Сульфоксиды, титрование хлорной кислотой

Третий метод определения сульфидов заключается в окислении их пероксидом водорода и потенциометрическом титровании образующихся сульфоксидов хлорной кислотой. [c.583]

Таблица 21.1. Результаты титрования сульфоксидов и других соединений хлорной кислотой в уксусном ангидриде

Титрование основано на реакции солеобразования сульфоксиды (слабые основания) взаимодействуют с сильной хлорной кислотой уксусный ангидрид (дифференцирующий растворитель) повышает их основность. Для правильного определения сульфоксидов в присутствии сульфидов в среде, где осталось некоторое количество непрореагировавшей перекиси водорода, оказалось необходимым ее предварительное удаление. В противном случае содержание сульфоксидов находят значительно завышенным, точнее близким к эквивалентному количеству взятого на окисление сульфида. [c.154]

В литературе приведены данные измерения рЛ а различных сульфоксидов [79, 165] (см. табл. 36). Эти результаты получены титрованием сульфоксидов хлорной кислотой в среде уксусного ангидрида, вследствие чего можно предположить, что они скорее соответствуют реакции сольволиза молекул сульфоксидов, поскольку такая реакция возможна в условиях, близких к проведению реакции Пуммерера . [c.257]

Результаты титрования смесей (в мг) аминов, сульфоксидов и амидов в уксусном ангидриде 0,1 н. раствором хлорной кислоты в диоксане [c.75]

Метод количественного определения сульфоксидов титрованием хлорной кислотой в безводной среде (чистый уксусный ангидрид) был впервые предложен Уаймером [165,6] и усовершенствован Е. Н. Карауловой и Г. Д. Гальперном [264]. Он с успехом применяется для количественного определения сульфиниль-ных групп, в том числе в полимерных молекулах [265]. — Прим. ред, [c.257]

Навеску пробы, содержащую приблизительно 0,001 моль сульфоксида, растворяют в 75 мл уксусного ангидрида и титруют потенциометрически 0,1 н. раствором хлорной кислоты в диоксане. Конечную точку титрования устанавливают прямым наблюдением или по рассчитанному максимальному значению АЕ/1У В — потенциал, V — объем титранта). [c.591]

Для контроля хода окисления сульфидов перекисью водорода применен метод Уаймера [2] — потенциометрическое титрование сульфоксидов в растворе уксусного ангидрида раствором хлорной кислоты в диоксане. [c.154]

Лучшим методом определения сульфоксидов, быстрым, точным и простым, безусловно является потенциометрическое титрование растворов суль ксидов в уксусном ангидриде раствором хлорной кислоты в диоксане [205]. Этим методом плохо определяются лишь такие сульфоксиды, основность которых сильно понижена за счет электроноакцепторных свойств углеводородных остатков (например, динафтилсульфоксид). Определению мешает совместное присутствие перекиси водорода и сульфидов, так как в условиях определения сульфоксидов по [205] происходит, как это было установлено нами [134], быстрое окисление сульфидов до сульфоксидов, и определение сульфоксидов получается завышенным. Полумикро-вариант этого метода широко использовался нами для контроля при выделении сульфидов из нефтяных дистиллатов окислительными методами [65, 126, 206]. В этих процессах, а также при окислении индивидуальных сульфидов и очистке сульфоксидов успешно применяются методы адсорбционной хроматографии. [c.32]

Однако эта реакция не использовалась для количественного анализа. Основными свойствами обладает также ряд функций серы. Так, сульфоксиды можно титровать как основания в уксусном ангидриде хлорной кислотой, растворенной в уксусной кислоте. При соответствующем усовершенствовании техники титрования, вероятно, окажется возможным определять и другие неазотистые основные функции кислотно-основной титриметрией. [c.392]

Как было указано выше, основные функции, имеющие константу диссоциации вплоть до 10 удобно определять титрованием кислотой в водных растворах. Развитие техники неводной титриметрии значительно расширило область анализа основных функций. Ниже перечислены типы органических соединений, которые были определены как основания в неводных средах амин > , кeтимин алкалоид 215-218 Ы-гетероциклическое соединениеосновная ионообменная смола амид карбоновой кислоты 2 , мочевина , гидразид аминокислота соль амина со слабой кислотой 231, гидрогалогенид амина нитрат амина з2, карбоксилат щелочного металла 234, тиолтиомочевина сульфамид сульфоксид , производное фосфина В качестве титрантов для всех соединений, кроме последнего, использовали раствор хлорной кислоты, а производное фосфина титровали соляной кислотой. [c.401]

Метод определения конечной точки титрования амида карбоновой кислоты, нитрата амина, сульфоксида и производного фосфина — потенциометрический, остальных соединений — визуальный. Следует отметить, что большая часть работ, приведенных в указанных ссылках, посвящена либо определениям в макромасштабе, либо микроопределениям, основанным на использовании 0,1 н. растворов титрантов в ультрамикробюретках. Однако при количествах основной функции порядка 0,1 мг-экв эти методы можно приспособить для анализа в микромасштабе с использованием 0,01 и. раствора хлорной кислоты. [c.401]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология