Фталевая кислота, эфиры экстракция

Метод основан на экстракции эфиров фталевой кислоты из воды и хроматографическом определении их на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. [c.122]

Эфиры фталевой кислоты достаточно стабильны. Дибутилфталат име ет большую летучесть, что снижает срок службы пластикатов. Диок> тилфталат и диалкилфталат обладают низкой летучестью. Пласти-каты, в которые они входят, отличаются хорошими диэлектрическими свойствами, морозостойкостью до —50°С, незначительной экстракцией моющими средствами они не токсичны. [c.108]

Для количественного анализа, основанного на этом методе [106], 0,2 мл раствора НгО в безводном диэтиловом эфире (1 нл воды на 1 мл эфира, полная радиоактивность 6,67 мкКи) добавляют к не более чем 0,033 мэкв смеси кислот в безводном диэтиловом эфире, ацетоне или диоксане. Спустя 15 мин кислоты количественно этерифицируют, добавляя к смеси раствор диазометана в эфире. Продукты этерификации разделяют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) на силикагеле, проявляют пятна разделенных эфиров, опрыскивая их подходящим реагентом, и измеряют их радиоактивность жидкостным сцинтилляционным счетчиком. При этом эфиры можно либо экстрагировать из силикагеля смесью диэтилового эфира и гексана (7 3 по объему) с последующим выпариванием растворителей и добавлением раствора сцинтиллятора, либо путем измерения радиоактивности взвесей, полученных путем соскабливания соответствующих пятен с пластинки для ТСХ. Второй метод часто предпочитают при анализе высокополярных кислот. При использовании первого метода экстракция из адсорбента должна быть количественной. Если в пробе содержится менее 1—5 мг жирных кислот, то перед хроматографированием в раствор необходимо добавить нерадиоактивные метиловые эфиры анализируемых соединений. При этом метод становится применимым для анализа микрограммовых количеств соединений Для калибровки метода к пробе добавляют определенные количества анализируемых кислот и повторяют весь анализ. Анализ известных смесей стеариновой, бензойной и фталевой кислот, а также смесей стеариновой и /-винной кислот показал, что введение трития в эфиры происходит без каких-либо ограничений. В дальнейшем этот факт подтвердился и в анализе стеариновой и бензойной кислот, меченных изотопом С. Данный метод дает результаты с воспроизводимостью 5%. [c.155]

В качестве пластификаторов были обследованы обычные товарные эфиры фталевой кислоты, крезиловый эфир насыщенных жирных сульфокислот, трикрезилфосфат и эфиры жирных кислот головного погона. Испытывались пленки, изготовленные заводским способом или на опытной установке. При контакте пленок (состав 68 32) с гипсом при комнатной температуре в течение 30 суток происходила заметная экстракция пластификатора гипсом. Величина потерь составляла (%) [c.153]

Было исследовано поведение пленок поливинилхлорида, содержавших 40% трикрезилфосфата, эфиров фталевой кислоты и эфиров триола и жирных кислот С7 -9, В контакте с полученными окислением парафинов жирными кислотами С4—Сзо или со смесями природных жирных кислот. Пленки выдерживали в указанных смесях до 120 суток при комнатной температуре. В каждом случае наблюдалось быстрое извлечение пластификатора за первые 30 суток, после чего наступало равномерное понижение экстракции. Чем больше молекулярный вес жирной кислоты, тем хуже она экстрагирует пластификаторы (табл. 92). [c.214]

При нагревании образуют белый сублимат фталевого ангидрида, определяемого в виде флюоресцеина (нагревание с резорцином и серной кислотой) или титрованием. Эфиры фталевой кислоты употребляются как пластификаторы поэтому необходима предварительная экстракция пробы эфиром. Глицерин определяется отдельно [c.148]

Поскольку распыление фталевого ангидрида усложняет методику, авторы книги рекомендуют кристаллизацию, которая позволяет подготовить этот продукт к реакции и удалить из него фталевую кислоту, обычно образующуюся при открывании бутыли. Ангидрид кипятят с произвольным количеством бензола, горячий раствор отфильтровывают от нерастворнвшейся фталевой кислоты и разбавляют лигроином. Усовершенствование ранее опубликованного метода [2] состоит в следующем. Смесь 66 г перекристаллизованного ангидрида, 92 г пербората натрия и 280 мл воды перемешивают в течение 2 час при О" , встряхивают с эфиром и подкисляют 120 мл 30%-ной серной кислоты, охлажденной ледяной водой. Экстракцию проводят, как описано выше. [c.313]

Hull выделил ацетилен из газовых смесей постепенным промыванием их раство ром сернокислой окиси ртути в серной кислоте под довольно высоким давлением. Растворителями " для улавливания ацетилена являются простые и сложные эфир Ы, кипящие выше 100°, в особен ности п ростые, сложные или смешанные простые-сложные эфир ы многоатомных спиртов-, как-то монофо рм иат гл1иколя, моно- и диалкилэфиры (простые) гликоля, сложные эфиры моноалкильных эфиров этиленгликоля,. моно- и диацетаты глицерина, простые эфиры глицерина, сложные эфиры моно- или диалкильных эф иров глицерина, фталевые эфиры гликолевых простых эфиров и этиловый эфир молочной кислоты. Для экстракции ацетилена предлагались также сжиженный сернистый ангидрид, аммиак, двуокись углерода, а также метил- и этилхлориды. [c.726]

Метод основан на экстракции эфиров фталевой кислоты (диоктилфталата, диалкилфталата-68, диалкилфта-лата-789, динонилфталата и др.) из водных растворов гексаном и дальнейшим их хроматографическом разделении в тонком слое силикагеля. Для проявления пятен этих веществ применяют раствор га-диметиламинобен-зальдегида в смеси серная кислота диэтиловый эфир (1 1). При обработке хроматограммы проявляющим раствором и выдерживании в сушильном шкафу при 140—150 °С происходит гидролиз сложных эфиров до высших спиртов и конденсация последних с /г-диметил-аминобензальдегидом с образованием ярко окрашенных красно-бурых пятен на белом фоне. [c.118]

Триоктилтримеллитат превосходит эфиры фталевой кислоты по стабильности при высокой температуре и стойкости к экстракции маслами, мыльной водой и т. п. Он несколько уступает фтала-там по морозостойкости композиций. Применяется для изготовления изоляционных материалов, прокладок к холодильникам, в автомобильной промышленности. [c.350]

В работе [355] выведена эмпирическая зависимость, Связывающая экстракцию пластификатора, его молекулярную массу в го-мологичеслом ряду эфиров фталевой, себациновой, адипиновой кислот и содержание пластификаторов в пластифицированном ПВХ [c.183]

Аналогичным образом из З-метоксифлуорен-9-карбоновой-С кислоты получают [2] следующие ряды соединений метиловый эфир 3-метоксифлуорен-9-карбоновой-С кислоты (через диазометан, выход 100%, т. пл. 108—109° после перекристаллизации из эфира), З-метокси-9-флуоренилметанол-а-С 3-метокси-фенантрен-9, 10-С1/2 (выход 93% маслянистое, трудно кристаллизующееся вещество в результате изучения продуктов расщепления установлено, что 97,6% радиоактивности связано с атомом С-10). Маслообразный эфир кипятят с обратным холодильником в течение 2 час. с 20 мл 55%-ной йодистоводородной кислоты. Смесь экстрагируют эфиром, а эфирный раствор дважды экстрагируют 4%-ным раствором едкого натра порциями по 20 мл, содержащим следы тиосульфата натрия. После подкисления, экстракции эфиром и перекристаллизации из петролейного эфира получают З-оксифенантрен-9, Ю-С выход 44,2%, т, пл. 120—121°. В работе Коллинза [2] описана методика окисления этого соединения перманганатом до фталевой-С кислоты, которую затем превращают в дианилид с целью очистки и анализа. Молярная удельная активность, составляющая 2,4% активности исходного вещества, указывает на то, что эта активность связана с атомом С-9. [c.283]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология