Хлороформ удаление следов

Взвесьте точно одну таблетку (обычно она содержит 226,8 мг аспирина, 162,0 мг фенацетина и 32,4 мг кофеина). Разотрите таблетку в стакане и залейте ее 80 мл хлороформа затем перенесите в делительную воронку емкостью 250 мл, смыв частицы небольшим объемом хлороформа. Экстрагируйте хлороформный раствор двумя порциями охлажденного 4%-ного раствора бикарбоната по 40 мл и затем 20 мл воды. Промойте соединенные водные экстракты тремя порциями хлороформа по 25 мл и прибавьте их к исходному хлороформному раствору. (Прежде чем применять раствор бикарбоната, подкислите его, как указано в операции 2, чтобы предупредить гидролиз аспирина.) Отфильтруйте хлороформный раствор через бумажный фильтр, предварительно смоченный хлороформом (для удаления следов воды), в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавьте раствор хлороформом до метки 2 мл полученного раствора разбавьте до 100 мл также хлороформом. [c.469]

Порядок выполнения работы. 1. Тщательно взвесьте одну таблетку. (Таблетка обычного размера содержит 3,5 грана аспирина, 2,5 грана фенацетина и 0,5 грана кофеина 1 гран 64,80 мг.) Разотрите таблетку в стакане и залейте ее хлороформом в количестве 80 мл затем перенесите содержимое стакана в делительную воронку емкостью 250 мл, смыв все частицы небольшим дополнительным количеством хлорофор-,ма. Экстрагируйте раствор хлороформа двумя порциями охлажденного 4 %-ного раствора бикарбоната натрия по 40 мл и затем 20 мл воды. Промойте водный экстракт тремя порциями хлороформа по 25 мл и прибавьте их к исходному раствору хлороформа. (Перед началом работы необходимо подкислить раствор бикарбоната натрия, как это описано в пункте 2, для предотвращения гидролиза аспирина.) Профильтруйте раствор хлороформа через бумажный фильтр, предварительно смоченный хлороформом (для удаления следов воды), в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавьте до метки хлороформом. Затем возьмите 2 мл этого раствора и разбавьте хлороформом до 100 мл. [c.321]

Оксо-1,4-диазабицикло(4,3,0)нонан (Ш). Смесь 755 г П, 2,5 л этилового спирта, 600 мл 70% этилендиамина и 3 г йодистого калия медленно в течение 3 ч нагревают до 67 °С, затем в течение 1 ч до 83°С и выдерживают 15 ч прн этой температуре. Затем массу охлаждают до 60°С, прибавляют 60 г активированного угля, выдерживают 30 мин, охлаждают до 20°С и отфильтровывают от угля и гидробромида этилендиамина, которые промывают 920 мл абсолютного этилового спирта. Фильтрат упаривают в вакууме. Остаток для удаления следов гидробромида этилендиамина растворяют в 250 мл воды и III экстрагируют хлороформом (3 раза по 1 л и 3 раза по 650 мл). Хлороформные растворы фильтруют через уголь (150 г) и упаривают в вакууме. Остаток растворяют в 900 мл сухого бензола с содержанием влаги не более 0,05%. Бен- [c.228]

Для получения слоя смол и асфальтенов образец расплавляют между двумя пластинками разборной кюветы (если он плавится при сравнительно невысокой температуре). Расплав сдавливают до получения необходимого слоя и дают остыть в сжатом состоянии. Оптимальная толщина слоя в этом случае не превышает 0,03 мм. Твердый образец можно приготовить для съемки также и другим способом испарением на поверхности пластинки нескольких капель раствора исследуемого вещества в хлороформе. Осторожным покачиванием пластинки во время испарения растворителя достигают некоторой равномерности распределения вещества на ее поверхности. Затем пластинку с пленкой вещества помещают в сушильный шкаф или вакуу.м-эксикатор для удаления следов хлороформа. Из-за трудностей в измерении толщины слоя пленки этот способ применяют главным образом для получения качественной характеристики вещества. [c.248]

В охлажденный раствор 3,5—4,0 н. по серной кислоте медленно, при непрерывном перемешивании, добавляют 5%-ный раствор купферона до прекращения образования осадка и появления избытка реагента. После этого добавляют еще некоторое количество реагента и оставляют стоять не менее чем на 5 мин. Экстрагируют порциями хлороформа до тех пор, пока хлороформ не будет оставаться бесцветным. Переносят водную фазу в платиновую чашку и подогревают для удаления следов хлороформа. [c.39]

Раствор фильтруют в мерную колбу на 100 мл и разбавляют до метки бидистиллятом. Переносят аликвотную часть, содержащую от 0,01 до 0,06 мг кремния, в делительную воронку емкостью 150 мл. Добавляют 1 мл серной кислоты 1 3 и разбавляют до 25 мл. Добавляют 5, 10 или 25 мл раствора карбамината, если было взято соответственно 5, 10 или 25 мл анализируемого раствора. Закрывают пробкой и встряхивают 1—2 раза для перемешивания. Добавляют 35 мл хлороформа, закрывают пробкой и энергично встряхивают 30 сек. Удаляют пробку и дают фазам разделиться. Когда разделение будет полным, вращают воронку для собирания капель хлороформа, а затем сливают по возможности полнее и отбрасывают нижний слой. (Не следует сливать слишком быстро, так как некоторая часть водной фазы может быть затянута в трубку воронки.) Повторяют экстракцию два раза или более порциями хлороформа по 10—15 мл для удаления следов экстрагируемых карбаминатов, встряхивая 10 сек. [c.50]

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, предварительно заполненную смесью растворителей этиловый спирт, хлороформ, вода в соотношении 4 3 1. Растворитель доливают в таком количестве, чтобы поставленная вертикально пластинка была погружена в него на 0,5 см. После того как растворитель поднимется по слою сорбента на 10 см (фронт растворителя), пластинку вынимают из камеры, оставляют навоз-духе до полного удаления следов растворителя и проявляют хроматограммы. При проявлении хроматограмм реактивом Драгендорфа в сернокислой среде ингибитор Ц-2 выявляется тотчас после обработки в виде красно-фиолетового пятна на кремовом фоне с Rf = 0,58—0,68. [c.180]

Кофеин. Хлороформный раствор переносят в делительную воронку, промывают 5 мл разбавленной серной кислоты для удаления следов амидопирина, фильтруют через фильтр с безводным сульфатом натрия в сухую взвешенную колбу. После отгонки хлороформа кофеин сушат при 90—100°, взвешивают и пересчитывают на водный препарат, умножая на коэффициент 1,093. [c.274]

Обе порции экстракта объединяют и охлаждают если необходимо, фильтруют и извлекают в делительной воронке два-три раза хлороформом или дихлорэтаном (по 100 мл каждый раз).,Объединенный экстракт просушивают прокаленным сульфатом натрия. Растворитель отгоняют на водяной бане. Остаток обрабатывают небольшим количеством петролейного эфира или авиационного бензина (для удаления следов жира и других загрязнений). Раствори- [c.284]

Хлорид гидроксиламина, 20%-ный водный раствор. Для удаления следов металлов, реагирующих в кислом растворе, его встряхивают с несколькими порциями дитизона (0,01%-ный в хлороформе), равными Ую объема раствора гидроксиламина. [c.413]

Добавляют 5 мл дитиокарбамата и экстрагируют мышьяк(III), встряхивая в течение 10 с. При этом одновременно экстрагируется сурьма и олово. Хлороформный раствор сливают в колбу емкостью 50 мл. Водную фазу промывают без перемешивания тремя порциями хлороформа по 1 мл, который прибавляют к хлороформному раствору. Экстракцию повторяют еще с 5 мл раствора дитиокарбамата, и промывают водный раствор 2 мл хлороформа, сливая хлороформные растворы в ту же колбу. Если в анализируемой пробе содержится фосфат, то объединенный хлороформный экстракт встряхивают в течение нескольких секунд с 5 мл 1 н. серной кислоты для удаления следов фосфата. [c.140]

Раствор нагревают до кипения для удаления следов хлороформа, добавляют 8 г ацетата аммония, несколько капель раствора индикатора бромкрезолового красного и по каплям аммиак до перехода желтой окраски индикатора в красную. Нагревают раствор до 60°С и осаждают алюминий, медленно добавляя 20 мл раствора оксина (примечание 3). Доводят раствор до кипения и оставляют стоять на 30 мин. [c.102]

Равновесный смешанный растворитель. Смешивают равные объемы эфира и хлороформа и охлаждают до комнатной температуры. Хранят, защищая от прямого воздействия света. Непосредственно перед применением раствор приводят в равновесие путем встряхивания в делительной воронке 1 л смеси с 50 мл буферного раствора. Охлаждают до комнатной температуры, нижний слой фильтруют через хлопок-сырец для удаления следов взвешенной водной фазы и сохраняют как подвижную фазу . [c.354]

Для удаления следов серебра хлороформенный раствор выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют в 2 3 мл 1%-ного раствора серной кислоты, затем кадмий экстрагируют 0,005%-ным раствором дитизона в хлороформе. При этом извлечение кадмия достигает 99%. [c.41]

Подвергая смесь экстракции бензином, извлекают масла нейтральные смолы остаются на поверхности адсорбента. Достигнув полноты экстрагирования бензином, что устанавливается по цвету стекающей через сифонную трубку жидкости, бензиновый экстракт переносят в колбу Вюрца, отгоняют бензин, остаток переносят в небольшую, заранее взвешенную на точных весах чашку или тигель и ставят на 0,5—1 ч в сушильный шкаф (температура 120 °С) для полного удаления следов бензина. После этого, охладив чашечку с маслами, взвешивают и определяют количество выделенных из битума масел. Далее в прибор Сокслета заливают 100 мл хлороформа и вновь экстрс.гируют поглощенные адсорбентом органические вещества. [c.336]

Бензойная кислота СвНдССЮН (мол. вес = Э = 122,123) — бесцветные блестящие шелковистые листочки или иглы. При температуре выше 100° С сублимируется. Кристаллизуется без воды, мало гигроскопична. Для удаления следов гигроскопической влаги кислоту сушат при 130° С (не выше ), при этом кислота плавится (т. пл. 122,5° С). При более высокой температуре кислота разлагается. Бензойная кислота мало растворима в воде 0,21 г при 17,5° С 2,2 г при 75° С 5,9 г при 100° С. Растворима в абсолютном этаноле, эфире, хлороформе, бензоле, ацетоне и метиловом спирте. [c.237]

Раствор 62 г сухого пиридина в 350 мл сухого хлороформа помещают в трехгорлую колбу, снабженную термометром, механической мешалкой и капельной воронкой. Колбу охлаждают смесью соли и льда, медленно добавляя при перемешивании 38,5 г хлорсульфоновой кислоты. Скорость введения поддерживают на таком уровне, чтобы температура реакционной смеси была около 0 . В конце реакции твердый пиридинсульфотриоксид фильтруют на воронке Бюхнера (хлористоводородная соль пиридина остается в растворе) и быстро промывают четыре раза порциями по 30—40 мл ледяного хлороформа. Затем вещество высушивают в течение 2 час. между пористыми пластинками в вакуум-эксикаторе с концентрированной серной кислотой для удаления следов растворителя. Выход 33 г (62%). Препарат содержит небольшое количество сульфата пиридина. [c.168]

К 5—10 мл анализируемого раствора, содержащего в 25 мл Z0 мкг Re в виде перрената, прибавляют H l до 6 N. Затем прибавляют 2 мл насыщенного раствора реактива в метаноле (8,95 мг1мл) готовить его следует непосредственно перед употреблением, так как он неустойчив. Полученный раствор нагревают 20 мин. при 80° С на водяной бапе, затем колбу быстро охлаждают. Переносят раствор в делительную воронку и встряхивают с 25 мл хлороформа. Экстракт сливают в кювету через бумажный фильтр для удаления следов влаги. Измеряют светопоглощение экстракта при 510 нм по отношению к чистому хлороформу. [c.105]

Определение гидразина [62]. К Ю мл раствора, содержащим 0,1 — 1 мг соли гидразина, прибавляют на каждые предполагаемые 0,1 мг соли по 0,5 мл 5%-ного раствора поташа и по 1 мл раствора иода в хлороформе (0,3 г I2 в 250 мл H I3). Взбалтывают 2 мин и слой хлороформа удаляют. Водную фазу 3 раза промывают взбалтыванием с порциями H I3 по 10 мл для удаления следов иода. Добавляют 3 мл 2 М раствора ацетата натрия, окисляют иодид бромной водой, избыток брома восстанавливают муравьиной кислотой. Добавляют 5 мл ацетатного буферного раствора (рНл 3,5) и избыток 10%- ого раствора KI. Выделившийся иод титруют М раствором тиосульфата. Схема протекания реакций [c.53]

При извлечении алкалоидов вместе с ними в экстракт переходят и некоторые другие вещества (жиры, смолы, пигменты и т. д.). Для очистки от них эфирохлороформную вытяжку алкалоидов обрабатывают 3—4 раза в делительной воронке 1%-ным раствором соляной кислоты. Затем солянокислый раствор сливают в колбочку, при этом алкалоиды в виде солей переходят в водный солянокислый раствор. Примеси же остаются в эфирохлороформном слое. Колбочку с солянокислым экстрактом нагревают на водяной бане до полного удаления следов эфира и хлороформа. [c.19]

