Вращение монокристалла

В результате исследования методом ЭПР анизотропного монокристалла при у = 9.520 ГГц удалось установить, как меняется 7-фактор при вращении монокристалла в плоскостях л г (1), уг (2) и. у (3). [c.60]

Метод вращения монокристалла. При этом методе объектом съемки в монохроматическом рентгеновском излучении является образец в виде монокристалла размером обычно 0,2— [c.78]

Рис. VI.3. Схема рентгеносъемки но методу ращения [а) и рентгенограмма вращения монокристалла кварца вокруг осп с (б).

Схема рентгеносъемки по методу вращения кристалла, наглядно иллюстрирующая формирование слоевых линий на рентгенограммах, приведена на рис. VI.3, а, а на рис. VI.3, б показана рентгенограмма вращения монокристалла кварца вокруг оси с. [c.115]

В настоящее время наиболее часто используют метод вращения монокристалла. Основное преимущество этого метода заключается в относительной [c.203]

Рис. 12. Схематическое изображение рентгенограммы вращения монокристалла.

Если градиент электрического поля не имеет аксиальной симметрии, то для описания его величины в твердом теле сле дует ввести другой параметр, а именно параметр асимметрии т], являющийся мерой отклонения от аксиальной симметрии [5, 94]. Кроме того, нужно определить направление главной оси тензора градиента электрического поля. Значения этих параметров можно найти из рентгенограмм вращения монокристалла [94]. Рентгенограммы порошков кристаллов с аксиальной симметрией дают величины qQ, но, конечно, не дают представлений.- [c.38]

Рис. 41. Рентгенограмма, полученная вращением монокристалла комплекса гексаметилентетрамин—хлорное олово.

Пучок рентгеновских лучей, падающих перпендикулярно оси волокна кристаллического полимера, ориентированного вдоль этой оси, дает дифракционную картину, подобную полученной от монокристалла, вращающегося вокруг главной оси (рис. 44). Одна из осей кристаллических компонентов такого волокна параллельна или почти параллельна оси волокна, в то время как другие оси ориентированы по отношению к ней беспорядочно. Таким образом, когда пучок рентгеновских лучей пересекает неподвижное волокно перпендикулярно его оси, получается та же картина, что и при вращении монокристалла вокруг оси. Естественная ориентация в таких кристаллических полимерах, как целлюлоза и кератин, хорошо известна. Другие полимеры кристаллизуются и ориентируются только при растяжении. Особенно примечательны в этом отношении полиэфиры, полиамиды и некоторые каучукоподобные вещества. [c.81]

Для определения постоянных решетки в более сложных системах регистрируют картину отражения рентгеновских лучей вращением монокристалла, а для расчетов используют ЭВМ. [c.278]

Она уже не была рентгенограммой вращения монокристалла, а представляла типичную дебаеграмму (рис. 2). Дополнительно нами снята рентгенограмма без вращения. И в этом случае получались сплошные тонкие линии, которые обычно получаются при съемке поликристаллического вещества с величиной частиц около 10 —10 см. [c.211]

Размеры элементарной ячейки. Если рентгенограммы получены при вращении кристалла вокруг каждой оси элементарной ячейки (метод вращения монокристалла), то величины а, Ь я с можно прямо вычислить по уравнению (3-3), зная расстояния между слоевыми линиями. В случае прямоугольных ячеек их можно также найти из соотношений йдо=а//г и т. д. Чаще всего величины а, Ь я с получают математическим преобразованием осей обратной решетки. [c.43]

Рис. 18. Рентгенограмма вращения монокристалла, сфотографированная на цилиндрическую пленку.

Кристаллизация сверху вниз. Наиболее распространен способ Чохральского, заключающийся в следующем. Печь охватывает кожух с тиглем. В последнем находится расплав, из которого за счет вертикального вытягивания растет монокристалл. В способе Чохральского условия роста таковы, что монокристалл возвышается над зеркалом расплава, а между последним и монокристаллом имеется столбик расплава. В этом способе кристаллизацию начинают от затравки, которую в случае необходимости постепенно разращивают. Монокристалл вращают вокруг его продольной оси. Это вызывает принудительное перемешивание расплава и создает симметричность температурного поля. Для усиления интенсивности перемешивания часто вращают и тигель в направлении, противоположном направлению вращения монокристалла. [c.33]

Эффективность процесса очистки кристалла зависит также от скорости его вытягивания и интенсивности перемешивания расплава. При интенсивном перемешивании эффективность очистки увеличивается вследствие понижения концентрации примесей в пограничном слое. Поэтому в некоторых случаях одновременно с вращением монокристалла сообщают вращение самому тиглю с расплавом, помещая его на специальный вращающийся опорный стол 7. Направление вращения тигля устанавливают в сторону, противоположную вращению монокристалла. Чем быстрее осуществляется процесс вытягивания, тем меньше примесей успевает диффундировать от поверхности раздела, а значит, растущий кристалл будет захватывать больше избыточной примеси и, следовательно, очистка станет менее эффективной. [c.326]

Таким образом, если измерить значение g при вращении монокристалла в трех различных плоскостях, то получится девять уравнений, с помощью которых можно не только определить все шесть независимых компонент матрицы Л, но и убедиться в их непротиворечивости. Знак у остается неопределенным. Как будет показано ниже, это приводит к двум возможным наборам главных значений g-тензора. [c.76]

При вращении монокристалла вокруг оси х лежащей в плоскости ZF (что соответствует-ф = 0), для AH получим [c.78]

При вращении монокристалла вокруг оси г/, лежащей в плоскости XY (что соответствует = я/2), для получим [c.79]

Для примера рассмотрим определение g и gj для ионов Ti + в монокристалле ацетилацетоната AI (III) [10]. Кристалл моноклинный и содержит две молекулы в единичной ячейке. Оси симметрии третьего порядка у молекул, входящих в одну элементарную ячейку, направлены по-разному, и поэтому в общем случае должны наблюдаться две линии поглощения. Полярные углы и оси третьего порядка для двух молекул в одной ячейке даны на рис.3.5. Для определения g ц, g и а, Р вначале проводят такое вращение монокристалла (ось I на рис. 3.5), когда наблюдается одна линия для обеих молекул единичной ячейки. Далее вращают вокруг оси [c.80]

При вычислении функции формы с помощью выражения (3.47) ширина индивидуальной линии принимается не зависящей от ориентации. Как уже отмечалось ранее, не всегда экспериментальные спектры хорошо описываются такой моделью. Для монокристаллов ряда стабильных радикалов известен полученный экспериментально закон изменения ширины линии при вращении монокристалла [14]. Учет такого изменения при вычислении функции формы достаточно сложен, закон изменения ширины линии отдельной парамагнитной частицы не всегда удается определить экспериментально. Поэтому часто принимают закон изменения [c.85]

Рпс.3.57. Зависимость величины расщепления в тонкой структуре от ориентации для радикальных пар в -облученном диметилглиоксиме при вращении монокристалла вокруг осей сна [c.157]

Соответствующая комиоиеита СТС наблюдается в поле Яо + + АЯ/, поэтому если молекулы АВ составляют монокристалл и все ориентировапы одинаково, то при вращении монокристалла величина АЯа изменяется от АЯ п до АЯмакс, а комиоиеита СТС наблюдается в зависимости от ориентации при различных величинах внешиего магнитного иоля. Фиксированная беспорядочная ориентация молекул (поликристалл, стеклообразное состояние) приведет к уширенню компонент СТС, так как величины АЯа будут соответ- [c.244]

Методы и схемы съемки рентгенограмм. Методы съемки с фотографической регистрацией. Существуют три принципиально различных метода рентгенографического анализа с фотографической регистрацией рентгеновского излучения, в двух из которых — методе порошка поликристаллического вещества и методе вращения монокристалла — используется монохроматическое, а в третьем — методе Лауэ — полихроматическое излучение. К разновидности метода вращения относится метод колебания или качания монокристалла. Кроме того, метод вращения и качания можно подразделить на два вида, в одном из которых съемка осуществляется на неподвижную, а в другом — на перемещающуюся пленку (метод развертки слоевых линий или рентгеногониометрический метод). [c.78]

Таким образом, существует три классических метода получения дифракционного эффекта от кристалла полихроматический метод (или метод Лауэ), метод порошка (или метод Дебая — Шерера) и метод вращения монокристалла. Различные схемы, основанные на методе вращения, но включающие то или иное перемещение кассеты с рентгеновской пленкой, называют рентгенгониометрическими. [c.57]

Иногда в поликристаллическом образце кристаллиты расположены не беспорядочно, а ориентированы по определенным НН правлениям В этом случае говорят, что образец обладает текстурой Для полимеров наибольший интерес представляет С1учай, когда одна и та же ось у всех кристаллитов ориентирована по определенному направлению, а повороты вокруг этой оси произвольны. Такой тип ориентации называется аксиальной текстурой Совокупность ориентаций кристаллитов в случае аксиальнои текст ры б>дет такой же, как и при вращении монокристалла вокруг оси Поэтому рентгенограмма аксиальной текстуры (рис 26) аналогична рентгенограмме вращения (см рис 23) На рентгенограмме аксиальной Структуры, так же как и на рентгенограмме вращения, рефлексы располагаются по слоевым линиям Различие между тексту рренг гепограммой и рентгенограммой вра- [c.101]

