Циклогексанон анализ смесей

Сток составляли следующим образом одну часть маточника винифлекса смешивали с 1,7 части маточника поливинил-бутираля, смесь разбавляли водопроводной водой в 40 раз и к этой смеси добавляли 10 мг/л циклогексанона, 10 мг/л фурфурола, 10 мг/л бутанола, 70 мг/л этилацетата, 70 мг/л уксусной кислоты. Смесь нейтрализовали известью или содой из расчета 40 /о избытка от количества, необходимого по теоретическому расчету для нейтрализации хлористого водорода и уксусной кислоты. Санитарно-химический анализ стока от комплекса производств винилацетата следующий [c.82]

При анализе раствора № 5 (см. табл. 140) была сделана попытка определить содержание спирта и кетона одновременно. Циклогексанол определяли по методу Фишера, применяемому для анализа гидроксильных групп (см. гл. IX), и получили значение, равное 68%. Из этого следует, что кетон прореагировал приблизительно на 40%, если считать, что на 1 моль вступившего в реакцию циклогексанона образуется 1 моль воды. Другую порцию того же раствора сначала обрабатывали раствором трехфтористого бора в уксусной кислоте, применяемом при анализе на гидроксил. После 2 час. стояния при 65° раствор охлаждали до комнатной температуры и к нему осторожно добавляли 50 мл пиридина и твердый хлористый гидроксиламмоний в 100%-ном избытке по отношению к циклогексанону. После стояния при комнатной температуре смесь обрабатывали, как обычно, раствором соединения пиридина с сернистым ангидридом и титровали реактивом Фишера. После внесения поправки на содержание воды, образовавшейся в результате этерификации спирта, количества прореагировавшего циклогексанона оказалось равным 83—85% [51]. При этом, однако, остается неясным, объясняются ли эти результаты тем, что реакция кетона происходила неполностью, или тем, что во время этерификации протекала какая-то побочная реакция. [c.334]

При окислении циклогексана образуется довольно простая смесь продуктов гидроперекись циклогексила, цикло-гексанол, циклогексанон, а на поздних стадиях реакции адипиновая кислота, выпадающая в осадок при охлаждении пробы, и эфиры адипиновой кислоты. Путем сопоставления спектров циклогексана, циклогексанола и циклогек-санона, а также пробы окисленного циклогексана можно выявить неналагающиеся полосы. Наиболее удобны для анализа полос следующие частоты циклогексанон—1718 и 749 слг циклогексанол — 971 и 799 см . Для всех полос поглощения, использованных в анализе, исследовали влияние ширины щели на коэффициент е. В табл. 9 даны значения коэффициентов погашения е и ширины щели монохроматора 5 для спектрометра ИКС-11. [c.46]

Омыление и нейтрализацию в лабораторных условиях проводили при 90° С в колбе с мешалкой, пропущенной через обратный холодильник. Изменение концентрации щелочи в интервале от 2 до 40% не влияло на продолжительность процесса омыления, которая составляла примерно 2 ч (омыление можно ускорить, применяя в качестве Катализатора до 0,5% бензолсульфоната калия). Для исследования состава сложных эфиров предварительно нейтрализованную смесь омыляли до полного разрушения содержащихся в ней эфиров, что определяли стандартным методом но эфирному числу ". Затем разделяли водный и органический слои и после проведения полного анализа каждого из них водный слой пропускали через колонку, заполненную катионитом СБС, до достижения постоянной кислотности. При этом соли кислот, входивших в состав эфиров, переходили в свободные кислоты. Одновременно из раствора удалялась избыточная щелочь. Водный раствор органических кислот экстракцией серным эфиром освобождали от растворенных в нем циклогексанона и циклогексанола и затем методом распределительной хроматографии производили идентификацию кислот. Оказалось, что в смеси продуктов окисления, имеющей эфирное число 24, содержатся сложные эфиры трех кислот — муравьиной, уксусной и пропионовой (1,72% циклогексилформиата, 2,16% циклогексилацетата и 2,30% циклогек-силпропионата). [c.114]

Реакция со всеми изученными альдегидами (формальдегид, 2-этил-1-гексанал, бутиральдегид) протекала стехиометрически, так что могли быть введены соответствующие поправки. При применении общего метода реакция циклогексанона практически протекала полностью (95%) однако другие кетоны реагировали только частично. Для ацетона и этилизопропилкетона были получены значения соответственно 48 и 13%. Попытки превратить карбонильные соединения в циангидрины путем обработки раствором цианистого водорода в диоксане (см. гл. V) перед прибавлением трехфтористого бора в метанольном растворе не дали хороших результатов. Хотя карбонильная группа очень эффективно стабилизировалась, последующая этерификадия органической кислоты была неполной. При анализе смеси из 75% масляной кислоты и 25% масляного альдегида после такой обработки было обнаружено 65% кислоты [12]. Попытки удалить карбоксильное соединение в виде оксима также не были удачными. Раствор, содержавший 50% ацетона и 50% уксусной кислоты, был сперва обработан хлористым гидроксиламмонием в соответствии с общим методом определения карбонильной группы (см. гл. XII) затем к смеси добавляли катализатор, содержавший 100 г трехфтористого бора на I л метанола, и смесь нагревали в течение 1 часа при 60°. При внесении поправки на количественно протекающую реакцию с участием карбонильных соединений, при которой на 1 моль ацетона образуется 1 моль воды, найденное по разности количество воды было эквивалентно 40% уксусной кислоты по отношению к исходному образцу [12]. [c.308]

Методика. К исследуемому раствору, содержащему 3—15 мкг N-ацилнейраминовой кислоты в 0,2 мл, прибавляют 0,1 мл раствора перйодата. Пробирки встряхивают и оставляют при комнатной температуре на 20 мин. После прибавления 1,0 мл раствора арсенита пробирки встряхивают до исчезновения образующегося вначале желто-коричневого окрашивания. Затем прибавляют 3,0 мл раствора тиобарбитуровой кислоты. Закрытые стеклянными пробками пробирки вновь встряхивают и нагревают в течение 15 мин на сильно кипящей водяной бане. Затем пробирки охлаждают 5 мин в холодной воде и 2 мл (или более) охлажденного раствора прибавляют к равному объему циклогексанона. Смесь встряхивают и центрифугируют 3 мин. Прозрачный циклогексаноновый раствор переносят в подходящую кювету и измеряют оптическую плотность при 549 ммк на спектрофотометре. Измерения проводят, сравнивая с контрольным раствором, полученным при проведении через все стадии анализа 0,2 мл воды. Коэффициенты молярного поглощения N-ацетил- и N-гликолилнейраминовой кислоты равны соответственно 57 ООО и 46 ООО. [c.232]

При окислении циклогексана образуется довольно простая смесь продуктов гидроперекись циклогексила, цикло-гексанол, цнклогексанон, а на поздних стадиях реакции адипиновая кислота, выпадающая в осадок при охлаждении пробы, и эфиры адипипоБой кислоты. Путем сопостав-леппя спектров циклогексана, циклогексаиола и циклогек-санона, а также пробы окисленного циклогексана можно выявить неналагающиеся полосы. Наиболее удобны для анализа полос следующие частоты циклогексанон —1718 и 749 циклогексанол — 971 и 799 см . Для всех по- [c.46]