Прянишников предложил следующую методику. Берут 1 г хорошо измельченных листьев или 0,5 г семян алкалоидного люпина (при определении алкалоидов в малоалкалоидном люпине навеска увеличивается в 2— 3 раза), заливают 15 мл смеси, состоящей из 2 частей эфира йодной части хлороформа, затем прибавляют 1 мл 157о-ного водного раствора едкого натра. Смесь оставляют на 15—16 час. После этого пипеткой берут 5 мл зфирохлороформной вытяжки (стараясь не захватить осадка) и, если нужно, отфильтровывают вытяжку через тигель Гуча с бумажным фильтром в делительную воронку. Фильтр промывают 5 мл эфира, вытяжку в делительной воронке взбалтывают три раза с 1%-ной серной кислотой, беря каждый раз по 5 мл. Кислые водные вытяжки сливают в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане до полного удаления следов эфира. [c.21]

Перед тем как поставить раствор на водяную баню для удаления следов эфира и хлороформа, отмечают уровень раствора до выпаривания. После исчезновения запаха эфира и хлороформа для сохранения определенной кислотности в стакан доливают воду до первоначального уровня. Затем раствор фильтруют в 100-миллилит-ровую мерную колбу и доводят до метки 1%-ной соляной кислотой. [c.22]

К раствору соли никеля в объеме 2—20 мл (в зависимости от его содержания), помещенному в делительную воронку на 50 мл, добавляют 1 мл раствора а-фурилдиоксима, 20 мл раствора соли двузамещенного натрийфосфата и регулиру.ют pH раствора до значения 8,5—9,5 по универсальной индикаторной бумаге, прибавляя по каплям раствор ЫаОН, дают постоять содержимому 15 мин и образовавшееся соединение диоксимата никеля экстрагируют в течение 5—10 мин двумя порциями хлороформа или бензола по 5 мл каждая. Для удаления следов влаги в хлороформе или бензоле после отделения слоев его можно или профильтровать через сухой бумажный фильтр, или перелить в сухую колбочку в последнем случае влага удерживается на стенках стеклянного сосуда. Практически с хлороформом работать удобнее, так как разделение слоев с этим растворителем происходит быстрее. [c.161]

Дитизоновый метод [3, 5]. К 50 жл анализируемого раствора, содержащего до 50 м/сг С(3, добавляют 5 мл 20%-ного раствора сегнетовой соли и 1 жл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, добавляют КОН до щелочной реакции и еще избыток (5 жл), 25%-ного раствора КОН. К раствору добавляют 5 жл раствора дитизона (20 мг л хлороформа) и встряхивают делительную воронку в течение 5 мин. Затем фазы разделяют. Водную фазу обрабатывают несколькими порциями по 5 жл раствора дитизона до тех пор, пока водная фаза останется коричневой. К объединенным экстрактам хлороформа добавляют 5 жл раствора дитизона (200 жг на 1 л хлороформа) и промывают экстракт водой для удаления захваченной щелочи. Кадмий реэкстрагируют из органического раствора, к которому добавляют 50 мл буферного раствора с pH = 2, а затем емкость встряхивают в течение 2 жнн водный слой смешивают с небольшим количеством дитизона и стряхивают для удаления следов меди и ртути. Этот метод обеспечивает отделение С< от РЬ, 2п, А , Hg, N1, Со и Си. После установления в водной фазе pH = 14 добавлением МаОН кадмий можно вновь экстрагировать раствором дитизона и определить фотометрически. [c.350]

Ход анализа. Исследуемый образец экстрагируют избытком хлороформа. Производят очистку экстракта двухкратной обработкой раствором едкого натра, затем трижды промывают соляной кислотой и, наконец, водой до нейтральной реакции. Фильтруют промытый хлороформный экстракт через вату и упаривают до объема 10—20 мл. К остатку прибавляют 1 мл раствора серной кислоты и встряхивают в течение 30 сек., затем оставляют на 30 мин. Для полноты гидролиза повторяют встряхивание с последующим отстаиванием еще 3 раза. Затем добавляют 9 мл воды и хлороформную фазу сливают. Водный раствор оксисимазина несколько раз промывают хлороформом и вслед за этим экстрагируют эфиром для удаления следов хлороформа. Измеряют оптическую плотность водного раствора в сантиметровой кювете относительно дистиллированной воды при 225, 240 и 255 ммк. Вычисляют величину А [c.159]

Растительный материал с участков, обработанных симазином, экстрагируют хлороформом. Так как растворимость симазина в хлороформе составляет только 0,9 мг в 1 мл, для экстракции необходимо применять большие количества растворителя. Хлороформный экстракт очищают двукратной обработкой 2%-ным раствором едкого натра, затем его промывают три раза 0,5 н. соляной кислотой и, наконец, водой до нейтральной реакции. Затем хлороформный экстракт фильтруют через вату в колбу, из которой растворитель отгоняют до объема 10—2б мл. К остатку прибавляют 1 мл 50%-ной серной кислоты и колбу встряхивают 30 сек и выдерживают еще 30 мин. Встряхивание и отстаивание повторяют 3 раза для достижения полного гидролиза. Затем добавляют 9 мл воды и слой хлороформа отделяют. Водный раствор промывают несколько раз хлороформом и затем экстрагируют этиловым эфиром для удаления следов хлороформа, который затрудняет определение ультрафиолетового спектра окситриазина (XIV). Для определения спектра используется [c.179]

Помещают 2-20 нл раствора соли никеля (в зависимости от концентрации) в делительную воронку на 50 мл, добавляют I мл 0,1%-ного водного раствора а -фурялдиоксима, 20 мл 0,2 н. раствора соли двузамещенного натрийфосфата и регулируют pH раствора до значения 8,5-9,5 по универсальной индикаторной бумажке, добавляя по каплям 25%-ный раствор Ка ОН. Через 5 минут образовавшийся диоксимат никеля экстрагируют двумя порциями по 5 мл хлороформа или бензола. Для удаления следов влаги экстракт можно профильтровать через сухой бумажный фильтр или перелить в сухую колбочку в последнем случае влага удерживается на стенках стеклянного сосуда. Практически с хлороформом работать удобнее, так как разделение слоев в этон случав происходит быстрее. [c.37]

От водно-кислотного слоя отгонялись вода и уксусная кислота при температуре 80° (в вакууме, создаваемом водоструйным насосом) до появления осадка солей в перегонной колбе. Для удаления следов уксусной кислоты добавлялась-дистиллированная вода (100 мл) и отгонялась до появления осадка. Эта операция повторялась многократно. Упаренны солевой раствор из перегонной колбы тщательно экстрагировался хлороформом. Остаток выпаривался до относительно сухого состояния на водяной бане и из него извлекались сульфоксиды хлороформом в аппарате Сокслета. Хлороформные экстракты объединялись, сушились над прокаленным сульфатом магния, затем отгонялся растворитель на водяной бане в токе азота до прекращения уменьшения веса. Выход хлороформного экстракта, т.е. сульфоксидов, растворимых в водно-уксуснокислотном слое, составил 5,2 г (2,6%). [c.58]

Метод работы 2 угольного среднего масла с анилиновой точкой—14,9° отмывались 200 см воды водный раствор встряхивался с эфиром, для удаления нейтральных масел, затем добавляли 10 соляной кислоты, раствор осторожно выпаривался досуха, и смесь солянокислых солей экстрагировалась хлороформом в аппарате Сокслета при нагревании. После отгонки хлороформа остаются следы хлоргидратов аминов. Остаток в гильзе Сокслета составлял 0,7717 г ЫН4С1, что отвечает 0,2450 г ЫНд в 2 угольного среднего масла, т. е. 1,2 о N143. [c.161]

Смесь 125 мл безводного метанола 5 г свежеприготовленного карбоната серебра и 5 г безводного сульфата кальция встряхивают в течение 30 мин, прибавляют 5 г III и встряхивают в темноте еще 16 час. Фильтрат упаривают досуха в вакууме npii температуре бани 35—40°, остаток растворяют в 100 мл хлороформа, дважды встряхивают с равными объемами холодного 2%-ного водного аммиака (,для удаления следов серебряных солеи), дважды промывают водой, высушивают хлористым кальцием и упаривают досуха. Остаток кристаллизуют из спирта. Выход 2,1 г (42%), т. пл. 163°, [а]] —22° (с 1 в метаноле). [c.173]

Получение титанокси-бмс-ацетилацетоната. К раствору 7,82 з (0,043 моля) ди-к-пропоксититаноксида в 5 мл бензола добавлено 8,6 г (0,086 моля) свежеперегнанного ацетилацетона при этом замечено разогревание смеси. Через 0,5 часа отогнан бензол при 25—30 мм рт, ст. Остаток в колбе нагрет для удаления следов растворителя на бане при 50° С в течение 3 час. при 1,5 мм рт. ст. Продукт перекристаллизован из 8 мл хлороформа и высушен на стеклянном фильтре током сухого воздуха в течение [c.479]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология