Методы изучения совершенства кристаллов

МЕТОДЫ ИЗУЧЕНИЯ СОВЕРШЕНСТВА КРИСТАЛЛОВ [c.35]

Рентгенографические методы анализа щироко используются для изучения структуры, состава и свойств различных материалов, и в том числе, строительных. Широкому распространению рентгенографического анализа способствовала его объективность, универсальность, быстрота многих его методов, точность и возможность решения разнообразных задач, часто не доступных для других методов исследования. С помощью рентгенографического анализа исследуют качественный и количественный минералогический и фазовый состав материалов (рентгенофазовый анализ) тонкую структуру кристаллических веществ — форму, размер и тип элементарной ячейки, симметрию кристалла. Координаты атомов в пространстве (рентгеноструктурный анализ) степень совершенства кристаллов и наличие в них зональных напряжений размер мозаичных блоков в монокристаллах тип твердых растворов, степень их упорядоченности и границы растворимости размер и ориентировку частиц в дисперсных системах текстуру веществ и состояние поверхностных слоев различных материалов плотность, коэффициент термического расширения, толщину листовых материалов и покрытий внутренние микродефекты в изделиях (дефектоскопия) поведение веществ при низких и высоких температурах и давлениях и т. д. [c.74]

Практически метод Шульца, вероятно, является простейшим рентгеновским методом изучения совершенства, поскольку он не требует очень сложной аппаратуры, обходится без специального ориентирования кристалла, а длительность экспозиции [c.36]

Двухкристальный интерферометр. В интерферометрах, изготовленных из одного монокристаллического блока, помимо решения задачи рекомбинации когерентных пучков, обеспечивается механическая и тепловая стабильность. Однако при использовании интерферометрического метода изучения и контроля совершенства структуры с помощью картин муара представляет интерес создание прибора из двух независимых частей, одна из которых является данным образцом. Подобный прибор важен также при точных измерениях длин и параметров с помощью трансляционного муара. В работе Бонзе и те-Каата [150] описан двухкристальный интерферометр, в котором (рис. 100) разделитель и зеркало изготовлены из одного блока i, а анализатор — из другого 2. Как показано на рисунке, кристалл [c.295]

Если поперечник монокристалла больше диаметра пучка (обычно около 1 мм), то его закрепляют на пути прохождения пучка рентгеновских лучей с широким диапазоном длин волн, так что каждая серия плоскостей отражает лучи со своей длиной волны, удовлетворяющей уравнению (1.1). Отраженные лучи регистрируются на плоской пленке, расположенной перпендикулярно падающему пучку. Эти лучи проявляются в виде геометрически правильных совокупностей пятен. Такие геометрические картины не возникают, когда кристаллиты в материале меньше, чем размер пучка. Если макроскопические области материала разориентированы одна по отношению к другой, то пятна разбиваются на ряд близко расположенных точек. Этим пользуются для изучения совершенства кристаллов по методу Шульца, речь о котором еще пойдет ниже. [c.24]

Таким образом, метод муара позволяет разрешить кристаллические решетки с межплоскостными расстояниями в 1—2 А и обнаружить в них дефекты структуры. Есть основания полагать, что метод будет эффективен для изучения тонкого механизма пластической деформации кристаллов, осуш ествляемой в микроскопе, образования сплавов, явлений упорядочивания и разупорядочивания, роста ориентированных слоев, в частности окисных пленок на металлах. Вместе с тем следует подчеркнуть, что интерпретация различных деталей в муаровых картинах — задача очень сложная, которая еш е далека от сколько-нибудь полного решения. Здесь необходима осторожность в еш,е большей степени, чем при непосредственном наблюдении кристаллических решеток. Теоретическое рассмотрение показывает [45—47], что в обоих случаях изображение возникает благодаря интерференции между лучами, дифрагированными в кристаллической решетке. Большинство деталей изображения может быть интерпретировано при помощи кинематической теории, которая дает только геометрическое описание дифракционной Картины. Но для полного понимания проблемы необходимо привлекать динамическую теорию и рассматривать взаимодействие между дифрагированными волнами внутри кристалла, что приводит к изменению распределения электронной интенсивности в плоскости изображения. Кроме того, формирование конечной картины зависит от степени совершенства осветительной системы, аберраций объективной линзы и характера объекта. [c.199]

Вместе с тем дифракционные методы получили широкое распространение при решении множества прикладных задач в физике твердого тела, металловедении, геологии, биологии и других науках. Сейчас уже невозможно дать описание всех или даже большинства проблем, успешно решаемых дифракционными методами, однако ряд методических приемов структурного анализа является достаточно общим для различных областей науки и техники. Любое экспериментальное исследование должно начинаться с подробного изучения исходного объекта. По его дифракционному спектру. j (О) определяют атомно-кристаллическую структуру или идентифицируют ее с известной структурой эталона, изучают фазовый состав объекта, определяют размеры элементарной ячейки, В случае монокристаллических образцов определяют ориентацию и степень совершенства кристалла, д.ля поликристаллов бывает важным знание размеров зерен и наличия текстуры, [c.146]

Корреляция с другими измерениями. Связь ямок травления с дислокациями часто устанавливают путем изучения дислокаций другими способами. Карту распределения дислокаций можно получить, как уже говорилось, посредством рентгеновских исследований. Когда локализация дислокаций подтверждается данными изучения ямок травления, это служит доводом в пользу допущения о прямой связи ямок травления с дислокациями. Подобным же образом для изучения совершенства можно воспользоваться данными прямого наблюдения поверхностей кристалла, а также оптической и электронной микроскопии, сравнивая их с результатами исследования того или иного материала методом травления. Речь о всех таких методах еще пойдет дальше. [c.46]

При изучении кристаллов методами дифракции рентгеновских лучей определяют 1) наличие кристалличности, 2) структуру, 3) ориентацию кристаллов, 4) степень совершенства и [c.21]

Мы часто не представляем себе, как глубоко проникает рентгеноструктурный анализ в различные сферы научных исследований. Рентгеновская кристаллография может быть эффективно использована в любой области науки, где требуется знать положение атомов в кристалле. Объектом изучения может быть структура белков, комплексных соединений, органических молекул или минералов. Параллельно собственно структурным исследованиям идет разработка необходимых вычислительных программ, используемых для облегчения сложных расчетов, которые приходится выполнять после получения дифракционных данных. Кроме этого, непрерывно расширяется и улучшается теория кристаллографии, а также совершенствуются методы измерения и сбора экспериментальных данных. [c.7]

В тех случаях, когда зародышеобразование и рост кристаллов могут быть исследованы оптически, как, например, для полиоксиэтилена, изотактического полистирола и полипропилена, наиболее удовлетворительный подход к пониманию процесса кристаллизации заключается в раздельном изучении этих двух стадий под поляризационным микроскопом и в наблюдении влияния на них внешних условий, таких, как температура кристаллизации. Имеющиеся руководства по микроскопии в совершенстве освещают этот метод, поэтому здесь мы остановимся лишь на моментах, которые имеют отношение к специфике кристаллизации полимеров. [c.59]

Необходимо отметить и другое обстоятельство, выгодно отличающее описанный метод свободного изгиба кристалла в спектрографе от использовавшихся ранее. Высокая степень совершенства изгиба позволяет добиться почти полной неизменности формы и интенсивности спектральных линий на значительном отрезке их длины. В то время как при изгибе кристалла непосредственно между двумя изогнутыми поверхностями кристаллодержателя колебание интенсив-1ЮСТИ и ширины линии на различной ее высоте могут достигать 25 и даже 50 %, в описываемых опытах эти величины остаются практически постоянными, с точностью не меньшей чем 4%, на отрезке линии 10—12 мм. Как это было показано исследователями, использовавшими в своей работе описываемый метод изгиба кристалла [62, 63], это создает предпосылку для более широкого внедрения в аналитическую практику новых эффективных методов рентгеноспектрального анализа, в первую очередь метода клина и методов, основанных на изучении формы спектральных линий. [c.78]

Жидкие полупроводники. К настоящему времени промышленностью освоено производство большого количества моно-, поликристаллических и стеклообразных материалов, обладающих полупроюд-никовыми свойствами. При этом широкое распространение получили методы выращивания кристаллов из растворов и расплавов. Необходимость совершенствования технологии производств полупроводниковых материалов и улучшения качества кристаллов настоятельно требует дальнейшего углубленного изучения их свойств в твердом и жидком состояниях и особенностей физико-химических процессов, сопровождающих кристаллизацию из раствора или расплава. Эти процессы достаточно сложны даже для элементарных полупроводников. Для многокомпонентных систем они к тому же ослржняются химическим взаимодействием между компонентами в расплаве, в момент кристаллизации и в твердом состоянииГОт характера и механизма этого взаимодействия зависит структурное совершенство кристалла, которое во многом определяет его свойства. [c.268]

Метод Лауэ получил наибольшее распространение для определения ориентации монокристаллов, изучения их симметрии и степени совершенства их кристаллического строения, однако с его помощью успешно решаются и другие задачи структурной кристаллографии. В гл. VIII показано, как с помощью лауэграмм определяется симметрия кристаллов. [c.114]

Кроме описанных выше легко распознаваемых форм изотактический полипропилен может находиться в менее соверииниой кристаллической форме, названной "паракристаллической" и образующейся при быстром охлаждении расплава полимера (плотность около 0,880 г/см ). По мере увеличения температуры отжига выше 60°С происходит повышение скорости и глубины превращения паракристаллической формы в стабильную моноклинную кристаллическую форму [274]. На промежуточных стадиях постепенно увеличивается резкость рефлексов на рентгенограммах, из чего Занетти и др. [274] сделали вывод, что совершенствование связано скорее с внутримолекулярным упорядочением, а не с упорядочением расположения макромолекул в кристалле. Изучение этого процесса совершенствования было проведено методом сканирующей калориметрии Фишера и Занетти [51]. При нагревании быстро охлажденного образца со скоростью 40 град/мин наблюдали широкий размытый экзотермический пик между 80 и 130°С площадью около 17 Дж/г перед плавлением совершенных кристаллов между 150 и 170°С. Термообработка образцов при температурах от 70 до 120° С вызывала появление перед экзотермическим пиком небольшого эндотермического низкотемпературного пика. При увеличении времени термообработки площадь эндотермического пика становилась больше (1-5 Дж/г), и он смещался в сторону более внЬоких температур (80 - 130°С). Существование этого пика было объяснено плавлением маленьких кристаллов, которые образовывались в процессе термообработки все в большем количестве и все большей степени совершенства. [c.236]

При охлаждении расплава или раствора полимера могут кристаллизоваться те полимерные молекулы, которые имеют для Ч этогр стерические возможности, т. е. молекулы, которые состоят Оиз регулярно повторяющихся идентичных химических групп. Хотя по сравнению со многими низкомолекулярными веществами кристаллы, которые образуют полимеры, являются сравнительно небольшими и несовершенными, все же степень их упорядочения и, размеры достаточны для определения параметров элементарной ячейки. Размеры элементарной ячейки, определяемые непосред- ственно рентгеновскими методами, уже известны для многих полимеров 26.61. В разделе рассмотрены кратко последние достижения в области изучения размеров, формы и совершенства [c.17]

При проведении процессов в непрерывно откачиваемых вакуумных камерах наименее контролируемым и наименее изученным является влияние всегда присутствующих остаточных газов и паров. При давлении остаточных газов в рабочей камере 10 — 10 мм рт. ст. число газовых молекул, бомбардирующих поверхность роста, часто сравнимо с числом атомов конденсируемого пара (10 —10 ато.нов/см Х Хсек). Остаточные газы, способные хемосорбировать на поверхности роста и входить в решетку кристалла, безусловно оказывают вредное влияние на скорость роста, совершенство и свойства растущего кристалла. Влияние же инертных газов, по-видимому, незначительно, а в отдельных случаях может быть даже благотворным. Выращивание кристаллов методом конденсации паров обычно проводится в тщательно отгазированных герметичных си- [c.344]

При изучении природы и характера химической связи в кристаллах методами рентгенографического анализа возникает ряд трудностей при интерпретации интенсивностей изме-ренпых рентгеновских дифракционных спектров. Интенсивность рассеянных рентгеновских лучей чувствительна не только к состоянию атомов в кристалле, но и к степени его совершенства. Большинство реальных монокристаллов, полученных к настоящему времени, не идеально мозаичные и не идеально совершенные. Теоретические же расчеты рассеяния рентгеновских лучей существуют только для этих двух крайних случаев. Целью настоящей работы являлось измерение отражательной способности рентгеновских лучей полярных плоскостей (111) и (ПГ) монокристаллов фосфида галлия и сравнение результатов эксперимента с теоретическими значениями этих величин. [c.72]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология