналогичных четверных соединений, в которых катионный комплекс кадмия с дипиридилом, пиперазином, фенантролином или этилендиамином ассоциирован с анионом I r(S N)4( 6H5NH2)2] В условиях определения кадмия осаждаются также Ag+, Аи+, Си+, Си +, Hg+, N1 +, Т1+ и Наибольшая точность достигается при вы- [c.59]

Ф енантролин l2H8N2 H20 и роданид осаждают кадмий из слабокислых растворов аналогичные осадки в присутствии роданида дают антипирин, пиперазин, пирамидон и пиридин. Определению кадмия мешают Со, Си, Мп, N1, Zn и некоторые другие элементы Ре можно замаскировать комплексоном И [687]. [c.59]

Пиперазин был синтезирован лишь в 1853 г. Клёцом 1171] при нагревании бромистого этилена с водным аммиаком в запаянной трубке. Структура соединения стала очевидной после получения его в чистом состоянии и определения Гофманом [172] точного молекулярного веса. Гофман получил также М,М -дифенилпроизводное, обработав то же дигалогеноироизводное анилином [173]. [c.344]

Метод окисления нингидрином с последующим определением ацетальдегида более специфичными п-оксидифенилом [206] (ср. гл. IV, раздел 2, подраздел 1А) или пиперазин-нитро-пруссилом натрия [245, 194] (см. эту главу, раздел 2, подраздел 2Б) обещает стать наилучши.м мик )ометодол для определения аланина. [c.332]

Для определения пиперазина (диэтилендиамина), который является ингибитором коррозии и ускоряет полимеризацию изопрена, его извлекают из воздуха рабочей зоны сорбционным методом, превращают в производное по реакции с бутилхлорформиатом и анализируют конечный продукт с ТИД после отделения мешающих примесей на капиллярной колонке (15 м х 0,32 мм) с SP-225 [123]. [c.325]

При взаимодействии моиоэтаноламина с 1.2-дихлорэтаном в отсутствие растворителя образуется 1,2-бис-(Р-оксиэтиламино)-этан (I). В метаноле в присутствии иодида натрия образуется смесь I и 1,4-бнс-(( -оксиэтил)-ииперазина (И) в соотношении 0,8 1. Действием на 1 этиленхлоргидрина получен 1,4-тетра-(р-оксиэтиламино)-этан (И1), термическим разложением которого в ирисутствии уксусной кислоты получен И (выход 21,1% н моноацетат этиленгликоля (IV) выход 35,3%. Н представляет собой определенный интерес, поскольку известно, что производные пиперазина обладают формакологической активностью. [c.140]

Осаждение гетероциклических азотистых оснований в виде галогенидов, перхлоратов, оксалатов, пикратов и пикролонатов применяется очень широко. Для получения нерастворимых солей могут быть использованы и другие кислоты. Ваксмут з определения алкалоидов рекомендует флавиановую кислоту. Бонд описал макрометод определения пиперазина путем осаждения его диацетата в ацетонном растворе. Если количественное осаждение используется в микромасштабе, то для каждого исследуемого соединения надо заранее найти оптимальные условия. Гравиметрическая микрометодика определения приведена в примере 25 в гл. 12. [c.261]

Содержание уксусного ангидрида в стандартном растворе хлорной кислоты можно определить титрованием по пиперазинадинату. В присутствии небольших количеств уксусного ангидрида пиперазин быстро ацилируется, причем основность атомов азота настолько понижается, что они уже не способны титроваться хлорной кислотой. Сравнивая результаты такого титрования с результатами титрования по другим стандартам, например дифенил-гуанидину, можно выяснить, загрязнен ли раствор хлорной кислоты уксусным ангидридом ]575]. Об использовании трифенилгуанидина для определения титра см. 1390]. [c.144]

Этот метод можно применять только при условии, что продукт реакции не содержит третьего компонента, например бмс-(оксиэтпл)пиперазина, который не ацетилируется, хотя и обладает основными свойствами. Для определения такой тройной смеси описанный метод следует модифицировать. [c.302]

В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл пипеткой отбирают точно 10 ли 0,5 н. раствора салицилового альдегида в пиррщине, добавляют образец смеси аминов, в которой должно содержаться не более 3 мг-экв первичных аминов, и оставляют на 15 мин. После добавления 1 мл индикатора (1%-ного тимолфталеина или фенолфталеина в пиридине) титруют 0,1 н. метилатом натрия в пиридине (гл. И, разд. 60,з). Для определения нормальности реагента, содержащего салициловый альдегид, проводят глухой опыт. Соли аммония и аминосоединения, как и пиперидин, пиперазин и морфолин, искажают результаты анализа. Этаноламин не удается определять этим методом. Общее содержание оснований в уксуспой кислоте можно определять титрованием хлорной кислотой. На 0,1 мг-экв алифатического первичного монофункционального амина требуется мл О, н. метилата натрия. [c.344]

Этот метод пригоден для определения, например, этаноламина в присутствии диэтаноламина или триэтаноламина так же, как и для оиределения изонропиламина в присутствии диизонропиламина и этилендиамина в присутствии пиперазина, [c.346]

К спиртовому раствору сероуглерода прибавляют при перемешивании 4—5-кратное количество пиперазина, растворенного в возможно меньшем количестве спирта. Через 30 мин отфильтровывают желтый осадок ( 4H10N2 S2), промывают его спиртом и эфиром, сушат при 105° С и взвещивают. Для определения газообразного сероуглерода его пропускают через водно-спиртовой раствор пиперазина, причем происходит количественное осаждение. [c.600]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология