Хлорная в ледяной уксусной кислоте

Рис. 5.20. Кривая фотометрического титрования глицина раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте

Анализ азотсодержащих соединений. Функциональный анализ азотсодержащих соединений позволяет определить концентрацию общего, основного азота, а также азота в нейтральных азотсодержащих соединениях по разнице этих концентраций. Обй ий азот определяют известными методами по Дюма и Кьельдалю. Азот соединений основного характера определяют потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Количество третичных аминов рассчитывают по разнице между содержанием суммарного азота в соединениях основного характера и азота, получаемого при ацетилировании первичных и вторичных аминов (третичные амины не ацетилируются). Титрованием можно определять в углеводородной среде азот, содержащийся в первичных, вторичных и третичных аминах [259]. Методики ана- [c.144]

Стандартизация раствора хлорной кислоты по карбонату натрия. Навеску около 0,25 г карбоната натрия, высушенного при 270-300 °С, помещают в фарфоровую чашку, прибавляют несколько капель безводной уксусной кислоты для превращения карбоната в ацетат, выпаривают досуха на водяной бане, остаток растворяют, переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем до метки. Аликвоту раствора (10 мл) переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл ледяной уксусной кислоты и титруют до изменения окраски индикатора кристаллического фиолетового. [c.84]

Количественное определение производят аргентометрически в присутствии индикатора бромфенолового синего до зеленовато-синего окрашивания мл 0, и. раствора нитрата серебра соответствует 0,03843 г безводного скополамина гидробромида, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 98,5%, или титрованием 0,1 н. раствором хлорной кислоты в среде ледяной уксусной кислоты в присутствии индикато а к исталличе- [c.431]

В результате ацетат и хлорид ртути(П) находятся в недиссо-циированном состоянии, а вьщеляющиеся в эквивалентном количестве ацетат-ионы количественно оттитровывают стандартным раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте. Стандартизацию хлорной кислоты ведут по гидрофталату калия, растворенному в безводной уксусной кислоте. [c.267]

Колориметрический метод основан на способности эргоалкалоидов давать характерные цветные реакции индола темно-синее окрашивание с п-диметиламинобензальдегидом, пурпурно-синее — при прибавлении концентрированной серной кислоты к раствору алкалоидов в ледяной уксусной кислоте, содержащей следы хлорного железа, красное окрашивание с ванилином в серной кислоте и т. д. [c.501]

Приготовление раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте [c.121]

Какие первичные стандарты используются для стандартизации растворов хлорной кислоты в среде ледяной уксусной кислоты [c.87]

При этом основания равной силы, но с более высоким молекулярным весом могут не попасть в экстракт, так как растворимость их в нефтяной фазе гораздо больше, чем в водной. Общее распространение получил метод, по которому азотистые соединения делятся на основные и неосновные в зависимости от того, титруются ли они хлорной кислотой в растворе бензола и ледяной уксусной кислотой в соотношении 50 50 [135]. [c.44]

В коническую колбу емкостью 250 мл наливают 50 мл испытуемого топлива, 25 мл ледяной уксусной кислоты, 2—3 капли индикатора фиолетового кристаллического. Смесь перемешивают и титруют 0,02 н. водным раствором хлорной кислоты до изменения фиолетовой окраски индикатора на голубую. Предварительно проводят контрольный опыт без присадки. Вначале рассчитывают содержание в топливе основного азота (в %) [c.198]

Чистоту препарата можно определить титрованием в ледяной уксусной кислоте стандартным раствором хлорной кислоты (в ледяной уксусной кислоте), пользуясь метилвиолетом (0,2 г метилвиолета в 100 мл хлорбензола) в качестве индикатора (первое появление голубой окраски принимается за конечную точку титрования). [c.25]

Кислый смешанный растворитель Следующего состава (в объемн. ч.) ледяная уксусная кислота — 80, четыреххлористый углерод — 15 метиловый Спирт — 7 30% раствор серной кислоты — 2 10% раствор хлорной ртути (сулемы) в спирте — 2. [c.159]

Усниновая кислота — кристаллическое вещество желтого цвета, т. пл. 191 —192°, не растворима в воде, мало растворима в этиловом спирте, петролейном и этиловом эфирах, легче растворима в горячем эфире, бензоле, хлороформе, амиловом спирте и ледяной уксусной кислоте. Натриевая соль усниновой кислоты легко растворяется в воде и в спирте. Спиртовой раствор препарата свежеприготовленным раствором хлорного железа окрашивается в коричнево-красный цвет при прокаливании препарата в ушке платиновой проволоки бесцветное пламя горелки окрашивается в желтый цвет (натрий). [c.709]

Эфирный раствор следует проверить на содержание перекисей следующи.м способом в пробирку помещают несколько миллиграммов иодистого натрия, хлорное железо в микроколичествах и 3 Л1Л ледяной уксусной кислоты и осторожно приливают 2 мл эфирного раствора. Если в растворе содержится непрореагировавший эфир надбензойной кислоты, то на границе двух фаз немедленно образуется желтое кольцо- Если проба на перекиси положительна, обработку кислотой и щелочью следует повторить. [c.160]

В ледяной уксусной кислоте, содержащей небольшие количества уксусного ангидрида и хлорной кислоты, нри низких температурах бутадиен дает два изомерных ацетата непредельных димеров, причем ацетат 2,6-октадиен-1-ола преобладает [17]. Очень хорошие выходы ]13онропила-цетата были получены из пропилена и уксусной кислоты (80%) при 100-110° со смесью трехфтористого бора и фтористого водорода в качестве катализатора. Другие олефины давали более низкие выходы [5, 29]. Октен-1 с салициловой кислотой и трехфтористым бором при 100° давал более высокие выходы слон ного эфира, чем его изомеры с разветвленной цепью [28]. [c.385]

Реакция меркурирования очень интересна сама но себе. Исследование распределения изомеров при меркурировании толуола и нитробензола перхлоратом ртути в водном растворе хлорной кислоты дало ])аспределе-ние изомеров, подобное получаемому при других типичных реакциях электрофильного замещения [183]. Такие же результаты были получены с ацетатом ртути в ледяной уксусной кислоте.. [c.459]

Методы спектрофотометрического определения производных л-феннлендиамннов, основанные на измерении оптической плотности окрашенных продуктов их окисления — солей Вюрстера [172], обладая высокой чувствительностью, недостаточно точны и избирательны, так как при этом определяются и другие амины, которые. могут присутствовать в топливе. Более точным и объективным, по мнению некоторых исследователей [173], является метод неводного потенциометрического титрования, который был ранее предложен [174] для определения К,К -двухзамещенных-п-фе-нилендиам-инов в резине. Присадку экстрагируют хлорной кислотой в среде ледяной уксусной кислоты. В работе [173] этот метод был использован для определения чистоты /г-фенилендиами-нов. [c.198]

Растворы ароматических сульфокис.чот в полярных растворителях сильно ионизированы [1]. Так, нанример, определение степени ионизации по электропроводности растворов и скорости каталитического разложения этилдиазоацетата, п-толуол- и л-азо-бензолсульфокислот в ледяной уксусной кислоте [1в] показало, что эти кислоты ионизированы слабее, чем хлорная кислота, но сильнее, чем серная. 2,4-Диметоксибензолсульфокислота несколько менее активна, чем серная кислота, но активнее, чем азотная. [c.197]

Реакция Златкиса холестерин нри смешении с концентрированной H2SO4, хлорным железом и ледяной уксусной кислотой дает красное окрашивание. [c.866]

Стандартизация раствора хлорной кислоты по гидрофталату калия. Навеску гидрофталата калия около 0,4 г (взятую на аналитических весах с точностью 0,0002 г), высушенного при ПО °С до постоянной массы, растворяют при нагревании в небольшом объеме безводной уксусной кислоты, охлаждают раствор до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Аликвоту раствора отбирают пипеткой с помошью резиновой груши, переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл уксусной кислоты и [c.84]

В ледяной уксусной кислоте диссоциация карбоксильной группы аминокислот полностью подавляется, что позволяет тифовать аминофуппу хлорной кислотой. [c.261]

Выполнение работы. 1. Приготовление и стандартизация раствора НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте. Приготовление 0,1М раствора НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте (под тягой ). Растворяют приблизительно 9 мл 72%-й хлорной кислоты в 100 мл безводной уксусной кислоты. К полученному раствору прибавляют небольшими порциями при постоянном охлаждении около 30 мл уксусного ангидрида. Колбу закрывают пробкой и оставляют в течение суток в темном месте, после чего ледяной уксусной кислотой доводят объем раствора до 500 мл. [c.262]

Степень взаимодействия растворенной кислоты (основания) с растворителем существенно зависит от его способности отдавать или принимать протон. Например, H IO4, НС1, НВг и др. в водных растворах являются сильными кислотами. Если вместо воды в качестве растворителя взять ледяную уксусную кислоту — более слабый акцептор протонов, то лишь хлорная кислота остается сильной. Кислоты НС1, НВг и т. д. в ледяной уксусной кислоте весьма слабые и реакции диссоциации (например, НС1- -СНзСООН [c.118]

Реактивы. 40 мл 99,5%-ной уксусной кислоты. Раствор индикатора — 0,10 г кристаллического фиолетового в 10 мл ледяной уксусной кислоты. 0,5 г гидрофталата калия K O2QH4 O2H (титруется как довольно сильное основание). Несколько граммов гидрофталата калия помещают на часовое стекло и сушат при 125 С. Насыпают 450—500 мг сухой соли в небольшой бюкс. Отвешивают на торзионных весах три порции по 150 мг (точная навеска) в три сухие колбы на 50 мл. Добавляют в каждую по 12 мл ледяной уксусной кислоты. Нагревают до кипения (до полного растворения соли). Охлаждают до комнатной температуры. Добавляют по 0,02 мл или меньше раствора индикатора — кристаллического фиолетового. В начале и конце титрования поддерживают температуру ниже средней в бюретке. Титруют раствором хлорной кислоты в диоксане до появления синей окраски раствора. Заканчивают титровать при переходе окраски в зеленовато-синюю, прибавляя в конце титрант по каплям (объем капли 0,005 мл). [c.446]

Дигитоксин — бесцветные кристаллы горького вкуса, т. пл. 240— 242°, мало растворим в воде, хорошо в спирте является наиболее активным гликозидом наперстянки. При смешении с ледяной уксусной кислотой и 0,05%-ным раствором хлорного железа в концентрированной серной кислоте возникает на границе слоев красное окрашивание, а над ней синеватозеленое. Со спиртовым раствором пикриновой кислоты в присутствии едкого натра возникает оранжевое окрашивание, более интенсивное при нагревании. [c.546]

Титрования ацетата натрия. Помещают 200—250 мг препарата в бюкс. Отвешивают порции по 70—80 мг в три колбы для титрования. Сушат колбы с образцами 30 мин при 125 С. В каждую колбу вносят по 4 мл ледяной уксусной кислоты. Нагревают до растворения безводной соли. Охлаждают до комнатной температуры. Прибавляют 16 мл бензола и 0,02 мл или меньше раствора кристаллического фиолетового. Титруют хлорной кислотой до перехода окраски раствора в синюю. Заканчивают титровать при зеленоватосиней окраске, добавляя кислоту по каплям. Расчет ведут по затраченному объему H IO4 на грамм образца. Определяют содержание ацетата натрия в анализируемом препарате (в %) [c.446]

Титрование хлорида аммония. Помещают 0,12 г хлорида аммония в небольшой бюкс. Отвешивают торзионными весами три порции по 40 мг в три сухие колбы для титрования на 50 мл. Образцы в каждой колбе обрабатывают следующим образом. Добавляют по 16 мл ледяной уксусной кислоты. Нагревают до растворения соли. Охлаждают до комнатной температуры. Добавляют 0,02 мл и меньше раствора кристаллического фиолетового. Отмечают температуру и титруют хлорной кислотой. Замечают, когда первые несколько капель кислоты дают заметноз изменение окраски. Доливают 3,5 мл раствора ацетата ртути (II) — до достижения обратного изменения окраски. Продолжают титровать хлорной кислотой до изменения окраски раствора в синюю. Последние капли должны вызвать перемену окраски в зеленовато-синюю, когда кислоту прибавляют маленькими каплями (объем каждой 0,005 мл). Отмечают температуру, объем прибавленного титранта (хлорной кислоты) на 1 г анализируемого образца, среднее по трем колбам и процент хлорида. [c.447]

Расщенление проводят преимущественно ледяной уксусной кислотой в присут-твии каталитических количеств хлорной кислоты [109J. [c.870]

Навеску 0,5—1 г основания растворяют в 10 мл безводной ледяной уксусной кислоты. Добавив несколько капель раствора индикатора, титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте (см. разд. Е) до перехода окраски индикатора. Используемые как индикаторы, кристаллический фиолетовый дает переход от синёго к зеленому, а а-нафтолбензеин — от желтого к зеленому. [c.226]

Определение эквивалентной массы пикратов алкилтиоуроння. Точную навеску пикрата алкилтиоуроння (0,3—0,35 г) растворяют в 25—50 ил ледяной уксусной кислоты н титруют 0,1 и.. хлорной кислотой ) в ледяной уксусной кислоте по кристаллвиолету как индикатору. [c.278]

Относительная основность некоторых вторичных аминов определялась колориметрическим титрованием. В качестве индикатора авторы применяли о-нитроанилин, который в ледяной уксусной кислоте не диссоциирует в значительной степени и имеет оранжево-желгую окраску. В серной и хлорной кислотах при их концентрации, достаточной для превращения индикатора в ион аммония, о-нитроанилин почти бесцветен. Если добавить один эквивалент вторичного амина к одному эквиваленту раствора сериой или хлорной кислоты в уксусной кислоте, содержащей индикатор, то отношение недиссоцииро-вацных (окрашенных) молекул индикатора ко всему количеству индикатора будет наибольшим, когда исследуемый амин будет иметь максимальную способность к присоединению протона. [c.327]

Анализ продуктов реакции. Анализ продуктов гидрирования хинолина обнаружил, что содержание в них азота при определении по Кьельдалю [28], практически совпадает с количеством азота в азотистых основаниях, найденным тнтрова- нием хлорной кислотой в ледяной уксусной кислоте [21]. Это означает, что азотистые соединения, получаемые из хинолина, практически полностью представляют собой азотистые основа-136 [c.136]

Чистоту газа исследуют иа отсутствие примеси углекислоты (известковая или баритовая вода не должна мутиться) газообразных неорганических кислот, например хлористоводородной (раствор нитрата серебра не должен выделять осадка при пропускании через него газа), други.х кислых веществ (на лакмус), восстанавливающих веществ (раствор KMnOj не должен обесцвечиваться), сероводорода (3 л газа, пропущенные через стеклянную U-образную трубку, в которой находится полоска бумаги, смоченная раствором ацетата свинца, не должны вызывать окрашивания), мышьяковистого или фосфористого водорода (3 л газа, пропущенные через стеклянную U-обраэную трубку, в которой находится полоска фильтровалbnoii бумаги, смоченная раствором хлорной ртути, не должны вызывать окрашивание), окисляющихся веществ (3 л газа, пропущенные через 50 лиг раствора крахмала, содержащего калня йодид, после прибавления I капли ледяной уксусной кислоты не должны вызывать окраски), окиси углерода (10 л газа пропускают в течение 30 лак через трубку, заполненную i O , предварительно высушенной при 200 ). Трубку помещают в глицериновую баню, нагретую до 120°, и поддерживают эту температу ру во время испытания. [c.49]

Ртутные производные тиофена и его гомологов образуются настолько легко, что их весьма широко используют как для препаративных целей, так и для классификации и идентификации полученных соединений путем образования кристаллических производных. Прямое меркурирование тиофенов обычно проводят, применяя хлористую или уксуснокислую соль двухвалентной ртути. Хлорная ртуть в буферном разбавленном спиртовом растворе образует главным образом 2-тиофенмеркурихлорид и некоторое количество 2,5-тиофендимеркурихлорида. С другой стороны, ацетат двухвалентной ртути образует в 50%-ной уксусной кислоте 2,5-производное, а в ледяной уксусной кислоте — 2,3,4,5-тетрамеркуриацетат. [c.288]

Титр рабочего раствора хлорной кислоты определяют потенциометрическим титрованием по бифталату калия. Навеску бифта-лата калия массой 0,01 г переносят в стакан или бюкс, приливавт около 60 мл ледяной уксусной кислоты. Стакан помещают на магнитную мешалку и перемешивают до полного растворения навески. Затем раствор бифталата калия титруют [c.121]

После ввдержки раствор фильтруют через предварительно смоченный бензолом и высушенный до постоянного веса фильтр.с синей лентой осадок на фильтре проглывают 50 м горячего бензола, затем фильтрат вьшаривают до объема 20 мл. В фильтрат добавляют 40 глл ледяной уксусной кислоты и титруют потенцио-метрически 0,5 н.раствором хлорной кислоты, используя стек--чянный и хлорсеребряный электрода. [c.122]

Осадок на фильтре перенос.ят в стаканчик, добавляют 20 мл бензола и 40 мл ледяной уксусной кислоты. Стакан помещают на магнитную мешалку и перемешивают в течение 3 ч, после чего также оттитровывают 0,5 н. раствором хлорной кислоты потенциоглетрически. [c.122]

Нд - задавная нормальность раствора хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте (0,05 н) [c.124]

Свойства Метиловый эфир м-амидо-п-оксибензойной кислоты получается в двух модификациях одна из них плавится при 110—111° (по Ауверсу и Реригу) другая—при 142° (по Эйнгорну). Обе модификации представляют полиморфные формы, так как модификация с т. пл. 110—111° после первого плавления снова застывает и затем плавится уже при 142°. Из бензола, хлороформа или ледяной уксусной кислоты эфир выделяется большею частью в виде блестящих игл с т. пл. 142°. Он легко растворим в х орячей воде, эфире (1 50), алкоголе (1 5), труднее растворяется в бензоле и лигроине. Хлористоводородная соль эфира легко растворима в воде, но трудно растворима в соляной кислоте. Соль эта кристаллизуется из алкоголя в виде белых игл, плавящихся с разложением при 225°. Водный ра. створ имеет кислую реакцию и окрашивается от хлорного железа в красный цвет. [c.228]

Достаточно доказано то обстоятельство, что реакции окисления чувствительны к кислотным катализаторам [4, 5, 91, 131]. С успехом мотут применяться растворы, содержаш,ие серную или фтористоводородную кислоты в высоких концентрациях [20]. В реакциях окистения надуксусной и надбензойной кислотами применяли в каталитических количествах хлорную [6] и серную кислоты [4, 29] и п-толуол сульфокислоту [28, 91, 119], что приводило к заметному сокращению продолжительности реакции. Типичным примером может отужить тот факт, что гри окислении бензофенона надуксусной кислотой в ледяной уксусной кислоте до фениловоло эфира уксусной кислоты последний был получен с выходом 44% через 192 часа, тогда как при прибавлении концентрированной серной кислоты (25%) реакция продолжалась 30 мнн. и выход составил 82% [4]. [c.100]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология