Внутреннее течение при кипении анализ

Согласно работе [192], для анализа тяжелых топлив и легких масел в 10 г пробы при 60 °С вводят 2 мл раствора нафтената марганца в ксилоле (содержащего 0,05% марганца), который служит внутренним стандарт том, и смесь наливают в капиллярную воронку с краном. Под воронкой устанавливают графитовый электрод, который индивидуальным нагревателем (рис. 64) доводят до температуры, немного превышающей температуру кипения пробы. Проба по капле попадает на торец электрода и быстро испаряется (10 г в течение 1 ч). Температуру пробы в воронке поддерживают при помощи радиатора, установленного сверху. Вовремя испарения темных нефтепродуктов на поверхности электрода образуется большое количество кокса. Из-за этого нельзя испарять больше 1 г пробы. Подготовленные электроды используют для съемки спектров. Верхний электрод — графитовый стержень диаметром 7 мм с концом, заточенным на конус под углом [c.151]

Программирование температуры является самым полезным первым подходом к анализу любой пробы неизвестного состава. Его следует предпочесть, когда область температур кипения компонентов пробы превышает 50—100° или когда необходимо вводить пробу в течение длительного времени. Выбор программирования температуры определяется также и другими менее важными причинами, как повышение точности анализа, предела чувствительности детектирования или сокращение времени анализа. Начальную и конечную температуры программы обычно выбирают, исходя из температур кипения самого летучего и наименее летучего компонентов пробы. Температура удерживания определяется отношением скорости нагрева к скорости потока. Для достижения оптимальной степени разделения пиков скорости нагрева и потока не должны быть чрезмерно большими. Число компонентов в пробе, которое можно разделить, зависит от эффективности колонки, степени внутреннего разделения и ширины температурной области программы. Для быстрого анализа необходимо применять большую скорость нагрева и большую скорость потока при этом повышенная скорость нагрева для сильно удерживаемых компонентов более эффективна. Противоречивые требования времени анализа и степени разделения требуют соблюдения некоторого компромисса в выборе скорости нагрева, скорости потока, длины колонки и количества неподвижной фазы. [c.254]

В случае использования газового крана-дозатора наиболее ответственным моментом анализа СНГ является испарение жидких углеводородов перед тем, как они дозируются краном в термостат. Для испарения жидкостей всегда требуется теплота испарения, которая отбирается от окружающих металлических частей, что ведет к понижению их температуры. Поэто.му недостаточно обеспечить течение жидких углеводородов вниз по открытой трубе. Оно сопровождается фракционированием и контроль потока затрудняется. Для того чтобы преодолеть осложнения, связанные с теплотой испарения, используют стандартные регуляторы. снабженные теплообменниками в виде намотанных на них змеевиков, по которым проходит пар. Однако существует мнение, что это решение не является полным. В США и Японии выпускаются специальные регуляторы, снабженные нагреваемыми паром блоками. Они совершеннее, но не учитывают проблему контроля фактической подачи за счет подтекания полностью испаренной п подаваемой в трубку малого диаметра жидкости. Фракционирование обычно происходит даже в тех случаях, когда скорость отбора не превышает допустимую. Из-за значительных отклонений условий окружающей среды такие регуляторы плохо подходят для работы на заводах они более пригодны для точных лабораторных анализов. Обычно погрешности, связанные с фракционированием. приводят к цикличности показаний в случае гистограмм или к имитации непрерывной выходной кривой. Причины очевидны, однако многие, по-видимому, полностью игнорируют простые принципы и правильные условия испарения жидких образцов многокомпонентных смесей, имеющих широкий диапазон температуры кипения. Для правильного испарения жидкости надо позволить ей расшириться в камере прежде, чем она будет подана дальше в линию отбора образца. Хотя это приводит к увеличению внутреннего объема дозирующего оборудования, что нежелательно, но дает гарантию того, что жидкость полностью перейдет Б паровую фазу. [c.126]

В литературе описано много конструкций таких приборов. Схема одного из них приведена на рис. 9. Пар, образующийся при кипении в емкости (кубе) А, поднимается во внутренней трубке 5 и конденсируется в холодильнике Сл, конденсат стекает в приемник В, откуда его избыток поступает в куб Л. Температура стенок трубки с помощью внешнего нагревателя 7 поддерживается при температуре кипения жидкости во избежание частичной конденсации пара на стенках трубки и связанного с этим дополнительного разделения компонентов смеси. В течение опыта нижний конец трубки 5 остается частично погруженным в кипящую жидкость, в результате чего пар из паровой рубашки не попадает в холодильник С , а поступает в холодиль-1ШК Сп, где конденсируется конденсат поступает в куб А. Таким образом, в приборе имеет место циркуляция жидкости, отсюда и лазвание метода. Через некоторое время собранный в приемнике дистиллят практически будет иметь состав, отвечающий составу пара, равновесного с жидкостью в кубе А. На основании результатов анализа проб жидкости из приемника В и куба А по уравнению (11.4) или (П.5) нетрудно найти а. Циркуляционный метод дает хорошие результаты, когда величина а исследуемой системы не очень велика. Отмеченное ограничение обусловлено тем, что в процессе циркуляции парожидкостной смеси сосуществующие фазы не находятся в термодинамическом равновесии. При этом особенно заметно составы фаз отличаются от равновесных в системе с большими значениями а вследствие повышенного испарения низкокипящего компонента. Поэтому для определения коэффициента разделения в таких системах целесообразно использовать метод статического уравновешивания фаз. Циркуляционный метод приводит к неточным результатам и тогда, когда коэффициент разделения мало отличается от единицы, поскольку при этом трудно с удовлетворительной точностью определить различие в составах фаз, даже если в распоряжении имеется достаточно чувствительный метод анализа. В этом случае лучше воспользоваться методом релеевской дистилляции. [c.45]

Ход анализа для растворов сахара, имеющих концентрацию 0,13—0,15% (прямое титрование). Во внешний сосуд эбулиостата наливают водопроводную воду и весь прибор ставят на электроплитку. Когда вода закипит, внутренний сосуд эбулиостата вынимают и в него вливают, отмеривая дозаторами (рис. 45), 5 мл раствора I и Б мл раствора II. Жидкость взбалтывают, и эбулиостат осторожно (не быстро) вставляют обратно в сосуд с кипящей водой. Верхнее отверстие эбулиостата закрывают пробкой, надетой на кончик бюретки с анализируемым раствором сахара, и ждут, когда пар начнет проходить через меднощелочной раствор. Нагревание меднощелочного раствора до температуры кипения воды происходит обычно в течение 0,5 мин. В том случае, если пар долго не будет проходить через реагирующую жидкость, надо с помощью зажима уменьшить выход пара через отводную трубку. [c.141]

Детальный анализ этой проблемы, очевидно, является очень сложным, хотя некоторые основные моменты и ясны. Во-первых, температура охлаждающей жидкости не должна превышать ее точки кипения при существующем в рубашке давлении. Это значит, что в действительности температура внутренней стенкй рубашки не должна быть вышё точки кипения. Поэтому жидкости с низкой температурой кипения, как. например, этиловый и метиловый спирт, с этой точки зрения менее выгодны, чем анилин. Во-вторых, температурный перепад через жидкую пленку, граничащую с внешней стенкой, должен быть по возможности малым, в т6 время как перепад температуры в слое газа на внутренней стенке, наоборот, должен быть максимальным. Это условие требует высокой скорости течения жидкости, которую иногда подают в виде спиральной струи, а также минимального завихрения горящих газов вблизи стенок, что достигается предотвращением непосредственного удара пламени о стенки, как, например, в ракете У-2, путем впрыска небольшого количества одного из жидких компонентов вдоль стенок для создания плавно текущего холодного слоя. Как для снижения турбулентности, так и с целью максимального снижения радиационного эффекта, внутренняя стенка камеры должна иметь по возможности наиболее чистую отделку. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология