Диэтилдитиокарбаматы хлорной кислотой

Чаще других для определения теллура применяют диэтилдитиокарбамат натрия [157, 158]. Дитиокарбаматные комплексы теллура количественно образуются в 3 н. хлористоводородной, 3 н. серной и 4 н. хлорной кислотах. Образующиеся соединения хорошо растворимы в органических растворителях четыреххлористом углероде, хлороформе, бензоле и других [215, [c.255]

Метод определения микрограммовых количеств меди в граммовых количествах свинца основан на экстракции меди (и висмута) из 3 Ai раствора хлорной кислоты раствором диэтилдитиокарбамата диэтиламмония в хлороформе Экстракт взбалтывают с цитратно-цианидным раствором для реэкстракции меди в водную фазу. Цианиды разрушают формальдегидом в кислом растворе и медь отделяют экстракцией раствором диэтилдитиокарбамата диэтиламмония в хлороформе, после чего измеряют поглощение при 440 м 1. Вариант метода, менее общий, не включает цианидную стадию внем применяется измерение поглощения хлороформного экстракта при 600 мц (небольшие количества висмута не оказывают вредного влияния). [c.414]

Для отделения четырехвалентного селена от шестивалентного можно использовать способность четырехвалентного селена образовывать растворимый комплекс с диэтилдитиокарбаматом [8]. Комплекс селена(IV) экстрагируется из солянокислого (0,05— 0,2 н.) раствора трибутилфосфатом, шестивалентный селен остается в водной фазе. Двукратная обработка экстракта смесью 10%-ной хлорной кислоты с перекисью водорода (20 мл кислоты и 1 мл перекиси водорода) позволяет перевести четырехвалентный селен на 99% в этот реэкстракт. [c.229]

Метод, подробно описываемый ниже, основан на работе Хаф-мана с сотр. [8] и предназначен для определения цинка в породах, содержащих более 20% железа. Породу разлагают выпариванием с плавиковой, азотной, хлорной и серной кислотами и остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте. Солянокислый раствор пропускают через колонку с анионитом при этом на смоле адсорбируются цинк, свинец, молибден, железо, уран и кадмий, а остальные компоненты проходят в раствор. Железо удаляют, промывают колонку 1,2 М соляной кислотой, а цинк вымывают 0,01 М соляной кислотой. Затем из элюата осаждают цинк диэтилдитиокарбаматом при pH 8,5 и осадок экстрагируют хлороформом. Цинк выделяют из органического раствора разбавленной соляной кислотой и заканчивают анализ фотометрическим определением с цинконом. [c.447]

Аналогичный метод для анализа растительных материалов разработали Ченг и Брэй [37]. Они также колориметрировали раствор диэтилдитиокарбамата меди в четыреххлористом углероде при длине волны 500 jwja после его экстракции из аммиачного раствора, содержащего комплексон. Метод был также применен авторами для определения меди в почвах после их разложения концентрированной хлорной кислотой. [c.203]

К 2 г почвы прибавляют 10—20 мл концентрированной хлорной кислоты и оставляют на несколько часов. Затем фильтруют, промывают осадок 1 М соляной кислотой и разбавляют фильтрат и промывные воды до 100 мл в мерной колбе. Берут подходящую аликвотную часть и определяют медь диэтилдитиокарбаматом в присутствии этилендиаминтетрацетата (стр. 402) или дихинолина (стр. 405). [c.411]

Приливают 10 мл смеси серной, фосфорной и хлорной кислот (см. выше), выпаривают до появления паров и энергично отгоняют их до удаления всей хлорной кислоты. Охлаждают, прибавляют 10 мл воды и кипятят до удаления хлора. Вновь охлаждают, прибавляют 10 мл воды и 10 мл раствора лимонной кислоты (см. выше), нейтрализуют раствором аммиака (по лакмусовой бумажке) и прибавляют избыток в 3—5 мл. Добавляют 15 мл раствора этилендиаминтетрацетата натрия (40 г/л) и, наконец, охлаждают до комнатной температуры. Переносят раствор в делительную воронку, приливают 10 мл раствора диэтилдитиокарбамата натрия и проводят определение, как описывалось выше, только вместо 30 сек взбалтывают в течение 1 мин. [c.413]

Простые методы непосредственного определения применимы к большинству образцов. Ниже даны методики с использованием в качестве реагентов диэтилдитиокарбамата натрия и дибензилдитиокарбамата цинка. В первой методике используют этилендиаминтетрацетат аммония в качестве комплексообразователя и буферного реагента как уже было показано, в этом случае удается достичь хороших результатов определения меди в растительных материалах после разрушения органического вещества мокрым окислением (азотная—хлорная кислоты) На результаты не влияет присутствие 0,6 мг каждого из элементов А1, Со, Ре, Мп, N1, 2п, 25 лгСа и Mg и 10 т Р. Висмут дает окраску (ход анализа в его присутствии см. на стр. 403). Вторая методика имеет преимущество в том, что анализ можно проводить в среде минеральной кислоты 1 мг Ре, Мп и Мо и 0,1 жг Со не мешают определению меди . Эта методика была проверена на растительных материалах. Существует много других методик проведения анализа, но здесь упоминаются только некоторые, наиболее новые [c.415]

Обрабатывают раствор 10 мл раствора диэтилдитиокарбамата диэтиламмония в хлороформе. Экстракт спускают в колбу из стекла викор. Водный раствор взбалтывают с 5 мл хлороформа, который добавляют к первой порции. В колбу приливают 2 мл серной кислоты и 0,5 мл хлорной кислоты. Содержимое колбы упаривают при низкой температуре до удаления хлороформа и большей части бурых паров. Повышают нагрев до появления паров серной кислоты и полного разложения органического вещества. Немного охлаждают, добавляют 0,25 мл хлорной кислоты и нагревают на пламени для удаления кислоты из колбы. Дно и стенки колбы должны быть в пламени после удаления почти всей серной кислоты верхнюю часть колбы продувают для удаления следов кислоты. Охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 5,00 мл разбавленной серной кислоты (1 4) и кипятят до появления ее паров следует избегать разбрызгивания кислоты. Концентрат [c.775]

Таллий обнаруживали в образцах крови и мочи методом непосредственного атомно-абсорбционного анализа при концентрациях до 10 мкг/ЮО/мл [300]. Меньшие значения предела обнаружения были достигнуты при использовании экстракции. Берман [301] осаждала протеин в 15 мл крови с помощью 15%-ной ТХА. После этого значения pH оставшегося раствора доводили до величины между 6 и 7,5 и добавляли 1 мл 1%-ного диэтилдитиокарбамата натрия вместе с 2,5 мл МИБК. После перемешивания фазы разделяли, а таллий определяли в органической фазе по эталонным растворам, полученным аналогичным образом. Стандартное отклонение анализов крови составило 3 мкг/100 мл, причем эта величина может быть уменьшена при использовании современных ламп с полым катодом, обладающих лучшими рабочими характеристиками. Образцы мочи обрабатывали аналогичным образом, но для получения меньших значений предела, обнаружения объем образцов увеличивали и, кроме того, не было необходимости осаждать протеины перед экстракцией. Ткань и шерсть растворяли до экстракции в смеси хлорной и азотной кислот. [c.159]

Берман определяла малые концентрации кадмия в крови, моче и тканях [301] путем предварительной экстракции металла в МИБК, используя в качестве комплексообразователя диэтилдитиокарбамат натрия. Протеин в крови осаждали ТХА, и значение pH раствора перед экстракцией устанавливали между 6 и 7,5, Помехи от версената отсутствовали. Ткань растворяли в смеси хлорной и азотной кислот, затем устанавливали нужное значение pH и экстрагировали кадмий. [c.160]

Для текущих исследований используют главным образом комплексонометри-ческие методы, В необходимых случаях предварительно удаляют фосфаты хлорным железом или солями циркония, а тяжелые металлы диэтилдитиокарбаматами [53]. Обычно магний определяют в той же пробе, что и кальций. Для этого пробу подкисляют соляной кислотой до pH 11,5—12,0 и титруют трилоном Б в присутствии буфера с рЬ 10 и индикатора (эриохрома Т и др.) [13, 53, 58]. При этом определяется сумма кальция и магния. Количество магния находится по разности между результатом этого титрования и определения кальция при pH 13. [c.226]