В зависимости от задач рентгеноструктурного анализа применяют следующие методы исследования метод Лауэ (иа1 ользуется для определения симметрии кристаллов, для его проведения требуется чистый монокристалл вещества) метод вращения монокристалла вокруг оси метод порошка - метод Дебая - основной метод рентгеноструктурного анализа поликристаллических веществ, в том числе и гетерогенных катализаторов. Суищость метода состоит в следующем. Узкий круглый пучок монохроматических лучей, пройдя через коллиматор (рис. 18), попадает на столбш образца катализатора. Так как в образце [c.82]

Образцы АНБН, выкристаллизованные из раствора в бензоле или ацетоне, подвергали фотолизу в резонаторе спектрометра ЭПР. При включении света (спектр действия 1 < 300 н,м) появлялся сигнал , показанный на рис. 6.9, а, — дублет с расщеплением О = 160 5, каждая компонента которого разделена на 11 линий с расщеплением 11 э и соотношением интенсивностей (примерно) 1 5 20 45 75 90 75 . .. Прн дальнейшем фотолизе наряду с этими спектрами появлялся спектр изолированных радикалов Н, которые стабильны при 77 °К, в то время как дублетный сигнал исчезал, через 30 сек после выключения света (рис. 6.9). При использовании монокристаллов в спектре I появлялись линии, основное расщепление в которых при вращении кристалла изменялось от О до 300 э. Спектр I можно отнести к радикальной паре [К К], поскольку в радикальных парах, как показано в 1.3.2, должно наблюдаться спин-спиновое расщепление О, изменяющееся при вращении монокристалла от до ОII = —2В1. Возможность наблюдения сигнала в поликристаллических образцах объясняется тем, что в системах с аксиальной симметрией вероятность перпендикулярных ориентаций резко повышается и в [c.223]

Иногда в поликристаллическом образце кристаллиты расположены не беспорядочно, а ориентированы по определенным направлениям. В этом случае говорят, что образец обладает текстурой. Для полимеров наибольший интерес предста1вляет случай, когда одна и та же ось у всех кристаллитов ориенти-рова на по определенному направлению, а повороты вокруг этой оси произвольны. Такой тип ориентации называется аксиальной текстурой. Совокупность ориентаций кристаллитов в случае аксиальной текстуры будет такой же, как и при вращении монокристалла вокруг оси. Поэтому рентгенограмма аксиальной текстуры (рис. 21) аналогична рентгенограмме вращения (см. рис. 18). На рентгенограмме аксиалыной текстуры, так же как и на рентгенограмме вращения, рефлексы располагаются по слоевым линиям. Различие между текстуррентгенограммой и рентгенограммой вращения монокристалла заключается в том, что при аксиальной текстуре все дифрагированные лучи возникают одновременно, тогда как при вращении кристалла луч возникает лишь в тот момент, когда плоскость находится в отражающем положении. [c.99]

Рентгенограмма аксиальной текстуры (текстуррентгенограм-ма) принципиально ничем не отличается от рентгенограммы вращения монокристалла. По расстоянию между слоевыми линиями можно вычислить период по оси текстуры [формула (2). ч тр. 100]. Поскольку по оси текстуры обычно, ориенти,розана ось макромолекулы, то, определив величину периода, можно непосредственно определить длину звена макромолекулы. Этот прием очень удобен и часто используется в рентгеноструктурных исследованиях ориентированных образцов полимеров. [c.111]

Анизотропия спектра проявляется при вращении монокристалла в магнитном поле. Анизотропия по отношению к направлению магнитного поля может быть описана с помощью -тензора и одного и более тензора сверхтонкого взаимодействия. Отклонение главного -фактора от величины 2,0023 (свободный спин) можно истолковать в рамках спин-орбитального взаимодействия для возбужденных состояний радикала. Анизотропная часть тензора сверхтонкой структуры возникает вследствие диполярного взаимодействия между ядром и элек- [c.330]

Plie. 3.3-4. Изменение положения пика поглощения при вращении монокристаллов вокруг трех взаимно перпендикулярных осей (I, 2, 3) в постоянном поле Я = 13 205 э [c.79]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология