Флуорен его очистка

Если использовать технический флуорен (т. пл. 103—107°), то очистка конечного вещества оказывается весьма затруднительной. Чтобы указанный реагент был пригодным для синтеза, его перекристаллизовывают из горячего 95%-НОГО этилового спирта (1 л спирта па 150 г флуорена). Температура плавления перекристаллизован-ного один раз препарата равна 114—115 (по литературным данным 116"). [c.79]

Антраценовое масло (температура кипения 270—360° С, плотность 1,1) является самой тяжелой фракцией каменноугольной смолы. Из него извлекают флуорен, фенантрен, антрацен, флуорантен, индол, карбазол, а иногда также и акридин. С большими сложностями связано выделение антрацена, которого содержится всего 2—4%. Для его получения антраценовое масло охлаждают и отфильтровывают осадок, содержащий 15% антрацена. Холодным и горячим прессованием повышают его содержание до 40%, Промывка растворителями, в которых антрацен растворим хуже других веществ, дает продукт, содержащий около 20% примесей, преимущественно карбазола. Заключительная очистка от карбазола состоит в кристаллизации. По другому методу отделение карбазола от антрацена осуществляют промывкой бензольного раствора 80—86%-ной серной кислотой, с которой карбазол образует сульфат, нерастворимый в бензоле. [c.6]

Для получения чистого продукта технический флуорен независимо от метода его получения подвергают дополнительной очистке. Флуорен моют серной кислотой в бен зольном растворе. Соотношение флуорена к бензолу 1 5, количество серной кислоты 6% . Смесь нейтрализуют щелочью и промывают водой. После удаления растворителя флуорен перегоняют и перекристаллизовывают последовательно из мытого бензина и спирта при соотношении флуорена к растворителю для бензина 1 2,5 и для спирта 1 6. [c.364]

Освобожденные от нафталина тяжелые масла обычно разгоняют на три фракции первая — небольшая фенольная фракция вторая — основная фракция, содержащая метилнафталины и аценафтен, кристаллизующиеся при охлаждении, и остаток, присоединяемый к антраценовому маслу. Из погона с узкими температурными пределами легко кристаллизуется аценафтен, однако он загрязнен флуореном. Очистка достигается перекристаллизацией из таких растворителей, как спирт или лигроин. Из фракции 240—255° могут быть получены индол и а- и ( -метилнафталины. Из фракции 260—270° были выделены семь из десяти возможных диметилнафталинов (см. табл. 1, стр. 45). При охлаждении фракции 280—290° выделяется большое количество смешанных кристаллов, содержащих в основном аценафтен, окись дифенила и флуорен. Чистая окись дифенила плавится при 82,8—83° окись дифенила, получаемая из каменноугольной смолы, содержит аценафтеи и флуорен (до 20% последнего), но ее точка плавления лишь немногим ниже 82,8°. Из остаточного масла были выделены 2,3,6- и 1,3,7-триметилнафталины. 3-Метил-индол (скатол) был выделен путем тщательной фракционной разгонки индолового масла, кипящего в основном между 267 и 270°. Скатол встречается вместе с 2-, 5- и 7-изомерами и отделение его основано на том, что из всех четырех соединений он один не образует карбоновой кислоты при обработке натриевого производного углекислым газом. [c.56]

Было найдено, что при применении 2-ацетилфлуорена с т. пл. 124—126° получаются такие же результаты, как и при использовании чистого препарата с т, пл. 128—129°. Авторы синтеза указывают, что суммарный выход флуоренон-2-карбоновой кислоты (считая на флуорен) можио улучшить, если применять непосредственно без дополнительной очистки сырой продукт ацилирования (т. пл. 113—117°) (стр. 78). [c.521]

Фракции, выделенньте прн ректификации К с, за исключением пека, являющегося товарным продуктом, подвергают дальнейшей переработке Легкая фракция (легкое масло) по составу подобна сырому бензолу, поэтому их перерабатывают совместно Фенольная фракция содержит гл обр фенолы, нафталин, гомологи бензола, а также пиридиновые и хинолиновые основания и др После экстракции фенолов н оснований нейтральную часть фенольной фракции ректифицируют, выделяя фенольное масло, или тяжелый сольвент (см каменноугольные масла), и нек-рую часть нафталиновой фракции Последнюю объединяют с осн нафталиновой фракцией (кроме нафталнна содержит метилнафталины, тионафтен, индол, крезолы, ксиленолы, основания), промывают р-рами к-т и щелочей для удаления фенолов и оснований и направляют на произ-во нафталина Для его выделения очищенную фракцию подвергают кристаллизации при охлаждении с послед горячим прессованием, очисткой и повторной ректификацией Выход кристаллич прессованного нафталина 5-8% от массы К с Поглотительная фракция содержит преим нафталин и его гомологи, аценафтен, флуорен, дибеизофуран, индол, дифенил, хинолин и его производные, фенолы, сернистые и [c.301]

Поглотительные масла выделяют переработкой поглотительной и антраценовой фракций кам.-уг. смолы. Собственно поглотительное масло получают кислотно-щелочной очисткой поглотительной фракции и применяют гл. обр. для абсорбции из коксового газа бензола (преим.) и его гомологов, а также приготовления др. масел (напр., дизельных, креолина, для флотации тонкозернистых шламов) кроме того, из поглотительного масла извлекают индивидуальные в-ва-метилнафталины, индол, аценафтен, ди-бензофуран, флуорен и т. д. Техн. требования средняя мол. масса 150-170, плотн. 1,045-1,060 г/см , динамич. вязкость 58-10" Па с (при 20°С) отгон в пределах кипения 230-280 °С не менее 95% т-ра выпадения осадка ие выше 5 °С содержание нафталина не более 8%. Наиб, абсорбционная способность и найм, вязкость поглотительного масла достигаются при содержании метилнафталинов и высококипящих компонентов (напр., фенантрена и ацетофенона) соотв. более 30 и менее 25 Л по массе. [c.302]

В УХИНе разработан процесс выделения флуорена чистотой 98 % (мае.). На первой стадии флуорен концентрируют экстрактивной кристаллизацией из ацетона, содержащего 5-25 % (мае.) воды [270]. Затем при экстракционной очистке двумя растворителями N,N-диметилацетамидом с 15-20 % (мае.) воды и уайт-спиритом флуорен концентрируется в полярной фазе, из которой его выделяют кристаллизацией. На первой стадии процесса концентрирование флуорена возможно кристаллизацией из уайт-спирита. Общий выход флуорена при выделении из флуореновой фракции с содержанием флуорена 63-66 % (мае.) составляет около 80 % [271]. [c.56]

Непосредственное измерение спектров испускания флуоресценции вещества, подвергаемого зонной очистке, может быть использовано для контроля процесса зонной очистки. Эта методика наиболее эффективна для обнаружения таких флуоресцирующих соединений, которые поглощают в более длинноволновой области по сравнению с главным компонентом. Один из примеров показан на рис. 176. Очистке подвергали 2,3-бенз-флуорен, который в кристаллическом состоянии не поглощает в области длин волн короче 436 нм. Таким образом, при этой длине волны возбуждается только флуоресценция примесей, но не бензфлуорена. Было отмечено, что после 350 пропусканий на расстоянии 10 см от верха колонки для зонной плавки все еще содержались примеси, дающие спектр флуоресценции с тремя характерными пиками, а в нижних частях колонки (на рисунке [c.446]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология